Способ обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках и устройство для его осуществления Советский патент 1984 года по МПК G01N27/22 

2. Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее нагревательную камеру с исследуемым диэлектриком, закрепленным в держателе, к которому подключен регулятор температуры с регулирующими термопарами, и систему регистрации сигналов, поступающих от исследуемого диэлектрика о тлича.ющеес я тем, что держатель снабжен электродами, соединенйыми с системой регистрации

тока, и выполнен в виде двух плоскопараллельных вэаимоперемещающихся пластин, соединенных гибкими хладопроводами с сосудом, содержащим хладагент и имеющим нагревательные элементы, находящиеся в контакте с регулируюьдими термопарами регулятора температуры, выполненного в виде двух каналов, связанных между собой по тепловому потоку с помощью дифференциальной термопары.

1. Способ Обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках, заключающийся в нагреве исследуемого диэ-. лектрика и регистрации возникающих при этом сигналов, отличающийся тем, что, с целью непосредственного- определения знака локализованных носителей заряда, дополнительно на исследуемый диэлектрик по его толщине накладывают температурное поле с градиентом 3-10 град/мм, производят регистрацию возникающего в диэлектрике тока и по его направлению определяют знак носителей электри- § ческого заряда.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть исполь зовано в .радиационном материаловедении. Известен способ обнаружения ради аиионных дефектов, основанный на добавочном поглощении. Способ заключается в том, что диэлектрик облу чают и регистрируют добавочно; поглощение диэлектрика возникает в результате облучения, По наличию пиков поглощения производят обнаружение радиационных дефектов в диэлектрике, не определяя при этом знак локализованных носите лей электрического заряда. Устройство для осуществления, тако го способа представляет собой спект рофотометр, состоягций из источника света,- монохроматора, камеры, в кото рую помещают образцы, и системы регистрации света. Измеряя прозрачност диэлектрика до и после облучения, получают добавочное поглощение ij . Известен способ, основанный на явлении радиофотолюминесценции, заключающийся в том, что диэлектрик облучают и освещают светом из полосы поглощения возникающих центров окраски. В результате освобождения локализованных носителей заряда с центров окраски в диэлектрике возникает радиофотолюминесценция, которую регистрируют с помощью системы регистрации света. Зарегистрированная радиофотолюминесценция позволяет судить о наличии радиационных дефектов в диэлектрике. Устройство для осуществления такого способа состоит из камеры, в которой расположенобразец, источник возбуждающего света, светофильтров или монохроматора для вьщеления возбуждающего света, а также монохроматора или светофильтров для выделения света радиофотолюминесценции и сиетемы.регистрации света. При попадании возбуждающего света на облученный диэлектрик возникает радиофотолюминесценция, которая отделяется монохроматором от возбуждаю -1его света и регистрируется системой регистрации света 2) . Наиболее близким к предлагаемому способу является способ, основанньй .на техническом высвечивании и заключающийся в том, что облученный диэлектрик равномерно нагревают по линейному или гиперболическому закону и регистриру{от возникающий в диэлектрике свет.Требование равномерности нагрева является существенным для такого процесса, так как отсутствие равномерности приводит к раамытию пиков термовысвечивания. По наличию пиков судят о радиационных дефектах в диэлектрике. Способ термического высвечивания при нагреве по линейному закону позволяет определить энергию термической активации носителей электрического заряда и частотный фактор центров окраски. В случае безизлучательной рекомбинации испускание света не происходит и наличие радиационных дефектов не фиксируется. Устройство для осуществления известного способа представляет собой камеру, где расположены нагреватель и исследуемым образцом, закрепленным в держателе, к которому подключен регулятор температуры, и система регистрации сигналов. Последняя содержит усилитель фототока и электронный потенциометр для записи фототока на диаграммную ленту 3j . Основным недостатком описанных выше способов и устройств является невозможность прямого определения знака локализованных носителей заряда, определяющих природу дефектов . Этот недостаток обусловлен тем, что процесс испускания света происходит в результате рекомбинации двух типов носителей противоположного знака - свободных и локализованных.. Свободные носители появляются при разрушении центров окраски, локализованные входят в состав центров свечения, поэтому определитель, какой из центров окраски термически разрушен (электронный или дырочный) практически невозможно.

Другим недостатком является относительность измерения, обусловленная калибровкой установки в относительных единицах эталонного светосостава. Этот недостаток обусловлен т.ем, что регистрируют не термически освобожденные носители, а свет, излучаемый в результате рекомбинации. Вероятность излучательной рекомбинации зависит от природы диэлектрика и структуры центра окраски, что и обуславливает относительность измерений. Недостатком способа является также невозможность обнаружения радиационных дефектов, если их разрушение и рекомбинация происходят безизлучательно. К недостаткам устройств следует также отнести наличие фотоумножителя, смена которого требует дополнительной настройки и калибровки устройства. Кроме того, зависимость темнового тока фо оу1 ожителя от температуры значительно снижает точность измерения.

Целью изобретения является прямое определение знака локализованных носителей заряда.

Цель достигается тем, что в известном способе обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках, заключающемся в нагреве исследуемого диэлектрика и регистрации возникающих при этом сигналов, дополнительно на исследуемый диэлектрик по его толщине закладывают температурное поле с градиентом 3-10 град/мм, ведут регистрацию возникающего в диэлектрике тока и по его направлению определяют знак Носителей электрического заряда, возникающих при . термическом разрушении радиационных дефектов.

