СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛОВОГО СИНТЕТИЧЕСКОГО СПИРТА ОТ ПРИМЕСЕЙ Российский патент 2001 года по МПК B01D3/14 C12F5/00 

Изобретение относится к способам очистки этилового синтетического спирта и может быть использовано при производстве товаров бытовой химии и в парфюмерно-косметической промышленности.

Известен способ непрерывной ректификации спирта (SU N 277691, C 12 F 1/06, 23.12.68). В этом способе повышение эффекта очистки и улучшения качества спирта обеспечивают за счет дополнительного вывода из колонны примесей с первым начальным, вторым и третьим концевыми сортами и спиртом первого сорта из локализованных зон их концентраций при определенном температурном режиме.

Известен способ очистки этилового спирта, загрязненного примесями (SU N 1830078, C 12 F 1/04, 21.10.91). Сущность изобретения: способ очистки этилового спирта в ректификационной установке, состоящей из брагоперегонной, эпюрационной, эфирной, спиртовой и метанольной колонн, причем эпюрацию и многократную ректификацию осуществляют в спиртовой колонне на стадии укрепления спирта путем обработки раствором щелочи, подаваемым на 35-ю тарелку спиртовой колонны в количестве 3-4,5 г/дал спирта и раствором марганцово-кислого калия, подаваемым на 32-ю тарелку в количестве 1-2 г/дал спирта.

Недостатками описанного выше способа являются:
- низкая степень очистки готового продукта, которая ограничивает возможности его применения, в основном, он может быть использован для производства технического спирта,
- низкая производительность установки из-за необходимости частой остановки спиртовой колонны для очистки от отходов (подача марганцово-кислого калия приводит к появлению окиси марганца, который забивает сливные стаканы и тарелки),
- увеличение энергетических затрат.

Задачи, которые решены изобретением, состоят:
- в повышении степени очистки этилового синтетического спирта, которая позволяет использовать готовый продукт при производстве товаров бытовой химии и в парфюмерно-косметической промышленности,
- в повышении производительности установки.

Поставленные задачи решены следующим образом.

Способ очистки этилового синтетического спирта от примесей производят в ректификационной установке, состоящей из колонн: эпюрационной, ректификационной и окончательной очистки, путем эпюрации и ректификации с подачей растворов щелочи и марганцово-кислого калия. Причем на стадии эпюрации на 24 тарелку эпюрационной колонны подают 5% раствор щелочи из расчета щелочности эпюрата 0,04-0,05%, а в куб эпюрационной колонны - 1% раствор марганцово-кислого калия в количестве 15 л/час, затем эпюрат из куба эпюрационной колонны с концентрацией 20-30 об.% подают на 10 тарелку ректификационной колонны, причем отбор сивушных спиртов производят из зоны крепости спирта 69-71 об.% с 17, 19, 21, 23 тарелок ректификационной колонны, а в линию дистиллята подают денатурирующую добавку. В качестве денатурирующей добавки может быть диэтилфталат, с содержанием в готовом продукте не менее 0,08 мас. % или кротоновый альдегид в количестве 0,15 об.%.

На чертеже приведена технологическая установка для осуществления предлагаемого способа.

Очистка спирта производится на ректификационной установке, состоящей из 3-х колонн: эпюрационной 1, ректификационной 2 и окончательной очистки 3.

Исходный спирт разбавляется водой до концентрации 30-50% в смесителе 4 и затем поступает на теплообменник 5, где нагревается горячим лютером до температуры 60-70^oC и далее подается на 24 тарелку питания эпюрационной колонны 1, имеющей 39 тарелок. Давление в кубе колонны составляет 0,25±0,05 кгс/см².

Эпюрация исходного сырья осуществляется в режиме гидроселекции, обеспечивающей высокую эффективность извлечения легколетучих примесей.

В эпюрационной колонне спирт освобождается от легколетучих примесей (эфиров, альдегидов). Для улучшения эпюрации и более интенсивного отделения примесей на тарелки 36 и 39 подают воду, предварительно подогретую до температуры 60-70^oC в количестве 0,2-1,0 м³/час. Легколетучие примеси конденсируются в дефлегматорах 6 и конденсаторе 7 эпюрационной колонны и отбираются из зоны наибольшей концентрации в количестве ~5% от отбора спирта (содержание альдегидов в отбираемой фракции составляет 50-100 г/л).

В зону питания эпюрационной колонны 1 подается 5% раствор щелочи из расчета щелочности эпюрата 0,04-0,05%, а в куб колонны подается 1% раствор марганцово-кислого калия в количестве 15 л/час для окисления непредельных соединений и альдегидов в слабощелочной среде.

