Способ получения полимерного оптического анализатора аммиака в газовой фазе Советский патент 1982 года по МПК G08F112/08 G01N21/48 B29D11/00 

Изобретение относится к способу получения покрытия оптического анализатора a lиaкa в газовой среде на основе полимерного ионообменного материала.

Оптические анализаторы рекомендуются для использования с целью конт роля параметров окружакяцей среды и могут применяться в сельском хозяйстве, в частности для контроля воздуха в закрытых грунтах.

Известны анализаторы аммиака в газовой среде различных конструкций.

Известен анализатор аммиака в низких концентрациях, представлякяций собой электрод с нанесенным покрытием из карбонилселена fl.

Детектор отличается высокой чувствительностью однако он неудобен в работе, так как для повторного использования детектора необходимо карбонилировать селен продувкой окисью углерода при 70°С. Кроме того, детектор мало чувствителен к аммиаку при концентрсщиях ниже 1%.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения полимерного оптического индикатора аммиака в газовой фазе путем введения в акриловый полимер.

Я.ВЛЯКЯЦИЙСЯ носителем, кислотно-основного индикатора - тимолового синего и.заполнения модифицированным полис мером индикаторной трубки 2.

При пропускании воздуха, содержащего аммиак, через такую индикаторную трубку образуется желтая полоса, ширина.которой соответствует определенной концентрации аммиака,, в том числе низкой ( 0,002-0,07%)-.

Недостатком известного индикатора является невозможность использования его многократно,

Цель изобретения - получение а.нализатора аммиака многократного использования.

Для достижения поставленной цели , согласно способу получения полимерного оптического анализатора аммиака в газовой фазе nyTeivi модификации полимера кислотно-основным индикатором в качестве полимера используют полистирол, содержащий 10-30 мол.% триметиламинометильных групп, в качестве кислотно-основного индикаторасульфофТс1Лвиновый кислот но-основной индикатор, и полимер после модификации наносят на поверхность световода. Предлагаемый полимерный носитель (. анионит получают хлорметилированием полистирола избытком монохлордиметилового эфира в растворителе при комнатной температуре в присутствии хлористого цинка в качестве катализатора до содержания хЛора 2,5-8% что соответствует 10-30%ному мольному содержанию хлорметиль ных групп в полимере.Затем хлорметилированный полистирол аминируют в растворе диоксана 20%-ным раствором триметилё1мина в диоксане, высаживают петролейным Эфиром. Полученный указанным способом ан нит растворяют в метаноле и добавляют индикатор (бромкрезоловый пурп ровый или бромфеноловый cиний.Aниo нит с индикатором тонкой пленкой на сят на поверхность световода и стек ла или прозрачного полимера и переводят в С6 -форму, обрабатывая .0,05 раствором нее. Созданный таким образом анализатор характеризуется длительным временем эксплуатации с высокой обрати .мостью окраски. I Известно, что сульфофталеиновые индикаторы, имеющие сульфогруппы и фенольные гидрооксилы, прочно связы ваются с анионообменными смолами. Пример 1. Смесь 1 г полистирола, 10 мл монохлордиметилового эфира, 12 мл метил€нхлорида,0,5 г хлористого цинка выдерживают 1,5 ч при . ХлормеГилированный полимер содержит 3,8% хлора. Затем в ре акционную смесь приливают 20 мл 20%-ного раствора воды в диоксане и иаделяют продукт добавлением реакционной смеси в метанол. Для полного удаления хлористого цинка продукт еще раз растворяют в диоксане и переосаждают в воду. К хлорметилированному полистиролу добавляют 10 МП 20%-ного раствора триметиламина в диоксане и-выдерживают 24 ч при перемешивании. По мере выпадения аминированного продукта в осадок к реакционной смеси добавляют метанол. Продукт осаждайт петролейным эфиром (500 мл) .и высушивают при 40 50с. Затем аминированный полистирол растворяют в метаноле и добавляют 0,05 г бромкрезолового пурпурового. Датчик в виде прозрачного цилиндра размерами 5 Л 73 мм опускают на несколько минут в полученный раствор анионита с бромкрезоловым пурпурным, вынимают, высушивают и обрабатывают 0,05 н. раствором НСЕ с целью перевода в С€ форму. Пример 2. Смесь 1 г полистирола, 19 мл монохлордиметилового эфира,12 мл метиленхлорида, 0,2 г хлористого цинка выдерживают, 1,5 ч при 20 С. Хлорметилированный полимер содержит 7,8% хлора. Аминирование и дальнейшую обработку сорбента проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что в качестве индикатора используют бромфеноловый синий. Исследуют зависимость пропускания ( Т) ионообменного покрытия с иидикатором в зависимости от концентрации аммиака в газовой фазе. Результаты испытания спектроскопических свойств полученного покрытия представлены в таблице.

80 67,5 65 40 27,5 23 22,5 20 17

Из таблицы следует,что полученное покрытие для оптического элемента датчика на аммиак чувствительно к изменению концентрации аммиака в воздухе от 0,01 до 2%, особенно в области малых концентраций от 0,01 до 0,1%.

Датчик обратимо меняет свою окраску из желтой (,425 нм J в синюю (.Д. 605 нм) при многократном действии воздушных смесей с аммиаком.

55 Время полной релаксации покрытия 110 мин в зависимости от концентргщии.

Формула изобретения

Способ получения полимерного оптического анализатора аммиака в газовой фазе путем модификации;полимера кислотно-основным индикатором, о т л и Д5 а ю Ц и и с я тем, что,с целью 13,5 11

5 - 958428

получения анализатора гшмиака много-Источники информации,

кратного использования, в качестве по-принятые во внимание при экспертизе лимера используют полистирол, содержа- 1. Патент Японии 50-10756,

ций 10-30 моль.% триметиламинометиль-кл. Q 01 N 27/12, опублик. 1975. ных групп, в качестве кислотно-основ-. 2. I .Kobajash I Rapid methodfor

ного индикатора - сульфофталеиновый determlnifIon 6f 1оч concentratIons

кислотно-основной индикатор, И поли-of ammonia and СО In air by means

мер после модификации наносят На по-.of detector tubes, Kogyo Kagaku2ussl,

.верхность световода.1958,v. 61, p. 527 (прототип)..