СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА-РЕКТИФИКАТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/00 

Изобретение относится к спиртовой промышленности.

Известен способ получения спирта-ректификата, предусматривающий выделение 70 90% бражных конденсатов, их разбавление до 20 50% перед подачей на эпюрационную колонну, выделение спирта-сырца на спиртовой колонне с направлением на дальнейшую ректификацию для получения товарного продукта [1]
Спирт-ректификат характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 15 мин, массовая концентрация альдегидов 4 мг/дм³, массовая концентрация сивушного масла 4 мг/дм³, массовая концентрация эфиров 30 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот 15 мг/дм³, массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH 0,1 мг/дм³.

Задачей изобретения является получение спирта улучшенного качества, характеризующегося пониженным содержанием сложных эфиров, щелочи и серосодержащих соединений наравне с оптимальными показателями по содержанию альдегидов, сивушного масла, окисляемости.

Способ получения спирта-ректификата предусматривает предварительное сепарирование бражки, направление ее в бражную колонну через сборник отсепарированной бражки, выделение в бражной колонне 10 90 об. бражных конденсатов, разбавление 50 90 об. крепких бражных конденсатов до 20 50 об. перед направлением в эпюрационную колонну, последующее направление эпюрата на дальнейшую очистку и ректификацию для получения товарного продукта. Бражные конденсаты получают в бражной колонне при подаче водного раствора реагента основного характера в количестве 0,01 5,0 г/дм³ спирта. В кубовую часть эпюрационной колонны подают марганцовокислый калий и кипятят в ней разбавленные бражные конденсаты в течение 10 30 мин до достижения крепости эпюрата 8 50 об. В качестве реагента основного характер берут предпочтительно гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия или аммиак.

Реагент основного характера подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки. Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием, а оставшуюся часть -в сборник отсепарированной бражки.

Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть в бражную колонну.

Реагент основного характера может быть подан для раздавления крепких бражных конденсатов. Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, оставшуюся часть в крепкий бражной конденсат при его разбавлении.

Реагент основного характера может быть подан в эпюрационную колонну. Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки или в крепкий бражной конденсат при его разбавлении, а оставшуюся часть в эпюрационную колонну.

При кипячении бражных конденсатов к кубовую часть эпюрационной колонны подают 0,01 5,0 г марганцовокислого калия на 1 дм³ спирта.

Получение бражных конденсатов при подаче реагента основного характера в сочетании с использованием в слабощелочных средах эпюрата марганцовокислого калия приводит к тому, что уже на начальной стадии выделения и очистки спирта не только нейтрализуют катализатор и реагент реакции этерификации, омыляют присутствующие в бражке и бражных конденсатах эфиры, но и окисляют серусодержащие и непредельные соединения и соответствующие низкокипящие (выводят эпюрацией) или высококипящие продукты (выводят с лютером). При этом в щелочных средах КМnO₄ избирательно окисляют соединения с двойной связью в соответствующие гликоли.

Дополнительная обработка бражки и/или бражных конденсатов реагентом основного характера на начальном этапе выделения и очистки спирта за счет более полной нейтрализации катализатора (минеральные кислоты) и одного из реагентов (органические кислоты) реакции этерификации, а также омыления присутствующих в бражке и конденсате эфиров, позволяет не только максимально снизить в товарном продукте содержание кислот, эфиров и нейтрализующего агента, но и разгрузить без понижения качества готового продукта работу ректификационной колонны в связи с тем, что в данном случае отпадает необходимость обработки в ней спирта щелочью.

Таким образом, получение бражных конденсатов в присутствии реагента основного характера с последующим окислением марганцовокислым калием присутствующих в эпюрате серусодержащих и минеральных соединений позволяет получить высококачественный спирт.

