СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СПИРТОСОДЕРЖАЩИХ СМЕСЕЙ Российский патент 1999 года по МПК C12P7/06 B01D3/14 

Изобретение относится к спиртовой промышленности и, более конкретно, к способу разделения спиртосодержащих смесей любого производства. Получаемый при этом спирт находит применение в медицине, косметико-парфюмерной, фармацевтической, пищевой и других отраслях промышленности, а также в сельском хозяйстве.

Известен способ разделения спиртосодержащих смесей таких, как спирт-сырец, путем его очистки на ректификационной установке включающей эпюрационную и ректификационную колонны (Н. И. Гладилин "Руководство по ректификации спирта", М. Пищепромиздат, 1952, с. 177-185) [1].

На эпюрационной колонне спирт-сырец отделяют от легкокипящих примесей - эфироальдегидной фракции (ЭАФ). Выделение ЭАФ производят с применением приема гидроселекции - разбавления спирта-сырца водой для повышения относительной летучести легких примесей. На ректификационной колонне кубовый остаток эпюрационной колонны - эпюрат подвергают очистке от воды и тяжелокипящих примесей и верхом ректификационной колонны отбирают спирт-ректификат.

Этим способом не удается очистить спирт от всех нежелательных примесей.

Согласно способу очистки этилового спирта от легких примесей (ЭАФ), описанному в Патенте СССР N 1830078, кл. С 12 F 1/04,1991 [2], помимо эпюрации, на стадии укрепления спирта используют дополнительную очистку с помощью химических реагентов, таких как перманганат калия и щелочь. Хотя степень очистки от ЭАФ в этом способе выше, потребительские качества такого спирта-ректификата несколько хуже. Применение химической очистки связано с удорожанием товарного продукта не только из-за использования специального коррозионностойкого оборудования и реагентов, но также из-за проведения дополнительных анализов спирта на содержание реагентов.

Более полное отделение легких примесей от спирта достигается в Патенте РФ 2086287, 1994 г. [3]. В качестве сырья в этом способе используют технический спирт, получаемый из водно-спиртового концентрата путем его очистки от воды и легких примесей на установке из двух ректификационных колонн (Технологический регламент на производство спирта этилового синтетического методом прямой гидратации этилена. Всероссийский научно-исследовательский институт органического синтеза. Москва 1993 г., с. 4, 14-17,) [4]. Очистка спирта-сырца (т. е. технического спирта [4]) до категории спирт-ректификат достигается определенным соотношением спирт : вода, а также подачей сырья в точку, соответствующую числу теоретических тарелок под тарелкой питания не менее 15. При этом получают высококачественный спирт-ректификат. Вместе с тем этот способ предусматривает использование только кондиционного сырья - спирт-сырец любого производства [3].

Таким образом, для применения данного способа необходимо предварительное кондиционирование водно-спиртовых смесей, связанное с использованием дополнительных оборудования и энергозатрат.

Таким образом задачей настоящего изобретения являлось разделение спиртосодержащих смесей любого производства и любого состава, в том числе и некондиционных, с получением товарных продуктов - спирта технического и спирта-ректификата при одновременном снижении энергозатрат и материалемкости установки.

Сформулированная задача, в соответствии с настоящим изобретением, решается способом разделения спиртосодержащих смесей, включающим эпюрацию сырья с применением приема гидроселекции, с отбором легкой дистиллятной фракции и эпюрата и последующую ректификационную очистку полученных фракций, отличающимся тем, что разделение ведут в эпюрационно-ректификационной колонне, 30-70% спирта от его количества в питании отводят с дистиллятом, содержащим не более 9,5 мас.% воды, полученный дистиллят направляют в ректификационную колонну, где из него выделяют спирт категории технический, из куба эпюрационно-ректификационной колонны отводят эпюрат с концентрацией по спирту не более 8 мас.%, из которого затем в ректификационной колонне получают спирт-ректификат.

В способе, согласно настоящему изобретению, возможно использование некондиционного сырья, что исключает необходимость предварительной подготовки его перед подачей в эпюрационную колонну, а именно, укрепление водно-спиртового концентрата. При этом уменьшается материалоемкость установки и энергозатраты. Однако основная экономия энергозатрат, в среднем на 25%, достигается на стадии разделения спиртосодержащих смесей в эпюрационно-ректификационной колонне. При проведении процесса разделения спиртосодержащих смесей с отбором дистиллята, содержащего более 70 или менее 30% спирта от его количества в питании, или с содержанием воды > 9 мас.%, или с концентрацией спирта в эпюрате > 8 мас.% экономия энергозатрат значительно ниже 25%. Способ, согласно настоящему изобретению, позволяет существенно расширить сырьевую базу за счет вовлечения в процесс некондиционных спиртосодержащих смесей и при этом получать в одном процессе два товарных продукта, а именно, спирт-ректификат и спирт технический.

Изобретение поясняется примерами конкретного исполнения 1 - 5.

Примеры 1-4
Разделение спиртосодержащих смесей проводят на установке, включающей эпюрационно-ректификационную колонну с 30 теоретическими тарелками, дефлегматоры, теплообменники, необходимое насосное и емкостное оборудование и ректификационные колонны. Вторую стадию процесса разделения водно-спиртовых смесей проводят отдельно - очистку дистиллята в ректификационной колонне с 16 теоретическими тарелками; очистку эпюрата - в ректификационной колонне с 24 теоретическими тарелками. Для разделения используют некондиционное сырье - водно-спиртовой концентрат.

