Способ получения марганецсодержащего жидкого азотно-полифосфорного удобрения Советский патент 1982 года по МПК C05D9/02 

1

Изобретение относится к способам получения жидких удобрений аммонизацией суперфосфорной кислоты, которые содержат в своем составе марганец в водорастворимой форме.

Известен способ получения марганецсодержащих жидких азотно-полифосфатных удобрений, заключающийся в том, что к получаемому из суперфосфорной кислоты жидкому удобрению добавляют соль марганца (сульфат, нитрат, хлорид марганца) и лимонную кислоту или ее водорастворимую соль в количестве 0,5-1,5 моль на моль микрсэлементаС11.

Недостатком этого способа получения марганецсодержа1иих жидких удобрений является применение дорогостоящих солей марганца и лимонной кислоты или ее водорастворимых солей.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения марганецсодержащего жидкого азотно-полифосфорного удобрения, заключающийся в том, что в термической суперфосфорной кислоте (76-77 Pj Об) растворяют при , С соединения марганца ( МпС, МпО, MnjO), которую затем ам - онизируют при U8,8 С - 270 С в закрытом реакторе при давлении 0,0770 а затем полученный сплав

10 полифосфатов аммония растворяют в воде и дополнительно нейтрализуют аммиаком12.

Недостатком этого способа является низкое содержание водораствоtsримых соединений марганца (до 0,1%), а при наличии в исходной кислоте большего количества примесей окислов железа и алюминия образование большого количества(до 20%) водомнерастворимых и цитратнонерастворимых соединений, в которых фосфор связывается в неусвояемую растениями форму. 3 Цель изобретения - устранение у(аза ных недостатков и использование кислот с большим содержанием примесей окис лов железа и алюминия при одновременном повышении содержания водорастворимых соединений марганца. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения марганецсодержащего жидкого азотнополифосфорного удобрения, включающе му предварительное растворение в суперфосфорной кислоте соединений 1марганца с последующей аммонизацией полученной смеси газообразным аммиа ком при повышенной температуре, рас ворение полученного сплава в воде и донейтрализацию аммиаком, в качеств соединений марганца используют мерганцеаую руду и аммонизацию ведут при массовом соотношении N; Р ,20,3,температуре 230-370 С и времени контакта от 8ic. до 2 мин. Содержание растворимых соединени марганца в готовом продукте 0,3-1. Повышение температуры выше 370С и времени контакта более 2 мин вызы вает повышенное образование водонерастворимых соединений. При температуре ниже и времени контакт менее 8 с.получаются полифосфаты с низким содержанием конденсированных фосфатов и повышенным содержани ем ортофосфатов. Увеличение массового отношения вы ше 0,3 нецелесообразно по экономиче КИМ соображениям, а при уменьшении N: PjOs ниже 0,2 образуются кислые расплавы (рН 1-2), в которых скорост образования водонерастворимых соеди нений выше, чем в нейтрализованных. Прим-ер1. 82 кг суперфосфор ной кислоты (СФК), содержащей, %: Ра Об 72; Рг Од-поли 25; , A1a04 3i ,5-, ,9-, СбО,3, растворяют при 9 г марганцевой руды первого сорта Никопольского месторождения. Растворение проводят при перемешивании в течение 90 мин. Содержание марганца в руде Ц3%- В полученном растворе содержание марганца 1%. В реактор непрерывного действия, в котором поддерживают температуру , подают полученный раствор марганцевой руды в СФК О ,53 кг/ч и газообразный аммиак 0,0935 кг/ч. Массовое отношение N: , 0,2, время контакта 2 мин. Выходящий из реактора сплав, в смеси с парами воды и аммиака 3 в реактор-нейтрализатор, поступает куда непрерывно подают 0,90 кг/ч дистиллированной воды и газообразный аммиак 0,0б9 кг/ч. Из реактора нейтрализатора непрерывно выводят 1,б7 кг/ч жидкого удобрения, содеожащего мас.