Эпюрат из куба эпюрационной колонны 1 с концентрацией 20-30 об.% поступает в ректификационную колонну 2. В кубе эпюрационной колонны 1 образуется окись марганца, которая вместе с эпюратом поступает на 10 тарелку ректификационной колонны 2 и выводится с лютером на очистные сооружения. Подача эпюрата на 10 тарелку способствует быстрому выводу из ректификационной колонны 2 окиси марганца, что существенно уменьшает процесс загрязнения сливных стаканов и тарелок и отпадает необходимость в остановке колонны для очистки.

Ректификация эпюрата проводится на ректификационной колонне (имеющей 75 тарелок). С целью укрепления спирта и очистки его от высококипящих примесей - сивушных спиртов (пропиловых, бутиловых и прочих) отбор сивушных спиртов производится из зоны крепости спирта 69-71 об.%, где концентрируется наибольшее количество высококипящих примесей. Сивушные спирты отбираются из жидкостной зоны тарелок 17, 19, 21, 23. Давление в кубе колонны составляет 0,3±0,05 кгс/см².

Пары легколетучих примесей концентрируются в дефлегматорах 8 и конденсаторе 9 ректификационной колонны 2, отбираются из конденсатора и поступают в сборники исходного сырья. Спирт отбирается с 73 тарелки и после добавления денатурирующей добавки поступает на 38 и 44 тарелки колонны окончательной очистки 3 для удаления эфиров, альдегидов и метанола, пары которых концентрируются в дефлегматоре 10 и конденсаторе 11, отбираются из конденсатора и возвращаются в сборник исходного спирта. В качестве денатурирующей добавки могут быть использованы, например, диэтилфталат (содержание в готовом продукте не менее 0,08 мас.%), кротоновый альдегид (0,15 об.%).

В куб колонны окончательной очистки 3 подается вода и глицерин для получения готового продукта нужной концентрации и содержанием глицерина до 1%. Готовый продукт отбирается из куба колонны.

Основные технологические параметры работы установки приведены в табл. 1.

Результаты очистки этилового синтетического спирта приведены в табл. 1 и 2.

Данные, приведенные в табл. 2 и 3, показывают улучшение органолептических характеристик продукта за счет очистки от легколетучих соединений (диэтиловый эфир, уксусный альдегид и т.п.), имеющих неприятный запах, а также очистку от сивушных спиртов, что повышает чистящую способность продукта.

Готовый продукт найдет большое применение в бытовой химии и в парфюмерно-косметической продукции в качестве основы для изготовления лосьонов, косметических жидких средств.

Изобретение относится к производству этилового синтетического спирта и может быть использовано при производстве товаров бытовой химии и в парфюмерно-косметической промышленности. Способ производят в ректификационной установке, состоящей из колонн: эпюрационной, ректификационной и окончательной очистки путем эпюрации и ректификации с подачей растворов щелочи и марганцово-кислого калия. На стадии эпюрации на 24 тарелку эпюрационной колонны подают 5% раствор щелочи из расчета щелочности эпюрата 0,04-0,05%. В куб эпюрационной колонны подают 1% раствор марганцово-кислого калия в количестве 15 л/ч. Затем эпюрат из куба эпюрационной колонны с концентрацией 20-30 об.% подают на 10 тарелку ректификационной колонны. Отбор сивушных спиртов производят из зоны крепости спирта 69-71 об.% с 17, 19, 21, 23 тарелок ректификационной колонны. В линию дистиллята подают денатурирующую добавку. Изобретение позволит повысить степень очистки спирта и производительность установки. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

1. Способ очистки этилового синтетического спирта от примесей в ректификационной установке, состоящей из колонн: эпюрационной, ректификационной и окончательной очистки путем эпюрации и ректификации с подачей растворов щелочи и марганцово-кислого калия, отличающийся тем, что на стадии эпюрации на 24 тарелку эпюрационной колонны подают 5% раствор щелочи из расчета щелочности эпюрата 0,04-0,05%, а в куб эпюрационной колонны - 1% раствор марганцово-кислого калия в количестве 15 л/ч, затем эпюрат из куба эпюрационной колонны с концентрацией 20-30 об.% подают на 10 тарелку ректификационной колонны, а отбор сивушных спиртов производят из зоны крепости спирта 69-71 об. % из жидкостной зоны 17, 19, 21, 23 тарелок ректификационной колонны, а в линию дистиллята подают денатурирующую добавку. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве денатурирующей добавки используют диэтилфталат с содержанием в готовом продукте не менее 0,08 мас.%. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве денатурирующей добавки используют кротоновый альдегид в количестве 0,15 об.%.