Способ определения количественного содержания крахмалопродукта в составах песчано-бентонитовых и песчано-глинистых смесей,используемых для изготовления литейных форм Советский патент 1982 года по МПК B22C1/02 G01N21/24 

ледний в растворимое состояние, т,е, расщепить до глюкозы. Последнее осу ществляют посредством гидролиза крах малопродукта в О. серной кислоте в течение 10-15 мин. Так, для определения чистого крах мала в промышленном продукте-крахмале - в мерную колбу в 100 мг исследуемого продукта добавляют 50 мл 0,k%-Horo раствора серной кислоты, помещают колбу в кипящую водяную баню, выдерживают.15 мин, затем охлаждают, добавляют по 2 мл 30|-ного раствора сернокислого цинка и го раствора желтой кровяной соли для осаждения белка. После этого добавляют 0,А%-ный раствор серной кислоты, доведя общий объем содержимого мерной колбы до 10& мл. Далее, после перемешивания и фильтрования отбирают аликвоту 10 мл фильтрата в колбу на 100 мл и доводят объем раствор |ДО метки дистиллированной водой. Затем проводят специфическую антронову реакцию, для чего в пробирку с притертой пробкой к 10 мл антронового реагента осторожно доливают аликвоту разбавленного анализируемого раствора в количестве 5 мл так, чтобы обра зовалось два слоя несмешивающихся жидкостей. Параллельноготовят холостую пробу путем добавления 5 мл дистиллированной воды к 10 мл антронового реагента. Обе пробирки встряхивают в те чение 10 с и помещают в кипящую водя ную баню на 6 мин. В результате происходит окрашивание растворов в сине-зеленый цвет. Затем на фотоэлектроколориметре определяют их оптическую плотность. По полученным результатам вычисляют содержание глюкозы в анализируемом растворе, а затем по найденным значениям с использованием соответствующей формулы вычисляют количество чистого крахмала в крахмалопродукте. Известен технический продукт-крах малит (ТУ 18 РСФСР t62-72) , являющийся модифированным крахмалом - про дуктом термической обработки кукуруз но-белковой суспензии. Крахмалит разработан специально для использования в качестве пластифицирующей до бавки и стабилизатора влажности формовочных смесей. Этот продукт успешно применяется в составах формовочных смесей для ав томатических формовочных линий. Для получения формовочных смесей с определенными, .заранее заданными, свойствами необходимо знать количественное содержание каждого компонента во вновь приготовленной и отработанной смесях. В состав формовочной смеси помимо кварцевого песка входит глинистое связующее. В качестве глинистого связующего используют каолинитовую глину, естественный натриевый бентонит (асканский), искусственный натриевый бентонит (константиновский, болгарский) , кальциево-магниевый бентонит (бикляньский) и др. Известный антроновый метод как наиболее чувствительный был опробован для контроля формовочной смеси на содержание новой добавки-крахмалита.. Однако использовать для определения содержания крахмалита в формовочной смеси способ, известный для определения содержания крахмала, не представлялось возможным, так как при анализе различнь1х формовочных смесей, содержащих одинаковое количество крахмалита, но различные типы бентонитов, были получены неидентичные результаты. При этом все результаты оказались заниженными, а в некоторых случаях показывали отсутствие крахмалита. Результаты испытаний приведены в табл. 1. Объясняется это тем, что бентониты и глина являются очень активными адсорбентами и образуют с крахмалопродуктами прочные глиноорганические соединения. Таким образом, крахмалит в формовочной смеси находится не в свободном виде, а в связанном состоянии. При использовании указанного выше гидролиза связанный крахмал полностью не расщепляется до глюкозы, что является непременным условием при использовании антронового метода анализа крахмалопродуктов. Цель изобретения - повышение точности определения количественного, содержания крахмалопродукта в составах песчанобентонитовых и песчано-глинистых смесей для изготовления литейных форм. Для достижения поставленной цели в способе определения количественного содержания крахмалопродукта в составах песчано-бентонитовых и песчаноглинистых смесей, используемых для изготовления литейных форм, включающем проведение гидролиза крахмалопродукта с помощью раствора серной кислоты при выдержке в кипящей водяной бане, проведение цветной реакции с помощью антронового реагента с последующим определением оптической плотности продуктов указанной реакции и вычислением по соответствующей формуле содержания крахмалопродукта, одновременно с гидролизом крахмалопродукта проводят его десорбцию путем введения в качестве десорбента навески сухой соли сернокислого алюминия при содержании последней 0,30,5 от массы раствора серной кислоты, причем гидролиз проводят раствором серной кислоты с концентрацией 3-6% при выдержке в кипящей водяной бане в течение 2П-30 мин. Десорбент А12(504)з необходимо вводить в виде сухой соли в количест ве 0,3-0,5, предпочтительно 0,k°i по отношению к количеству раствора серной кислоты, взятой для гидролиза. Это составляет 0,15-0,25 г (пред почтительно 0,2 г). При количестве сернокислого алюминия меньшем, чем 0,3%, результаты анализа получаются неидентичные в смесях с равным количеством крахмалита, но с различными типами бентони тов, и характеризуются большим разбросом данных. Увеличение концентрации сернокислого алюминия свыше 0,5% не влияет на результаты определения содержания крахмалита и не ускоряет время гидролиза, поэтому вводить избыточное количество сернокислой соли нецелесообразно. Выбор концентрации серной кислоты 3-6% объясняется наличием узкого раб чего интервала концентраций, при ко тором полностью проходит десорбция . крахмалита с глинистого связующего и расщепление его до глюкозы. Так, при концентрации кислоты ниже 3% не происходит полного расщепления крахмали та, при концентрации свыше 6% процесс расщепления также тормозится. Наиболее оптимальной концентрацией, обеспечивающей стабильные результаты опыта, является 5%Время гидролиза 20-30 мин обуслов лено тем, что при времени, меньшем 20 мин расщепление крахмалита до глю козы не проходит полностью даже при использовании десорбентов. Время гид ролиза 25 мин является оптимальным. Превышение времени гидролиза свыше. 30 мин удлиняет продолжительность анализа при практически неизменной оптической плотности растворов, полученных в результате проведения антроновой реакции. П р и и а р . В навеску исследуемой формовочной смеси вводят 0,30,5% (от массы раствора серной кислоты) десорбента. В качестве десорбента вводят сернокислую соль алюминия. Добавляют 3-5%-ный раствор серной кислоты. Колбу с испытуемой формовочной смесью помешают в кипящую водяную баню, выдерживают в ней 20-30 мин затем охлаждают, доводят объем раствора до метки и фильтруют. После этого к антроновому реагенту добавляют аликвоту гидролизованного раствора и проводят антроновую реакцию. Затем определяют оптическую плотность растворов и по ней вычисляют содержание крахмалита в формовочной снеси. Конкретный случай определения. В мерную колбу переносят 10 г формовочной смеси, добавляют 0,2 г десорбента-сернокислого алюминия, добавляют 50 мл 5%-ного раствора серной кислоты. Колбу помещают в кипящую водяную баню, выдерживают 25 мин, затем охлаждают и доводят общий объем колбы до ТОО мл и фильтруют. После этого проводят антроновую реакцию в пробирках с притертыми пробками, для чего к 5 мл антронового реагента осторожно доливают аликвоту 2,5 мл гидролизованного раствора так, чтобы образовались два слоя несмешивающихся жидкостей. Параллельно готовят холостую пробу путем добавления к 5 мл антронового реагента 2,5 мл дистиллированной воды. Обе пробирки встряхивают в течение 10 с и поме-, щают в кипящую водяную баню на 6 мин. В результате реакции происходит окрашивание растворов. Затем на фотоэлектроколориметре определяют их оптическую плотность при длине волны 610 нм. По полученным значениям оптической плотности вычисляют содержание крахмалита 2, формовочной смеси по формуле V- д, 2. где Cj известная концентрация крахмалита в стандартном раст.воре; 79 D - соответствующая оптическая плотность стандартного раст вора ; Ол оптическая плотность испытуемого раствора. Опробуют образцы формовочной смеси, содержащей, нас.%: Каменноугольная пыль 4,0 Лесохимический понизитель вязкости ПФЛХ0,5 Глинистое связующее 10,0 Крахмалит0,01-0, Кварцевый песок Остальн 8 качестве глинистого связующего опробуют различные бентониты. Результаты испытаний приведены в табл. 2. Из сравнения данных табл. 1 и 2 видно, что точность определения содержания крахмалопродукта в составах формовочных смесей существенно воз8растает при использовании предлагаемого способа. Таким образом, способ по изобретению обеспечивает точное определение количественного содержания крахмалита в формовочных смесях для сырых разовых форм и позволяет впервые обеспечить приготовление формовочных смесей с заданным содержанием крахмалите стабильного состава со стабильными свойствами. Это сокращает брак форм и отливок и ликвидирует перерасход дорогостоящих добавок. Необходимо отметить, что в литейном производстве содержание крахмалопродуктов в составе формовочных смесей не определяли, в то время, как косвенный метод оценки состава формовочной смеси путем определения технологических параметров - текучести и индекса формуемости - был и остается весьма приблизительным и неточным. Таблица 1