%: N 8, Ра , Мп f1,3 водонеоастворимые соединения (ВНС) О,. Степень конверсии ортофосфатов К - 61%, рН 6,5Пример2. В2кг СФК,. содержащей 6В% Рг Oj растворяют при iSCfC 100 г марганцевой руды с содержанием марганца 3% Растворение проводят при перемешивании в течение 90 мцн. В полученном растворе содержание марганца 2%. В реактор непрерывного действия, в котором поддерживают температуру 230С, подают полученный раствор марганцевой руды в СФК 8 кг/ч и газообразный аммиак в количестве 2,1 кг/ч. Массовое отношение N- Р2 050,3, время контакта 8 с. Выходящий из реактора сплав в смеси с парами воды и аммиака, поступает в реактор-нейтрализатор, куда непрерывно подают 6,84 кг/ч дистиллированную воду, в которой при перемешивании и 50-60 С сплав растворяют. Из реактора-нейтрализатора непрерывно выводят 16,9 кг/ч жидкого удобрения, содержащего мас.: N 10, РаОвЗ ; ,9,.ВНС 0,3. ; Степень конверсии ортофосфатов К 5б, рН 7. П р И м е р 3. В 2 кг СФК, содержащей 68 PsOg, растворяют .при 38 г марганцевой руды Чиатурского месторождения с содержанием марганца 55. Растворение проводят в течение 2 ч при перемешивании. Содержание марганца в СФК II. В реактор непрерывного действия, в котором поддерживают температуру , подают полученный раствор марганцевой руды в СФК 0,53t кг/ц и газообразный аммиак, 0,131 кг/ч, массовое отношение N : Рг05 0,3, время контакта 2 мин. Выходящий из реактора аммонизации сплав в смеси с парами воды и аммиака поступает в реактор-нейтрализатор, куда непрерывно подают 0,316 кг/ч дистиллированной воды, в которой при перемешивании и 50-бОС сплав растворяют. Из реактора-нейтрализатора непрерывно выводят 0,98 кг/ч жидкого удобрения, содержащего мас.%: N 11- Р ОбЗУ; Mn 0,S вне О,. Степень конверсии ортофосфатов К 66%, рН 7 n р и м е р U. В 2 кг СФК, содер жащей 72% Рг Oj растворяют при 180 С 77 г марганцевой руды с содержанием марганца 55. Растворение проводят в течение 2 ч при перемешивании. Со держание марганца в СФК 2%. В реактор непрерывного действия , в котором поддерживают температуру 260 С, подают раствор марганцевой руды в СФК 8 кг/ч и газообразный аммиак, 2,1 кг/ч. Массовое соотношение N : f 05 0,3, времр контакта 8 с. Выходящий из реактора аммонизации сплав в смеси с napaNW воды и аммиака поступает о реактор-нейтрализатор, куда непрерывно подают , 6,8 кг/ч дистиллированной воды, в которой при перемешивании и 50-60 С сплав растворяют. Из реактора-нейтрализатора непрерывно выводят 16,9 кг/ч жидкого удобрения, содержащего мас.% ..N lOj PfOg Мп 0, вне 0,2. Степень конверсии ортофосфатов К 59%, рН 6,8. Использование изобретения позвопяет применять в качестве марганецсодержащего сырья марганцевые руды вместо применяемого сульфата марган ца и суперфосфорную кислоту, содержащую примеси окислов алюминия и железа, при одновременном повышении 3 содержания водорастворимого марганца. Формула изобретения Способ получения марганецсодержащего жидкого азотно-полифосфорного удобрения, вклюмаюи(ий предварительное растворение в суперфосфорной кислоте: соединений марганца с последующей аммонизацией полученной смеси газообразным аммиаком при повышенной температуре, растворение полученного сплава в воде и донейтрализацию аммиаком, о т л ичающийся тем, что, с целью обеспечения возможности использования кислоты с большим содержанием примесей окислов железа и алюминия при одновременном повышении содержания водорастворимых соединений марганца, в качестве соединений марганца используют марганцевую РУДУ и аммонизацию ведут при маесовом соотношении N 0,2-0,3, температуре 230-270С и времени контакта от 8 с до 2 мин. Источники инфopмaции принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3798020, кл. С 05 D 9/02, 1979. , 2.Патент США tf , кл. 71-1, 1977 (прототип).