Легкоплавкое стекло Советский патент 1982 года по МПК C03C3/10 

( 5 ) ЛЕГКОПЛАВКОЕ СТЕКЛО

Изобретение относится к составам легкоплавких стекол, используемым . для герметичного соединения керамики со сплавами типа ковер. Имеется ряд составов стекол, при меняемых для этой цели. Известны составы стекол, содержа щие масс.: 16-18 PbO;i2-15 ZnO; 18-20 SJ02D. Недостатком этих припоечных стекол является высокая температура на чала размягчения (выше ) и склонность к кристаллизации в температурном интервале 675-750 С, что также обуславливает высокую темпера туру спаивания. Спаивание стеклами проводят при температуре 700 С. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является стекло, 1 содержащее., масс.%: РЬО 19,0-20,0; ZnO 27,0-32,3; ВгОз 17,5-22,5; SiOjL 10,5-1i,7;CuO 12,0-17,0; СоО 0,7-i,6; BaO 1,0-2,0; 1,7-2,3; i 0,2-1,0 2. Спаивание посредством данного стекла осуществляют при температуре . Столь высокая температура спаивания, несмотря на низкую температуру начала размягчения объясняется склонностью вышеприведенных стекол к кристаллизации в температурном интервале 650-750 С. Вследствии этого процесс спаивания необходимо вести при температуре, превосходящей указанный интервал ; кристаллизации, хотя вязкость стеклд, необходимая для спаивания () достигается при 710С. Недостатком указанного стекла является высокая температура спаивания. Целью изобретения является снижени температуры спаивания. Поставленная цель достигается тем, что известное стекло, включающее РЬО, ZnO, , 51(,СЬО,допол391нительно содержит А1. при следующем соотношении компанентов массД: РЬО 24-28;В20з 21 25;Si02 5-7; CuO 3-8; СоО 0,3-0,; A1.2.0J 1-6; NiO 0,5-0,6. Оксид алюминия, а также.заниженное содержание оксидов цинка и кремния, предотвращают кристаллизацию предлагаемрго стеклоприпоя, что дает возможность осуществлять спаивание при низких температурах, поскольку для получения герметичного спая нет необходимости проводить процесс при температуре, превышающей TeMpjepaтурный интервал кристаллизации. , Оксид никеля, являющийся окислом сцепления, вводят в таком количестве что соотношение CoO:NiO соответству.ет соотношению кольбата и никеля в сплаве ковар. Шихты стекол готовят из оксидов цинка, меди, алюминия кобальта, никеля, свинцового сурика,, борной кислоты, кварцевого песка, тщательно перемешивают и варят в корундизовых тиглях при температуре 950-1000 С. Готовую стекломассу отфриттовывают при перемешивании в холодную воду и отливают в формы для о ределения физико-химических свойств. Составы синтезированных стекол и их основные физико-химические свойства в сравнении с прототипом приведены в табл. 1 и 2. Как видно из табл, 2 синтезирован ные стекла обладают более низкой температурой спаивания в сравнении с прототипом. Значения остальных свойств остаются на том же уровне. С .щественным является то, что синтезир ванные стекла и-меют линейный коэффициент термического расширения .50-55.10 1/грйд, то есть соблюда ется необходимая для получения герметичного спая согласованность линей ных коэффициентов термического расширения припоечных стекол и ковара. Составы стек

Оксиды

Синтезированные стекла Предлагаемые стекла используют в качестве припоечных для спаивания коваровых элементов с керамикой.Шликер готовят по следующей технологии: тонкомолотый порошок стекла, у проходящий через сито 10000 отв/см , смешивают с дистиллированной водой до сметанообразной консистенции. Шликер наносят кисточкой на спаиваемые поверхности и подвергают сушке. Спаивание производят путем термообработки в муфеле при температуре 625- со скоростью нагрева 5 град/мин. Затем изделие выдерживают в течение 30 мин при этих температурах., после чего охлаждают со скоростью 3 град/мин. Спаянные посредством предлагаемого стеклоприпоя образцы подвергали испытаниям на герметичность на гелиевом течеискателе ПТИ-10 и последующим испытаниям на ударную вязкость мето .j 1 962-71 и воздей температур методом 205-1 по ГОСТ 1б9б2-17, которые они выдержали без нарушения герметичности. Испытания показали, что синтезированное припоечное стекло можно использовать для спаивания керамики с металлической арматурой из сплава типа ковар в различных металлокерамических конструкциях, широко применяемых в полупроводниковых приборах. Применение предлагаемого припоечного стекла позволит получить существенную экономию электроэнергии, значительно упростить технологический процесс за счет возможности осуществления спаивания в тепловых агрёгатах с в;оздушной атмосферой в отличии от используемых в настоящее время печей с защитной атмосферой, поскольку спаивание осуществляется npv температурах, не вызывающих интенсивного окисления сплава ковар. Ожидаемый годовой экономический эффект составит 300 тыс.руб. Таблица 1 масс.

22

6

3

0,3

3,2 0,5

Физико-химические свойства стекол

продолжение табл.1

21

5

5

0,t

6

0,6

Таблица 2