Способ определения ниобия в сталях и сплавах Советский патент 1986 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии ниобия, а именно к количественному определению ниобия в сталях и сплавах.

Цель изобретения - упрощение процесса определения за счет исключения предварительного отделения мешающих элементов.

Пример. Навеску стали, %: С 0,022; Мп 0,378; Si 1,09;, Р0,0108; Сг 20,82; Ni 11,63; Си0,223; TiO,74 Mo 5,22; S 0,005; Nb 0,8, стандартный образец С43 0,15 г растворяют в 30 мл HjSO (1:2). В конце растворения добавляют несколько концентрированной HNOj, и 5 мл 40%-ный плавиковой кислоты. Раствор нагревают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 0 мл воды и растворяют выпавший осадок сульфата железа при нагревании. После охлаждения к раствору добавляют 0,05 г алюминиевой пыли. Непрореагировавший алюминий удаляют нагреванием, раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводя до метки раствором серной кислоты (1:1). Аликвоту 5 мл помещают в мерную колбу на 25 мл, где находится 7,5 мл (d 1,84) и 5 мл этиленгликоля (ЭГ), перемешивают, добавляют часть соляной кислоты (d 1,19) осторожно перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава H SO :НС1:ЭГ 4:3:2. Аликвоту полученного раствора помещают в электролизер и полярографируют от -0,05 до 0,25 в (ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высоту пика относительно холостого раствора (0,1 г железа), проведенного через все стадии анализа. Найдено: ниобия 0,81%. Паспортное значение Nb 0,80, Sr 0,023; о( 0,95. П р и м е р 2. Навеску никелевого сплава, %: Мп 0,2; Si 0,3; Сг 15,0; Си 0,01; Т1 2,6; Мо 3,0; А1 1,5; Fe 1,5; Nb 2,08; стандартный образе Н7 0,1 г растворяют в 30 мл (1:1), в конце растворения добавляют несколько капель концентрированной 5 мл 40%-ной плавиковой кислоHNO.J и ты. Раствор нагревают до начала выделения паров серной кислоты, ох.паждают, количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводя до меткиHjSO,}

(d 1,84). Аликвоту 2,0 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 5 мл глицерина (ГЛ), перемешивают, охлаждают, добавляют часть соляной кислоты (d 1,19), перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава HjSO : НС1 : ГЛ 0,8:7,2:2. Аликвоту полученного раствора помещают в электролизер и полярографируют от -0,05 до -0,25 В (ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высоту пика относительно раствора используемых реактивов. Найдено: ниобия 2,14%. Паспортное значение Nb 2,08; Sr 0,012; о(0,95. П р и м е р 3. Навеску никелевого сплава, %: Мп 0,2; Si 0,3; Сг 15,0; Си 0,01; Ti 2,6; Mo 3,0; Al 1,5; Fe 1,5; Nb 2,08; стандартный образец Н7 0,1 г растворяют в 30 мл (1:1), в конце растворения добавляют несколько капель концентрированной HNO и 5 мл 40%-ной плавиковой кислоты. Раствор нагревают до начала вьщеления паров серной кислоты, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводя до меткиH SO (d 1,84). Алкивоту 5,0 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 10 мл ГЛ, перемешивают, охлаждают, добавляют часть соляной кислоты (d 1,19), перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фон-электролит состава ,: :НС1:ГЛ 2:4:4. А-пиквоту полученного раствора помещают в электролизер и полярографируют от -0,05 до -0,25В (ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высоту пика относительно раствора использованных реактивов. Найдено: ниобия 2,11%. Паспортное значение Nb 2,08; Sr 0,012; « 0,95. П р и м е р 4. Навеску стали, %: С 0,060; Мп 1,36; Si 0,56; Сг 17,50; Hi 11,09; Си 0,275; Nb 1,26; стан- . дартный образец С37 0,15 г растворяют в 30 мл (1:2), в конце растворения добавляют несколько капель концентрированной HNOj и 5 мл 40%ной плавиковой кислоты. Раствор нагревают до начала выделения паров серной кислоты, охлаж,цают, добавляют 10 мл воды и растворяют вьшавший осаЯ° сульфата железа при нагревании, После охлаждения к раствору добавляют 0,05 г алк шниевой пыли, непрореагировавший алкжиний удаляют наг312реванием, раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, доводя до метки раствором серной кислоты (1:1). Аликвоту 5 мл помещают в мерную колбу на 25 мл, где находится 5,0 мл HjSO (d 1,84) и 2,5 мл ГЛ, перемешивают, добавляют часть соляной кислоты (d 1,19), осторожно перемешивают и доводят соляной кислотой до метки. Получают фонэлектролит состава :НС1:ГЛ 3:5:1. Аликвоту полученного раство74ра помещают в электролизер и полярографируют от -0,05 до -0,25 В (ртутный анод) в переменно-токовом режиме, измеряя высоту пика относительно раствора использованных реактивов. Найдено: ниобия 1,26%. Паспортное значение Nb 1,26; Sr 0,013; с 0,95. В таблице приведены результаты определения ниобия в сталях и сплавах на никелевой основе при различных соотношениях фона-электролита.

Изобретение относится к аналитической химии ниобия, а именно к его количественному определению в сталях и сплавах на основе никеля, и может быть использовано при контроле технологических процессов металлургического производства и позволяет упростить процесс за счет исключения предварительного отделения мешающих элементов. Навеску стали растворяют в серной кислоте 1:1, в конце растворения добавляют концентрированную азотную кислоту и 40%-ную плавиковую кислоту. Раствор нагревают до паров серной кислоты, охлаждают, добавляют этиленгликоль или глицерин и соляную кислоту. Количественное содержание ниобия определяют полярографическим методом. 1 табл. to sl о О) о

Формула изобретения

Способ определения ниобия в ста- 40 лях и сплавах, включающий растворение образца в минеральной кислоте и последующую количественную регистрацию полярографическим методом на фоне-электролите, о т л и ч а ю щ и Й-Г45

с я там, что, с целью упрощения процесса за счет исключения предварительного отделения мешающих элементов, в качестве электролита используют смесь серной и соляной кислоты с этиленгликолем или глицерином в объемном соотношении (0,8-4): :(3-7,2):(1-4) соответственно.