Способ модификации поликапроамидных волокон Советский патент 1982 года по МПК D06M13/46 D06M13/34 D01F11/04 C08F283/04 

(5) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ПОЛИКАПРОАМИДННХ ВОЛОКОН

Изобретение относится к области химической модификации поликапроамид ных волокон. Поликапроамидные волокна обладают рядом ценных свойств. Наряду с этим они имеют некоторые недостатки (низкое влагопоглощение, высокая эле ктризуемость, неприятный гриф), что приводит в последнее время к снижению спроса на изделия массового потребления, изготовленные на их основе. Поэтому большое внимание уделяет ся проблеме химической модификации поликапроамидных волокон. Одним из перспективных методов химической модификации полмкапроамидных (ПКА) волокон, позволяющих улучшить их потребительские и гигиенические свойства, является синтез привитых сополимеров ПКА с виниловыми мономерами. Известен способ получения привитых сополимеров ПКА с полиметилвинил пиридином (ПМВП), согласно которому ПКА волокно предварительно обрабатывают дикетеном в органическом растворителе или иминодиуксусной кислотой в присутствии формальдегида для последующего связывания ионов металлов, являющихся одним из компонентов систем, инициируюи|их реакцию привитой сополимеризации D 1 Г.2 Однако эти способы являются технологически сложными и не обеспечивают возможности получения привитых сополимеров без образования гомо пол и мер а. Наиболее близким к предлагаемому является способ модификации поликапроамидных волокон обработкой азотсодержащим соединением для введения 1,25 - 2,50 четвертичных аммониевых групп в поликапроамид синтеза привитых сополимеров ПКА с полидиметилак 1ноэтилмет акрил атом (ПДМАЭМА) или с ПМВП с последующим алкилированием полученных продуктов и прививкой полиакрилонитрила из водного ра 39 створа мономера в присутствии инициатора З. Однако известный способ хоть и обеспечивает получение модифицирова ных поликапроамидных волокон привитой сополимериэацией без образовани гомополимера, но также сложен в тех нологическом исполнении. Цель изобретения - упрощение тех нологического процесса. Поставленная цель достигается Тем, что согласно способу модификации поликапроамидных волокон обра|боткой азотсодержащим соединением для введения 1,25 2,50 чет вертич ных аммониевых групп в поликапроами И прививкой полиакрилонитрила из водного раствора мономера в присутствии ,инициатора, обработку проводя водным раствором четвертичной соли диметил {З-хлор-2-бутенил) этилметакрилатаммонийхпорида в присутстви инициатора с последунед ют отжимом ,и термообработкой при - 1бО С 6-10 мин. Пример Т. Навеску ПКА волокна (0,5 г) обрабатывают водным раствором четвертичной соли вышеуказанной формулы, содержаи1им 1 от массы четвертичной соли , 0, отжимают до привеса 50% (содержание четвертичной соли 2,5) от массы волокна и термообрабатываЮт при 1бО С в течение 10 мин. Моди фицированное таким образом волокно используют в дальнейшем для синтеза привитых сополимегУов ПКА с виниловы ми мономерами. Прививку ПАН на ПКА волокно проВОДЯТ следующим образом. Модифицированное волокно обрабатывают водным раствором, содержащим калиевую доль надсерной кислоты в количестве, эквивалентном содержанию четвертичной соли на волокне (модуль 100), при температуре 20-25 в течение 10 мин. После обработки волокно тщательно промывают водой. Затем переносят в колбу, содержащую 7%-ный водный раствор акрилонитрила (модуль 100). Колбу закрывают клапа ном Бунзена или оснащают обратным холодильником и нагревают при 80 С в течение 60 мин. По окончании прививки волокно тщательно продадвают от мономера и высушивают до постоян ного веса при 80 - , В процессе реакции привитой сополимеризации го 14 мополимер не образуется. Количество привитого ПАН определяют по привесу и оно составляет 60. Пример 2, ПКА волокно (0,5 г) обрабатывают 5%-ным водным pat:TBOpoM четвертичной соли вышеуказанной формулы, содержащим 1% (от массы четвертичной соли) , от«жимаот до привеса 25% (содержание четвертичной соли 1,25) ot массы волокна и термообрабатывают при 8 течение 10 мин. Реакцию привитой сополимеризации осуществляют в условиях примера 1. При этом к ПКА волокну прививается меньше полиакрилонитрила - 33,7. Пр и м е р 3 (сравнительный). Обработку ПКА волокна (0,5 г) и последующую прививку ПАН осуществляют в условиях, указанных в примере 1, но при привесе 150% (содержание четвертичной соли 7.51) от массы волокна. При этом к ПКА волокну п; ививается 80% ПАН и образуется большое количество гомополимера - 1,5. Пример 4. Навеску ПКА волокна (0,5 г) обрабатывают 5%-ным водным раствором четвертичной соли вышеуказанной формулы, содержащим 1% (от массы четвертичной соли) ,отжимают до привеса 25% (содержание четвертичной соли 1,25%) от массы волокна и термообрабатывают при в течение 10 мин. Прививку ПАН осуществляют в условиях примера 1. Количество привитого ПАН составляет 29%. Пример 5 Обработку ПКА волокна (0,5 г) и последующую прививку ПАН осуществляют в условиях, указанных в примере 2, но термообработку проводят в течение 6 мин. Количество привитого ПАН составляет 2i,5%. Пример 6(сравнительный).Обработку ПКА волокна (0,5 г) и последующую прививку ПАН осуществляют в условиях, указанных в примере 1, но в отсутствие в растворе четвертичной соли вышеуказанной формулы. При этом образуется большое количество гомополимера. Количество привитого ПАН составляет 23%. Пример 7 (сравнительный). Навеску ПКА волокна (0,5 г) обрабатывают 5%-ным водным раствором метвертичной соли диметиламиноэтилметакрилата с диметилсульфатом (раствор i

5

четвертичной соли содержит }% от массы соли K/2.S20g, отжимают до привеса 50% (содержание четвертичной соли 2,5) от массы волокна и термообрабатывают при 160°С в течение

10 мин. Прививку ПАН осуществляют в условиях примера 1. При этом образуется большое количество гомополимера.

Таким образом, согласно предлагаемому способу исключается необходимость предварительного синтеза привитых сополимеров пoликaпpoa в дa с виниловыми мономерами, содержащими третичный атом азота, и процесс последующего их алкилирования. Это исключает необходимость регенерации мономеров и очистки сточных вод, связанных с процессами прививки алкилирования привитых сополимеров поликапроамида.

Проявляется возможность осуществления его в прокышленности на действующем оборудовании в производстве штапельного поликапроамидного волокна, что делает применение этого способа более целесообразным с техникоэкономической точки зрения.

116

Формула изобретения Способ модиф1 кации поликапроамидных волокон обработкой азотсодержащим соединением для введения 1,25 2,50 четвертичных аммониевых групп в поликапроажд и прививкой полиакрилонитрила из водного раствора мономера в присутствии инициатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, обработку проводят водным раствором четвертичной соли диметил(3-хлор-2-6утенил) этилметакрилатаммонийхлорида в присутствии инициатора с последующими отжимом и термообработкой при Й0-1бос 6-10 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Bd. 27, ff 6, 277-285.

кл. С 08 F 291/00, 1980 (прототип).