Пример 1. В сборник отсепарированной бражки, полученной из сульфитных щелоков, содержащей 1,3 об. спирта, подают 10%-ный водный раствор аммиака в количестве 0,15 г на 1 дм³ спирта. Бражку подают на 28 тарелку (считая снизу) бражной колонны, содержащей 36 тарелок. Бражной конденсат с концентрацией спирта 62 об. разбавляют до крепости 25 об. В нем наряду с другими примесями присутствуют 8 мг/дм³ сернистых соединений и 32 мг/дм³ непредельных соединений. Бражной конденсат подают на 30 тарелку (считая с низа) эпюрационной колонны, содержащей 40 тарелок. В кубовую часть колонны подают раствор перманганата калия в количестве 0,5 г на 1 дм³ спирта и кипятят в течение 10 15 мин, после чего направляют на ректификацию и далее в метанольную колонну на 40 тарелку (считая с низа) метанольной колонны, содержащей 70 тарелок. В ней отделяют метанольную и оставшуюся эфироальдегидную фракцию. Спирт-ректификат отбирают в виде паров с нижних тарелок колонны. Полученный продукт характеризуется следующими показателями: крепость 96,3 об. массовая концентрация свободных кислот 6 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм³, массовая концентрация непредельных соединений менее 0,05 мг/дм³, массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³, соединения серы отсутствуют.

Пример 2. Технология примера 1 отличается тем, что 5%-ный водный раствор NaOH в количестве 0,1 г на 1 дм³ спирта подают в бражку перед сепарированием, а другую в количестве 0,03 г/дм³ спирта подают в верхнюю часть бражной колонны и далее по примеру 1.

Полученный продукт характеризуются следующими показателями: крепость 96,3 об. массовая концентрация свободных кислот 6 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм³, массовая концентрация непредельных соединений менее 0,05 мг/дм³, массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³, соединения серы отсутствуют.

Пример 3. Технология примера 1 отличается тем, что количество передаваемого раствора аммиака делят на две части, одну из которых в количестве 0,1 г/дм³ спирта подают в сборник отсепарированной бражки, а другую в количестве 0,075 г/дм³ подают в емкость для разделения крепких бражных конденсатов перед их подачей в эпюрационную колонну. Далее по примеру 1.

Полученный продукт характеризуется следующими показателями: крепость 96,3 об. массовая концентрация свободных кислот 5 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм³, массовая концентрация непредельных соединений менее 0,01 мг/дм³, массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³, соединения серы отсутствуют.

Пример 4. Гидролизную бражку, содержащую 1,25 об. спирта после нагрева в дефлегматоре бражных колонн до 65^oC, подают на 21 тарелку (считая с низа) бражной колонны, содержащей 23 тарелки. На 20 тарелку подают 5%-ный раствор NaOH в количестве 0,15 г/дм³ спирта. 13%-ный бражной конденсат, содержащий 12 мг/дм³ непредельных соединений, подают на 28 тарелку (считая с низа) эпюрационной колонны, содержащей 40 тарелок. В кубовую часть колонны подают раствор пермангата калия в количестве 0,05 г/дм³ спирта и кипятят в течение 10 мин, после чего направляют на ректификацию и затем в колонну окончательной очистки.

Полученный продукт характеризуется следующими показателями: крепость 96,5 об. массовая концентрация свободных кислот 5 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм³, массовая концентрация непредельных соединений менее 0,01 мг/дм³, массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³, соединения серы отсутствуют.

Пример 5. Процесс ведут по технологии примера 1, отличающийся тем, что используется пищевая бражка, полученная из дефектного сырья, содержащая 7,8 об. спирта и 11 мг/дм³ непредельных соединений. В качестве реагента основного характера используют 5%-ный водный раствор NaOH в количестве 0,1 г на 1 дм³ спирта, который подают в бражку перед сепарированием и далее по примеру 1.

Полученный продукт характеризуется следующими показателями: крепость 96,5 об. массовая концентрация свободных кислот 6 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 7 мг/дм³, массовая концентрация непредельных соединений менее 0,01 мг/дм³, массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³, соединения серы отсутствуют.

