Способ переработки сынныритов на нитрат калия и глинозем Советский патент 1982 года по МПК C01F7/24 

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использова.но для переработки сьшнырита на нитрат калия и глинозем.

Известен способ переработки глине земсодержащего сырья, согласно которому сырье обрабатывают в течение 20 ч азотной кислотой при 80-110°С .

Недостаток этого способа состоит в том, что степень извлечения в раствор K(ip и А1(хО не превьяйает 51%..

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемой цели является спосо.б переработки калисилит-калишпа овых руд (сынньфитов, лейцитов) на нитрат калия и глинозетс, согласно которому руду разлагают азотной кислотой с получением раствора нитратов калия и алюминия и кремнезема, отделяют кремнезем от раствора фильтрацией, выпаривают раствор с выделением в осадок твердого продук;га/ обжигают полученный продукт для разложения нитрата алюминия и регенерации выделяющихся паров азотной кислоты.и окислов азота, выделачивают обожженный прюдукт и отделяют -раствор нитрата калия от нерастворимого глинозема 2.

Недостатком данного способа является низкое извлечение калия и алюминия в продукт, не превышающее 50%, что связано с тем, что в процессе переработки разлагается только калисиликатовая составляющая руды, содержание которой не более 35%, в то время как калишпатовая составляющая остается без изменений.

10

Цель изобретения - повышение извлечения калия и алюминия в готовые продукты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу переработки сын15ныритов на нитрат калия .и глинозем, включакяцв(у разложение азотной кислотой, отделение азотнокислого раствора от кремнезема фильтрацией, выпарку раствора с выделением в осадок

20 тверд;ого продукта и его обжиг, вьвцелачивание обожженного продукта, сыннырит перед разложением азотной кислотой обрабатывают 35-45%-йым раствором едкого кали, а разложение азотной 25 кислотой ведут в две стадии.

Обработку сыннырита ведут раствором едкого кали при 260-3QO С.

При обработке сыннырита 35-45%-ным раствором едкого кали при 260-300 С происходит превращение калишпата в кали30

силит, при этом образуется концентрированный раствор метасиликата калия и появляется возможность разложения образующейся твердой фазы азотной кислотой с последующим извлечением полезных компонентов в товарные продукты с высоким выходом.

При использовании раствора едкого кали с концентрацией ниже 35% и температуры ниже разрушение калишпатовой составляющей сыннырита не происходит. В этом случае концентрат полученный в результатещелочной обработки сыннырита, содержит смесь калисилита и не может полностью разн лагаться азотной кислотой, а следова тельно степень извлечения и Al(i,O снижается. Кроме того, при неполном разрушении калишпата в раствор переходит незначительное количество кремнезема, что. увеличивает силикатный модуль сырья и ведет к снижению ка-. чества глинозема. ,

Использование раствора едкого кали с концентрацией выше 45% увеличивает щелочность раствора метасиликата калия за счет того, что при соблюдении соотношения Ж : Т 1,5 : 1, а именно это соотношение позволяет осуществить перемешивание жидкой и твердой фазы; в процесс вносится избыточное количество едкого кали. Избыток щелочи в растворе метасиликата калия затрудняет его дальнейшую переработку и не позволяет реализовать метасиликат калия в сельском хозяй-г стве как удобрение.:,

Применение в процессе обработки сыннырита температу1нл выше вызывает сложности в апппаратурном оформлении процесса, так как при этом необходимо создавать в автокЛаве давление более 100 атм,

В результате взаимодействия едкого кали с сынныритом образуется концентрат и раствор силиката.калия, который может быть переработан известньлми способами на едкое кали и высококремнеземистый поташ, иля -Запускаться как калийное удобрение. Полученный концентрат подвергают первой стадии разложения азотной кис лотой концентрацией 15-25% при расходе последней 130-150% от теоретически необходимого для взаимодействия только с калийной составляющей концентрата по реакции:

Кар-А1г Оп-2SiO( 2HNOa 2KNOa +

+.. AlriOj+ 2Sipii+ НаО

Процесс вскрытия продолжается-, несколько минут и заканчивается обрагЗованием рассыпчатой, слегка желатиниэированНой массы.

Полученную массу обезвоживают при 250-320С для разрушения геля кремневой кислоты и обезвоженный прюдукт подвергают второй стадии разложения 25-35%-ным раствором азотной кислоты при расходе 100-110% от теоретически необходимого для взаимодействия уже только с глиноземной составляющей концентрата по реакции:

2КМОз+А1.03+2310, GHNOn- 2KNOQ

+ 2А1 (N03),j+2SiOQ +3H5,0

Повторную С13ОТНОКИСЛОТНУЮ обработку проводят в течение 30-60 мин при 80-100°С.

Полученный раствор отделяют фильтрацией от кремнезема и направляют на дальнейшую переработку по известному способу с получением нитрата и глинозема.