В эпюрационно-ректификационную колонну (первая стадия процесса разделения) подают водно-спиртовый концентрат в количестве, обеспечивающем 1000 кг/ч (в расчете на 100% спирт), в кипятильник колонны подводят пар в расчете 0,563 Гкал/ч.

Водноспиртовой концентрат представляет собой смесь 20,80 об.%: этанола, 78,32 об.%: воды с примесями (в расчете на 100% спирт), об.%:
диэтиловый эфир - 1,8
ацетальдегид - 1,2
ацетон - 0,04
изопропанол - 0,27
н-бутанол - 0,09
2-бутанол, - 0,10
трет.бутанол - 0,01
метилэтилкетон - 0,03
кротоновый альдегид - 0,02
Дистиллят эпюрационно-ректификационной колонны в количестве ~300-700 кг/ч, что составляет 30-70% от спирта в питании, направляют в ректификационную колонну, из куба которой отбирают технический спирт с концентрацией по спирту 92-92,5 об.% (примеры представлены в таблице см. в конце описания). Остаточное содержание примесей в спирте, составляющее об.%:
ацетальдегид - 0,7
кротоновый альдегид - 0,045
диэтиловый эфир - 0,8
соответствует нормам технических условий на спирт сорта "технический".

Кубовый продукт эпюрационно-ректификационной колонны - эпюрат в количестве ~500 кг/ч (считая на 100%-ный спирт) с концентрацией 7,8 мас.% направляют в ректификационную колонну, где при флегмовом числе не более 8,5 в качестве головного продукта отбирают товарный спирт-ректификат крепостью 96,0-96,2 об. % с остаточным содержанием кротонового альдегида < 2 ppm и трет. бутанола < 3 ppm, соответствующим техническим условиям на спирт-ректификат.

Четкость отделения головной фракции ректификационной колонны оценивают по содержанию в товарном спирте трудно отделяемых компонентов - кротонового альдегида и трет. бутанола, концентрацию которых определяют хроматографическим анализом. Чувствительность анализа составляет 1 ppm, воспроизводимость на пороге чувствительности + 50% относительных.

Основные показатели процесса разделения спиртосодержащих смесей приведены в таблице.

Поскольку основные отличия и достигаемые показатели по снижению энергозатрат предлагаемого способа касаются работы эпюрационно-ректификационной колонны, а последующие стадии выделения спирта аналогичны прототипу, в таблице данные приведены для стадии разделения спиртосодержащих смесей на эпюрационно-ректификационной колонне.

Пример 5 (сравнительный)
Для разделения водно-спиртовой смеси в качестве сырья используют спирт-сырец, полученный концентрированием на двух ректификационных колоннах водно-спиртового концентрата [4]. При этом затрачивают 0,838 Гкал тепла на 1 т спирта сырца, имеющего следующий состав об.%:
спирт - 85,33
вода - 11,71
диэтиловый эфир - 1,30
ацетальдегид - 0,90
ацетон - 0,04
изопропанол - 0,11
н.бутанол - 0,09
втор.бутанол - 0,15
трет.бутанол - 0,02
метилэтилкетон - 0,07
кротоновый альдегид - 0,17.

Полученный таким образом спирт-сырец подвергают разделению на эпюрационной колонне 24 теоретическими тарелками с подачей воды на гидроселекцию проводят в соответствии со способом-прототипом [3]. Сырье вводят на 50 тарелку (20 теоретическая тарелка), воду на гидроселекцию подают на 56 снизу тарелку при соотношении спирт-вода, равном 1:14. Результаты приведены в таблице.

Изобретение относится к спиртовой промышленности. Способ предусматривает эпюрацию сырья с применением режима гидроселекции с отбором легкой дистиллятной фракции и эпюрата, последующую ректификационную очистку полученных фракций. Разделение ведут в эпюрационно-ректификационной колонне. При этом в эпюрационно-ректификационной колонне 30-70% спирта от его количества в питании отводят с дистиллятом, содержащим не более 9,5 мас.% воды. На последующих стадиях из дистиллята получают спирт технический. Из куба эпюрационно ректификационной колонны с концентрацией по спирту не более 8 мас.% отводят элюрат, из которого в ректификационной колонне выделяют спирт-ректификат. Предлагаемый способ разделения спиртосодержащих смесей позволяет существенно расширить сырьевую базу для получения спирта технического и спирта-ректификата за счет вовлечения в процесс некондиционных водно-спиртовых смесей. 1 табл.

Способ разделения спиртосодержащих смесей, включающий эпюрацию сырья с применением приема гидроселекции, с отбором легкой дистиллятной фракции и эпюрата, последующую ректификационную очистку полученных фракций, отличающийся тем, что разделение ведут в эпюрационно-ректификационной колонне, 30 - 70% спирта от его количества в питании отводят с дистиллятом, содержащим не более 9,5 мас.% воды, дистиллят эпюрационно-ректификационной колонны направляют в ректификационную колонну, где из него получают спирт категории технический, из куба эпюрационно-ректификационной колонны с концентрацией по спирту не более 8 мас.% отводят эпюрат, из которого в ректификационной колонне выделяют спирт-ректификат.