Разработанный способ позволяет получить спирт улучшенного качества, максимально снизить в товарном продукте содержание кислот, эфиров, обеспечить отсутствие соединений серы.

Использование: спиртовая промышленность. Способ получения спирта-ректификата предусматривает предварительное сепарирование бражки, направление ее в бражную колонну через сборник отсепарированной бражки, выделение в бражной колонне 10-10 об.% бражных конденсатов, разбавление 50-90 об.% крепких бражных конденсатов до 20-50 об.% перед направлением в эпюрационную колонну, последующее направление эпюрата на дальнейшую очистку и ректификацию для получения товарного продукта. Бражные конденсаторы получают в бражной колонне при подаче водного раствора реагента основного характера в количестве 0,01- 5,0 г/дм³ спирта. В кубовую часть эпюрационной колонны подают марганцовокислый калий и кипятят в ней разбавленные бражные конденсаторы в течение 10-30 мин до достижения крепости эпюрата 8-5 об.%. В качестве реагента основного характера берут предпочтительно гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия, или аммиак и подают в бражку перед ее сепарированием или с сборник отсепарированной бражки. Часть реагента основного характера в количестве 1-99 мас.% подают в бражку перед ее сепарированием, а оставшуюся часть - в сборник отсепарированной бражки. Часть реагента основного характера в количестве 1-99 мас.% подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть - в бражную колонну. Кроме того, реагент основного характера может быть подан для разбавления крепких бражных конденсаторов. Часть реагента основного характера в количестве 1 - 99 мас. % подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть - в крепкий бражной конденсат при его разбавлении или в эпюрационную колонну. Часть реагента основного характера в количестве 1 - 99 мас.% подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки или в крепкий конденсат при его разбавлении, а оставшуюся часть - в эпюрационную колонну. При кипячении бражных конденсатов в кубовую часть эпюрационной колонны подают 0,01-5,0 г марганцовокислого калия на 1 дм³ спирта. 11 з. п. ф-лы.

1. Способ получения спирта-ректификата, предусматривающий сепарирование бражки, направление ее в бражную колонну через сборник отсепарированной бражки, выделение в бражной колонне бражных конденсатов, разбавление 50 90 об. крепких бражных конденсатов до 20 50 об. перед направлением в эпюрационную колонку, последующее направление эпюрата на дальнейшую очистку и ректификацию для получения товарного продукта, отличающийся тем, что бражные конденсаты получают в бражной колонне при подаче водного раствора реагента основного характера в количестве 0,01 5,0 г/дм³ спирта, а в кубовую часть эпюрационной колонны подают марганцовокислый калий и кипятят в ней разбавленные бражные конденсаты в течение 10 30 мин до достижения крепости эпюрата 8 50 об. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выделяют в бражной колонне 10 - 90 об. бражных конденсатов. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве реагента основного характера берут предпочтительно гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия или аммиак. 4. Способ по пп. 1 3, отличающийся тем, что реагент основного характера подают в бражку перед ее сепарированием. 5. Способ по пп. 1 3, отличающийся тем, что реагент основного характера подают в сборник отсепарированной бражки. 6. Способ по пп. 1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием, а оставшуюся часть в сборник отсепарированной бражки. 7. Способ по пп. 1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть в бражную колонну. 8. Способ по пп. 1 3, отличающийся тем, что реагент основного характера подают при разбавлении крепких бражных конденсатов. 9. Способ по пп. 1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть в крепкий бражной конденсат при его разбавлении. 10. Способ по пп. 1 3, отличающийся тем, что реагент основного характера может быть подан в эпюрационную колонну. 11. Способ по пп. 1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, или в крепкий бражной конденсат при его разбавлении, а оставшуюся часть в эпюрационную колонну. 12. Способ по пп. 1 11, отличающийся тем, что при кипячении бражных конденсатов в кубовую часть эпюрационной колонны подают 0,01 5,0 г марганцовокислого калия на 1 дм³ спирта.