Способ определения крахмалистости сырья,используемого для производства спирта Советский патент 1983 года по МПК G01N33/14 

. -

Изобретение относится к спи Ловой промышленности, а именно к способам контроля i .качества сырья, используемого для производства спирта.

Известен способ определения крахмалистости сырья, предусматривающий промывку сырья, гидролиз его соляной кислотой, определения глюкозы и расчет крахмалистости 1.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения крахмалнстости сырья, используемого для производства спирта, предсматривающий разделеиие анализируемой пробы на две части, определение в одпрй из этих частей общего количества оптическиактивных веществ , а в другой - оптическиактивных нерастворимых веществ, гидролиз серной кислотой каждой из этих частей, охлаждение гидролизата, осветление, фильтрацию и поляризацию с последуюишм установлением крахмалистости 2

Недостатком данного способа является то, что методика определения оптически активных нерастворимых веществ необъективна. Они оп1 ёделяются по поляризации остатка от картофеля, обработанного ферментами сЬлода, при этом считается , что все оптически-активные несбраживаемые вещества остаются в остатке и, определяя их поляризацию, устанавливают поправку. Однако известно, что. при дейсттаи ферментов солода на суспензию картофеля, в раствор переходит не только крахмал картофеля, но и несбражнваемые оптически-активнь1е вещества. Они не улавливаются при анализе, качество этих веществ получается заниженным и крахмалистость картофеля необоснованно завышается. Недостатком этой методики является также длительность анализа (4-5 ч).

Цель изобретения - повьш1еш1е точности определения крахмалистости и сокращение времени анализа.. ..

Цель достигается тем, что .согласно способу определения крахмалистости сырья, 1спользуе20мого для производства спирта, предусматрт вающему разделение анализируемой пробы на , две части, определение в одной из этих частей общего количества оптически-активных веществ, а в Д4уугой - оптически-активных нерастворимых веществ, гидролиз серной кислотой каждой из этих частей, охлаждение гндролизата, осветление, фильтрацию и поляри зацию с цоследующим установлением крахмалистости перед определением в пробе оптически-активных нерастворимых веществ экстр водой крахмал, отделяют осадок от . экстракта, разделяют осадок на две части, ко торые гидролизуют серной кислотой, один из гидролизаторов поляризуют и определяют общее количество оптически-активных нерастворимых веществ и оставшегося неэкстрагировашюго крахмала, ас другим гидролизатом проводят колориметрическую реакцию с антроновым реактивом, измеряют оптическую плотность при длине волны X - 430-630 нм, определяют количество глюкозы и рассчитывают по ней поляризацию оставшегося неэкстрагированным крахмала с последующим расчетом крахмалистости. Сущность способа заключается в следзооще На технических весах с точностью до 0,01 взвешивают две навески измельченного до гомогенйого состояния картофеля (по 28-29 г) водной из них ведут определение крахмалистости, а в другой устанавливают оптически-ак тивные, влияющие на поляризацию вещества, Для определения крахмалистости навеску картофеля переводят небольшим количеством воды в мерную колбу вместимостью 200 мл добавляют 45 мл серной кислоты с плотностью 1830 , колбу заполняют до 180 мл водой и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. После гидролиза колбу охлаждают в холодной воде до 20 С и до1водят содержимое до метки дистиллированной водой, для осветления раствора прибавляют 0,3 г .сухой, фосфорновольфрамовой кислоты и 0,25 г сухого активированного угля, взбалты-. вают и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат поляризуют в трубке 200 или 400 М на сахариметре СУ-3, поляриметре СЛ или А1-ЕПО. Получают значение поляризации А - соответствующее общему суммарному количест ву оптически-активных веществ в картофеле. Для установления оптически-активных нерастворимых веществ из другой навески картофеля экстрагируют крахмал водой до отри-г цательной реакции на йод. Затем на технических весах с точностью до 0,01 г взвешивают две навески отмытого картофеля - одну для впределения поляризации, другую - для установления оставшегося неэкстрагированным крахмала. Первую навеску переводят небольшим количеством воды в мер ную колбу вместимостью 200 мл, добавляют 45 мл сераоп кислоты с плотностью 1830 , колбу заполняют до 180.мл . водой и помещают в. кипящую I водяную баню на 30 мин. После гидролиза колбу охлаждают В холодной воде до 20 С и доводят содержимое до метки дистиллированной водой, для осветления раствора прибавляют 0,3 г сухой фосфорновольфрамовой кислоты и 0,25 г сухого активированного угля, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат поляризуют в трубке 200 или 400 мм на сахариметре СУ-3 или поляриметре СЛ или А1-ЕПО. Получают значение поляризации Б - соответствующее кошиеству оптически-активных нерастворимых веществ и оставшегося незкстрагированным крахмала. . Для установления поляризации последаего вторую навеску переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл 50-ю мл 0,4%-ной серной кислоты, гидролиэуют в кипящей водяной бане 15 мин, охлаждают, содержимое колбы , доводят до метки дистиллированной водой при 20°С, фильтруют и используют для про-, ведения поляриметрической реакции с антроном. Для этого в три пробирки с притертыми пробками из тугоплавкого стекла вместимостью 20 мл .при помощи, бюретки со стеклянным краном наливают по 5 мл антронового реактива. Затем в две пробирки осторожно по стенкам пробирки приливают к реактиву 2,5 мл разбавленного исследуемого гидролизата так, чтобы жидкости не смешались, а образовали два слоя. Параллельно готовят контрольный раствор, приливая в третьей пробирке к реактиву 2,5 мл дистиллированной воды. Содержимое пробирок закрь;вают притертыми пробками, встряхивают в течение 10 с, помещают в штатив Рейтауэра и погружают в бурно,, кипящую водяную баню на 6 мин. По истечении этого времени штатив с пробирками вынимают, помещают в баню с проточной холодной водой и охлаждают до . В полученных окрашенных растворах измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 М в кювете с толщиной рабочего слоя 5 мм со светофильтрами, имеющими максимализм пропускания при длине волны Л 589 и 436 нм. По полученным значениям оптической плотности определяют содержание оставшегося неэкстрагированным крахмала картофеля в глюкозных единицах Сгл К {Д1-Д1)-п.10 коэффициент экстиниции, определяемый экспериментальным путем; п - коэффициент, учитывающий разведение; коэффициент для перевода мг в г. Далее по формуле П Шя Ь - 400 V где а - удельный угол вращения глюкозы в трубке 400 мм, равный 302 град; . в - количество найденной глюкозы в