Концентрация кислоты, 0, Время гидролиза, мин15

Таблица 2 Формула изобретения Способ определения количественного содержания крахмалопродукта в составах песчано-бентонитовых и песчаио-глинистых смесей, используемых для изготовления литейных форм, включающий проведение гидроли за крахмалопродукта с помощью раствора серной кислоты при выдержке в кипящей водяной бане, проведение цветной реакции с помощью антроново го реагента с последующим определением оптической плотности продуктов указанной реакции и вычислением по соответствующей формуле содержания крахмалопродукта,отличающи с я тем, что, с целью повышения то ности определения количественного содержания крахмалопродукта, одновр менно с гидрлизом крахмалопродукта проводят его десорбцию путем введе8 ния в качестве десорбента навески сухой соли сернокислого алюминия при содержаниипоследней G,,5% от массы раствора серной кислоты, причем гидролиз проводят раствором серной кислоты с концентрацией 3-61 при выдержке в кипящей водяной бане в течение 20-30 мин. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Кравченко С.Ф., Трухачева А.А. Технохимконтроль и учет производства крахмалопродуктов из кукурузы. М., Пищепромиздат. 19бЗ с. б9. 2.Филатова Т.Г. Разработка и применение колориметрического антронового метода определения углеводов. Автореф. дис. на соиск. учен, степени канд. техн. наук. Московский институт народного хозяйства им. Плеханова, М., 1967.