П р и м е р 1. 24 вес. ч сыннырита, содержащего, вес. ч.: Kff) 3,94; Al((j 5.,43; SiOql3,2, обрабатывают 36 вес.ч. раствора едкого кали концентрацией 35% в течение 2 ч при при Ж:Т 1,5:1. Полученную . суспензию разделяют на фильтре и получают 40 вес. ч. раствора метасиликата калия состава,jBec.ч.:: ,Kfp9,05; ,26; концентрацией 600 г/ли 20 вес.ч. концентрата с содержанием, %: K(iO 21,3} , 27,2 ,8. Полученный концентрат обрабатывают 77,6 вес.ч. 15%-ной азотной кислоты (150% от необходимого для взаимодействия с KqO) в течение 2 мин при комнатной температуре. Рассыпчатую, слегка желатинизированную массу высушивают при 28б° 2 ч и получают 26 вес.ч. обезвоженного продукта. Этот продукт обрабатывают 93/3 вес.ч. 25%-ной азотной кислоты (110% от необходимого для взаимодействия с ) 30 мин при 85ЮО С. Полученную суспензию фильтруг ют и получают 68,8- вес.ч. раствора нитрата калия и алюминия состава, вес.ч. : Krip 4,78; , 4,48 и 11 вес. ч. кремнеземистого материала (95% ) . .Аз.отнркислый раствор отделяют от кремнеземистого остатка фильтрацией/ выпгфивают с выделением в осадок твердого продукта, который подвергают обжигу и выщелачиванию. В результате получают нитрат калия (4,66 вес.ч КаО) и глинозем (4,42 вес.ч. Al(ipi). Степень извлечения, %: 95; Al(iO 92.

При м е р 2. 24 вес. ч. сыннырита, содержащего,.вес.ч.:КаО 3,94; Al(i.O/j 5,44 и SiOa 13,2 и 36 вес.ч. расфвора кон концентрацией 35% (Ж:Т 1,5:1) загружают в автоклав и вьщерживают при 2 ч. Пульпу фильтрудот и получают 40 вес.ч. раствора метасиликата калия концентрацией 600 г/л (90,7 вес.ч-. и 5,.ч. SiOai и концентрат в количестве 20 вес.ч. с содержанием, %: K(tO 27,33; 27,21; SiOti 37,8. Концентрат обрабатывают 58,2 вес.ч. 20%-ной азотной кислоты. Полученную массу высушивают при З20 в течение 2 ч и получают 26,75 вес.ч

концентрата, % 27,4; 27,3; SiOQ 37,9, обрабатывают его 93,25 вес.ч, 25%-ной азотной кислоты при 90°С в течение 30 мин. Пульпу фильтруют и получаиот раствор азотнокислого алюминия и калия в количестве 107 вес.ч. с содержанием, вес.ч. К(р 4,91; А1,О 4,90.

Вес твердого остатка 10,7 вес.ч. (кремнезема 95,4% SiO) ; Раствор перерабатывают и получают нитрат калия (4,886 вес.ч. ) и глинозем (4,866 вес.ч. А1() . Степень извлечения, %: 96; А1дОз 90.

Примерз. 24 вес.ч. сыннырита и 36 вес. ч. раствора КОН концентрацией 35% (Ж:Т 1,5:1) загружают в автоклав и выдерживают при 29Р°С 2ч. Пульпу фильтруют и получают 40 вес.Ч; раствора метасиликата калия концентрацией 600 г/л и концентратв количестве 20 вес.ч. -с содержанием,%: 27,33; AliiOo, 27,21; SiOij 37,7. Концентрат обрабатывают 50,16 вес.ч. 25%-ной азотной кислоты Полученную массу сушат при 300°С 2 ч и получают 26,1 вес.ч. сушеного, концентрата, который обрабатывают 88,6 вес.ч. 25%-вой азотной кислоты при 90°С 9 течение 30 мин. Полу- ченную пульпу фильтруют и получают раствор азотнокислого алюминия и калия в количестве 104,1 вес.ч. с содержанием , вес.ч. : 5,1; Al( 5,0-1. Вес твердого остатка 10,6 вес.ч. (95% SiOfi) . Раствор церерабатывают и получают, нитрат калия (5,05 вес.ч.Ко.О) и глинозем

(5,01 вес.ч. ) . Степень извлечения,%: 97,0; 92.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет на 40-47% увеличить извлечение калия и алюминия в готовые продукты; исключить процесс высокотемпературной обработки сырья и получать часть (до 50%) кремнеземсодержащих остатков в виде ценных продуктов - метасиликата калия или высококремнеземисюго поташа.

0

Формула изобретения

1.Способ переработки сынныритов на нитрат кгшия и глинозем, включающий разложение азотнйй кислотой, отделение азотнокислого раствора от кремнезема фильтрацией, выпарку раствора с выделением в осадок твердого продукта и его обжиг, выщелачивание обожженного продукта, о т л ичающийс я тем, что, с целью повышения извлечения калия и алюминия, сыннырит перед разложением азотной кислотой обрабатывают 35-45%-ным раствором едкого кали, а разложение азотной кислотой ведут в две стадии.

2.Способ по.п. 1, о тл и ч аю1Д и. и с я тем, что обработку сыннырита ведут раствором едкого при 260-300°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент ФРГ № 1082583, кл. 12т, 6, 1958.

2.Патент Франции №,527065, кл. С 01 F, 1920.