навеске картофеля после экстракции крахмала, г.

Находам значение поляризации В этого количества глюкозы.

Значение разности поляризаций Б и

равное Г() jjaBHo количеству несбраживаемых оптически-активных нерастворимых в воде веществ картофеля, но гидролизующихся и переходящих в раствор в условиях анализа,

Крахмалистость картофеля подсчитывают по следующей формуле

2Ш-П

р

где . N - навеска измельченного картофеля,г;

П - наблюдаемая поляризация, град (А);

Г - поляризавдя, равная количеству не. сбраживаемых оптически-активных ; нерастворимых веществ, град.

П р и м е р . На анализ берут картофель обычный продовольственный. Отбирают пробу, измельчают на мельнице до гомогенного состояния и из этой пробы берут две навески: одну, равную 29,23 г, для определения общего содержания оптически-активных веществ и другую 10,2 г для экстракции крахмала и установления несбраживаемых оптически-активш.1Х нерастэоримых веществ. Навеску 29,23 г переносят небольшим количеством воды в мерную колбу вместимостью 200 мл прибавляют 45 мл серной кк-.лоты с относительной плотностью 1830 , доливают до 180 мл водой н гидролиэуют в кипящей водяной бане 30 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до , доводят до метки, осветляют, добавляя 0,3 г сухой фосфорновольфрамовой кислоты и 0,25 г сухого активированного угля, ; взбалтывают,. фильтруют и поляризуют в трубке 400 мм { если используют трубку 200 мм значение поляризации удваивают) на поляриме1 ре СЛ. Поляризация раствора 16,2°.

Из второй навески, равной 10,2 j. экстрагируют водой крахмал до тех пор, пока промывные воды ее будут давать окраску с. 0,5%-ным раствором иода.

Из оставшейся после экстракции крахмала массы берут две навески: одну, равную , 7,264 г, для установления нерастворимых 6п тически -активных веществ, другую, равную 1,2667 г, для определения оставшегося неэкстрагированным крахмала.

Навеску, равную 7,264 г, переводят небольпшм количеством воды в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 45 мл серной кислоты с относительной плотное ью 1830 см/кг, доливают до 180 мл водой и гйдролизуют в кипящей водяной бане 30 мин.

Затем содержимое колбы охлаждают до 20°С, доводят до метки, осветляют , добавляя

0,3 г сухой фосфорновольфрамовой кислоты и 0,25 г сухого активированн(ич угля, вэбал тывают, фильтруют и поляризуют в трубке 400 мм на поляриметре СП. Поляризация раствора 4,2°.

