Способ получения сорбента для датчика на двуокись углерода в газовой фазе Советский патент 1982 года по МПК C08F8/00 C08F112/14 C08J5/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ДАТЧИКА НА ДВУОКИСЬ УГЛЕРОДА В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ

1

Изобретение относится к получению ионита для оптичесжого элемента датчика состава среды, конкретно на двуокись углерода, которые могут быть использованы с целью контроля окружающей среды, в биомедидинских целях и в сельском хозяйстве.

Известен способ получения элемента оптического датчика, чувствительного к изменению рН среды и присутствию аммиака в газовой фазе.. Способ заключается в тфиготовлении механической смеси коллодия с индикатором в присутствии этило-. вого спирта и эфира, которую тонким слоем наносят на кварц или оргстекло

Г1 .

Однако пределы чувствительности этого датчика на аммиак не указаны. Кроме того, нет указаний на возможность определения концентрации двуокиси углерода.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому р&зультату является способ, согласно которому хлорметилированный до 3-5% поли-

стирол амидируют с триметиламином в течение 24 ч и переводят в бикарбонатхлоридную форму обработкой раствором бикарбоната натрия и хлористого натрия. Полученный анионит используют как электролит в электрохимическом датчике на двуокись углерода, снабженном палладиевым и серебряным электродами. Электроды заключаются в капсулу,, герметизирующую электрохимически активные участки

Ш и электролит. Напряжение на зажимах датчика является функцией давления двуокиси углерода, находящейся в равновесии с ним Г23 ,

15

Однако получаемый сорбент не обладает обратимой цветочувствительностью, что не дает возможности использовать его в качестве оптического элемента датчика-.

20

Цель изобретения -придание сорбенту обратимой цветочувствительности и использование его в качестве оптического элемента датшка на двуокись углерода.

Цель достигается тем, что. согласно известному способу попучеюш сорбента для датчика на двуокись углерода путем амлнироватш третичныл амином хлормеTHjuipOBaHHoro полистирола с содержанием хлора 2,5-5 мае. % с последующим переводом в бикарбонат-хлоридную с юрму, сорбент в бикарбонат-хлоридной форме обрабатывают О,09-0,11°/о-ным спиртовым раствором тимолового синего.

Способ осуществляется следующим образом.

Сорбент получают хлорметилировани- ем полистирола избытком монохлордиме- тилового эфира в растворителе при комнатной температуре в присутствии хлорис, того цинка в качестве катализатора до содержания хлора 2,5-5%. Затем хлорметтшированный полистирол аминируют в растворе диоксана 20°/о-ным рахНгвором триметиламина в диоксане: Целевой продукт высаживают петролейным эфиром и переводят в бикарбонат-хлоридную форму, опуская в раствор смеси хлорида и бикар боната натрия. Затем полу-шнный анионлт растворя.ют в 0,1%-ном растворе тнмолового синего в метаноле. Анионит с за- 1феплен}Ш1м на нем индикатором тонкой пленкой наносят на поверхность прозрачного датчика из сте1ша или сополимера стирола с дивинтшбензолом. Пример. Смесь 1 г полистирола, 10 мм монохлорметшювого эфира, 12 мл мет.иленхлорида и 0,5 г хлористого динка выдерживают 1 ч при 2О С, Хлорметилированный полимер содержит 2,7% хлора. Затем в реакционную смесь приливают 20 мл 20%-ного раствора воды в диоксане и выделяют продукт добавлением реакционной смеси в метанол. Для полного удале}шя хлористого пинка продукт еще раз растворяют в диоксане и переосалшают в воду. К хлорметилированному пояистиропу добавляют 10 мл 20%-ного раствора три метиламина в диоксане и выдеряа вают 24 ч при перемешивании. По мере высаж вания анионита к реакционной смеси добавляют метанол. Продукт выделяют выКонцентрация 0,05 ОД 0,2 0,5 11,5 2 3 С0,% т, % 12 13,8 15 19,0 20 23 28,4 28,6

саживавшем, в 500 мл петролейного эфира и высушигшют в вакууме при 40-50с. Аминированный полистирол опускают приблизительнс на 1 ч в водный раствор О,О75 М NoCe и 0,075 М NaHCOj с целью перевода в бикарбонат-хлоридную форму. Конечный продукт промывают водой и сушат при .

Анионит растворяют в ЗО мл О,1%нно-

го раствора тимолового синего в метаноле. Датчик в виде прозрачного цилиндра размерами 5x73 мм из стекла опускают в полученный раствор аниопита с тимоловым синим на несколько минут, вынима-

ют из раствора и высушивают на воздухе. П р и М е р 2. Смесь 1 г полистирола, 1О Мл монохлордиметилового эфира, 12 мл метил енхл ори да и 0,5 г хлористого цинка выдерживают 1,5 ч при 20°С.

Хлорметилированный полимер содержит 3,8% хлора. Аминирование и дальнейщую обработку сорбента проводят аналогично примеру 1. Цветочувствительные свойства датчика, накесешшм сорбентом проверены на канесензным сорбентом проверены на спектрофотометре МР -50Ь Шимадзу ектрофотометре МР -50Ь Шимадзу (). Исследована зависимость пропускания (т) сорбента с индикатором в зависимостиот концентрации двуокиси углерода в газовой фазе. Результаты испытания спектроскопических свойств полученного датчика представлены в таблице. Известный чувствительный элемент датчика 2 к двуокиси углерода оптически не активен. Датчик, в котором используется сорбент, получаемый предлагаемым способом, чувствителен к изменению концентрацш двуокиси углерода в воздухе от 0,05 до 50%, особенно в области малых концентраций (0,05-10%) Датчик обратимо меняет свою окраску из синей ( .). нм) в желтую ( 1 450 нм) при многократном действии вочздушных смесей с различными концентрациями СОл. Время полной релаксации датчика 10-30 мнн в зависимости от концентрахщи двуокиси углерода. а1020205070 32,5 38,4 0,3 49 61 61 op мула изобретени51 Способ получения сорбента для датчика на двуокись углерода в газовой фазе путем аминирования третичным амином хлорметияировапного полист-ирола с содержанием хлора 2,5-5 мае. % с последующим, переводом в бикарбонат-хлоридную форму, отличающийся тем, что, с целью придания сорбенту обратимой цветочувствительности и исполь9066 зования его в качестве оптического эле. мента датчика, сорбент в бикарбонат-хлоридной форме обрабатывают 0,О9-О,11%ным спиртовым раствором тимолового синего. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 3998591, кл. 23-253, опублик. 1976. 2. Патент США № 3705088, кл. 204-195, опублик. 1972 (прототип).