Изобретение относится к химической технологии разделения смесей веществ и может быть использовано для очистки хлороформа от четыреххлористого углерода, применяемых в качестве растворителей.
Известно, что хлороформ и четыреххлористый углерод получают в промьшшенности хлорированием метана, затем их разделяют ректификацией 1,
Известен также спосор разделения смесей различных веществ испарением через мем.брану.
Разделяемую смесь хлороформа и четыреххлористого углерода пропускают при 40°С через полимерную мембрану. Проникшие через нее пары, обогащенные четыреххлористым углеродом, конденсируются при охлаждении. Смесь, обогащенная хлороформом, остается в виде раствора в пространстве над мембраной 2,
Однако используемне при этом в качестве мембраны материалы (целлофан, полиэтилен, поливиниловый спирт) не дают полного разделения в одноступенчатом процессе.
Результаты разделения жидкой Ьмеси СНСе -ССе, испарением через (мембрану при 40°С приведены в табл,,
Таблица 1
10
63,51
34,25
спирт
15
Цель изобретения - повыиение качества .хлороформа в процессе выделения из смеси с четыреххлористым углеродом.
Поставленная цель достигается
20 тем, что согласно способу выделения хлороформа из смеси с четыреххлористым углеродом путем пропускания полимерной мембраны берут полиэтилентерефталат, двухосно вытянутый при
25 105-110 С до степени вытяжки .Д - 2x2-3x3, и процесс ведут при 48-52 С,
Практически процесс лучше проводить при , Проникшие через мемб30рану пары хлороформа конденсируются
при охлаждении. При этом получают хлороформ 100% чистоты,
На чертеже изображено устройство реализующее предлагаемый способ.
Устройство содержит трубку 1, патрубок 2, сильфон 3, оливу 4, диск 5, прокладку 6, штифт 7, прокладку верхнюю 8, нижний фланец 9, верхний фланец 10, решетку 11, поддерживающую мембрану, рабочую камеру 12, водоохлаждающий корпус 13, фасонную втулку 14, прокладку 15, накидную гайку 16, корпус уплотнения 17, уплотняющую шайбу 18, буксу 19, гайку 20, ось 21, мешалку 22, ловушку 23, трехходовой кран 24 и вакууметр 25.
Мембрану изготавливают следующим образом.
Пример 1, Пленку ПЭТФ подвергают двухосной вытяжке при 110° С до степени вытяжки. Ла 2x2, темйература вытяжки Tg 110 С, вырезают из нее круг площадью S, 19,2 , помещают его на решетку 11 в реактор и вакуумно уплотняют тефлоновыми прокладками б и 8 через фланцы 9 и 10. Толщина мембраны 50±2,5 мкм. В верхней части реактора находится исходный раствор, нижняя.часть реактора вакуумирована до давления 10 мМ рт.ст. и соединена с охлаждаемой ловушкой 23. В установку загружают 50 MJT смеси хлороформ-четыреххлористый углерод с концентрацией хлороформа 40 об.%. После 71,9 ч работы установки при в приемнике собирается 19,98 МП чистого хлороформа. В реакторе остается 30 мл ССг,, . Потери исходной смеси 0,04%. Величина проницаемости хлороформа 0,029 г (10 мкм/см /ч).
Во всех примерах иcпoльзsют пленки ПЭТФ с плотностью 1,3380 г/см, степенью кристалличности (по плотности) 2,5%, прочностью 13 кг/мм (при 196°С), с температурой стеклования 70 С.
Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, мембрану с площадью 3,1 19,2 вырезают из пленки ПЭТФ с Л 2x2 и Tj 110° С, хранившейся в течение 10 мес с момента изготовления в естественных условиях, помещают ее в реактор и проводят разделение смеси CHCtj-ceft,, Концентрация хлороформа 66 об.%. В установку загружается 50 мл разделяемой смеси, после 24,9 ч ра.боты при 50 С в приемнике собирается 33 мл (22,03 г) чистого хлороформа В реакторе остается 17 мл четыреххлрристого углерода. Потери 0,002%. Величина проницаемости 10 мкм/см -ч.
Результаты разделения Смеси при 50° С путем пропускания ее через мембрану из двухосно вытянутого ПЭТФ приведены в табл.2.
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОПОРИСТЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ | 2014 |
|
RU2576049C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МЕМБРАН | 1994 |
|
RU2104761C1 |
| КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ ДЛЯ ФИЛЬТРАЦИОННОЙ ОЧИСТКИ ЖИДКОСТИ | 2011 |
|
RU2465951C1 |
| СПОСОБ УДАЛЕНИЯ КИСЛОРОДА ИЗ ПОТОКА ГАЗОВОГО СЫРЬЯ (ВАРИАНТЫ) | 1998 |
|
RU2179060C2 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА И АЗОТА | 1972 |
|
SU346851A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МЕМБРАН | 1994 |
|
RU2104762C1 |
| Способ получения полимерной мембраны для разделения газовых смесей | 1987 |
|
SU1741609A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОМОГЕННЫХ ИОНООБМЕНМЕМБРАНЭСЕСОШНА!! 'i*^ ПАТЕНТН!- '" | 1969 |
|
SU244613A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТНОЙ МЕМБРАНЫ | 1986 |
|
RU2054960C1 |
| Асимметричные, целиком покрытые оболочкой плоско-листовые мембраны для очистки H и обогащения природного газа | 2015 |
|
RU2696131C2 |
1106,0
x2
34,5
25,0
50,3 30,0 64,0 40,0 88,7 50,0 92,3 65,0 68,0
0,0170
13
0,0780
0,0418 0,0445 0,0500 0,0581
0,1320
90 Мембрана хранилась в естественныхготовления.
Для очистки хлороформа от четы еххлористого углерода наиболее пригоден ПЭТФ А 2x2; 2,5x2,5f 3x3; так как при меньших степенях вытяжки (Л 1; i,5xl,5) мембраны неустойчивы. При температуре вытяжки ниже величина проницаемости мала, а выше 110°с полного разделения смеси на свежеприготовленной пленке не наблюдается, т.е. ухуд- , шается селективность.
Преимущество данного способа очистки хлороформа от четыреххлористого углерода по сравнению с извест ным состоит в том, что на свежеприготовленной мембране из двухосио вытянутого ПЭТФ наблюдается полная очистка хлороформа от четыреххлористого углерода (в одноступенчатом процессе).
Продолжение таб. 2
Формула изобретения
5 Способ вьщеления хлороформа из смеси с четыреххлористым углеродом путем пропускания через полимерную мембрану при нагревании, отличающийся- тем, что, с целью .
0 повьоиения качества хлороформа, в качестве полимерной мембраны берут полиэтилентерефталат, двухосно вытянутый при 105-110 С до степени вытяжки Л 2x2-3x3, и процесс ведут
5 при 48-52°С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. ПромБВлленные хлорорганнческие продукты. Под ред. Л.А. Ошина. М.,
1978, .с. 32.
Химия
0
вакуум