Навеску, равную 1,2667 г, количествюшо переносят 50-ю мл 0,4%-ной серной кислоты в мерную колбу вмес имостью 100 мл, гидролизуют в кипящей водяной бане 15 мин, ч. охлаждают, содержимое доводят до метки: во дои при 20° С, фильт{ уют и используют для проведения колориметрической реакции с антроном.

Для этого 1 мл фильтрата помещают в ; мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой при 20°С. Это -. рабочий исследуемый раствор.

В три пробирки вместимостью 20 мл из тугоплавкого стекла с притертыми пробками при помощи бюретки со стеклянным краном наливают по 5 мл антронового реактива. Затем осторожно по стеНкам пробирок приливают в две по 2,5 мл исследуемого рабочего раствора, а в третью (контрольную) 2,5 мл , дистиллированной воды..

Содержимое пробирок закрывают фитертыми пробкам, встряхивают в течение 10 с, помещают в штатив Рейтазгзра и погружают в бурно кипящую водяную баню на 6 мин; По истечении этого времени щтатив с пробирками вынимают, помещают в баню с проточной водой и охлаждают до 20°С. В полу-, ченных окрашенных растворах измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 М в кювете с . толщиной рабочего слоя 5 мм со светофильтрами максимум светопропускания при Д 589 и 436 нм.

Получают значение оптической плотности 0,118 и 0,116 (ср. 0,117) при Л 589 нм и 0,028 и 0,024 (ср. 0.026) при Л 436. им..

Рассчитываем количество оставшегося иеэкстрагированного крахмала в глюкозных единица

С - (0.,026)OQ-7,164 , 1(2667 fOOO . °Г

где 16,.97 - коэффициент, выведенный экспериментальным путем, различный для ФЭКов разных марок; 1000 - коэффициент для перевода мг в

г;

73264 - масса картофеля после экстракг

ции крахмала, г;

. 1,2667 - навеска массы картофеля после экстракции, взятая для определения оставшегося неэкстрагированного крах.мала, г; 100 - коэффициент разведения исследуемого раствора.

Далее по формуле находим расчетное значение ЭТО1Х) количесва глюкозы

sol ояо

--110 л

П 302 - удельный угол. .вращения плоскосгдети поляризации глюкозы в трубке 400 мм в градусах нормальной шкалы при содержании 100 г глюкозы в 100 мл раствора.

Поляризация несбраживаемых оптическиактивньЕХ нерастворимых веществ равна Б-В 4.2°-2,72° f 1,48°.

Поляризация с неполным - оптически-активных нерастворимых веществ (известный способ) составляет 16,2°, а поляризация с полным учетом несбраживаемых оптически-активных нерастворимых веществ (предлагаемый способ) - 14,72°.

Крахмалистость картофеля с учетом не- / растворимых оптически-активных веществ, но пщролизующихся в условиях анализа, равна

..4e.

/6,02-f,48H4,

т-е. при определении крахмалистостй предлагае мым способом она составляет 14,54%, в то . время как при опрелении известным способом 16,02%, причем время анализа уменьшилось с 3 ч (известный способ) до 1 ч (предлагаемый).

Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения крахмалистостй и сократить время анализа.

Форм ула изобретен и я

Способ определения крахмалистостй сырья, используемого для производства спирта, предусматривающий разделение анализируемой пробы на две части, определение в одной из зтих частей общего количества оптически-активных веществ, а в другой - оптически-актив: ных нерастворимых веществ, гидролиз серной кислотой, каждой из зтих частей, охлаждение гидролизата, осветление, фильтрацию, поляризацию с последующим установлением крахмалистостй, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения крахмалистостй и сокращения времени анализа перед определением в пробе оптически-активных нерастворимых веществ зкстрагируют водой крахмал, отделяют осадок от экстракта, разделяют осадок на две части, которые гидролизуют серной кислотой, один из гидролизатов поляризуют и определяют общее количество оптически-активных нерастворимых веществ И оставшегося незкстрагнрованного крахмала, а с другим гидролизатом проводят колориметрическую реакцию с антроновым реактивом, измеряют .оптическую плотность при длине волны нм. определяют количество глюкозы и рассчитывают по ней поляризацию оставшегося неэкстрагированным крахмала с последующим расчетом крахмалистостй.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Бурштейн А. И. Методы исследования пищевых продуктов. Киев, Госмедиздат.УССР, 1963, с. 353-355.

2.Архипович Н. А.,. Волошаненко Г. П. Определение крахмала в зерне и картофеле. Труды Киевского технологического института шщевой про 1ыщленности. Пищепромиздат, 1962, вып. 25, с. 44.