В устройстве для реализации предлагаемого способа, содержащем нагревательную камеру с исследуемом иэлектриком, закрепленным в держа-, теле, к которому подключен регулятор температуры с регулирующими термопарами, и систему регистрации сигналов, поступающих от исследуемого диэлектрика, держатель снабжен электродами, соединенными с системой регистрации тока, и выполнен в виде двух плоскопараллельных взаимоперемещающихся пластин, соединенных гибкими хладопроводами с сосудом, содержащим хладагент и имеющим нагревательные элементы, находящиеся в контакте с регулирующими термопарами регулятора температуры, который выполнен в виде двух каналов, связанных между собой по тепловому потоку с помощью дифференциальной термопары, обеспечивающей постоянный сдвиг по температуре между , пластинами.

В предлагаемом способе реализует-i мя явление - возникновение терМости5 мулированного диффузионного тока (ТСДГ ) в диэлектриках.

На фиг. 1 изображена схема, пояс|Някхцая протекающие процессы в диэ1лектрике) на фиг. 2 - температурные

o кривые, характеризуквдие условия нагрева; на фиг. 3 - внутренний вид нагревательной камеры, разрез; на фиг. 4блок-схема устройства на фиг. 5 иб результаты испытаний.

с Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Облучен«ый диэлектрический образец 1 (см.фиг. 1) с нанесенными электродами 2 и 3 помещают в нагревательную камеру, закрепляют между двумя металлическими пластинами 4 и 5, изолированными от образца слоями 6 и 7 диэлектрика. Затем осуществляют нагрев образца по . линейному или гиперболическому законам (см. фиг. 2) соскоростью BQ и

5 таким образом, чтобы в процессе всего нагрева разность температур йТ между пластинами 4 и 5 была постоянной. Наличие разности температур между этими пластинами в процессе нагрева

0 приводит к возникновению градиента температуры, который в свою очередь определяет постоянный тепловой поток в образце. Малая величина градиента температуры (/3 град/мм) приводит к

5 уменьшению чувствительности способа, а превышающая 10 град/мм приводит к уменьшению его разрешающей способности. При нагреве облученногй образца в поле температурного градиента 3-10 град/мм происходит термическое разрушение центррв окраски и возникает термостимулированный диффузионный ток (ТСДГ). Возникающий в образце 1 ТСДТ создает падение напряжения на эталонном сопротивлении 8

5 и регистрируется ток электрометром 9 (см. ФИГ. 1). Плотность ТСДГ, возникающего при термическом разруmgKHH электронного центра окраски J J-. у , выражена формулой:

Ji Pef ii - Dn SPoe e i« dT

1

и

To

тссг

dx

где e заряд электрона;

PO- скорость нагрева

РП- коэффициент диффузии электронов,

hо концентрация электронных .центров окраски,

РО - частотный фактор центра; Ej- энергия термической ионизации центра окраски/

dT dx градиент температуры в образце;

Т - абсолютная температура; k - постЬянная Больцмана. Соответственно, плотность ТСДГ, возникакяцего при разрушении дырочного центра ji7 icLT выражена формулой:

.ll

Ег

е т

{

р.

dr кт

р-о о

То

dT

(2).

dx

где Dp - коэффициент диффузии дырок/ п g - концентрация дырочных центров окраски.

Из уравнений (1) и (2) следует,, что направление ТСДГ определяется : знаком носителя электрического заряда , освобождающегося при термическом разрушении центра окраски. Это свойство позволяет определить знак локализованных носителей электрического заряда, входящих в состав радиацион ных дефектов.

Устройство для осуществления предлагаемого способа представляет собой камеру, в которой расположен держатель, электрического образца, позволяющий нагревать .и охлаждать образец по заданному закону, а также двухканальный регулятор температуры и систему регистрации тока. Внутренний вид камеры в разрезе приведен на фиг. 3. Диэлектрический образец 1 с нанесенными электродами расположен между двумя металлическими пластинами 4 и 5 , которые соединяются с сосудом 10, содержащим хлсщагент. Это соединение осуществляется с помощью хладопроводов, причем один из них 11 выполнен мягким, другой 12 - жестким Это делает пластину 4 подвижной по отношению к пластине 5, что необходимо как для удержанияобразца 1, так и для осуществления теплбвого контакта между этими пластинами и образцом 1. Нагрев пластин 4 и 5 осуществляют с помощью нагревателей 13 и 14, встроенных в пазы пластин и закрытых металлическими накладка- , ми 15 и 16. Между электродами 2 и 3 образца 1 и накладками 15 и 16 расположены слои 6 и 7 диэлектрика. Надежный тепловой контакт между накладками 15 и 16 образцом 1 обеспечивается поджимным устройством 17.

Блок-схема всего устройства, включающая вакуумную камеру с образцом, регулятор температуры и систему регистрации тока, приведена на фиг. 4. На этой фигуре схематически показан исследуемый образец 1, расположенный между пластинами 4 и 5 в камере. Нагрев этого образца осу ществляют регулятором температуры (блоки 18-25), выполненньлм в виде .двух каналов пропорционального регулирования. Первый канал а является ведущим и состоит из схемы 18 срав.нения, которая сравнивает сигнал термопары с сигналом устройства 19, задающего линейный закон нагрева, предварительного 20 и оконечного 21 каскадов усилителя. Усиленный сигнал разбаланса подается на нагреватель пластины 4. Второй канал б - ведомый, состоит из схемы 22 сравнения, в которой происходит сравнение сигнала дифференциальной термопары с сигналом блока 23 задания величины сдвига температур между каналами предварительного 24 и оконечного 25 каскадов усилителя. Усиленный сигнал разбаланса подается на нагреватель пластин 5. Связь между каналами осуществляется по тепловому потоку с помощью дифференциальной термопары, включенной в схему сравнения второго канала. Такой регулятор температуры обеспечивает линейное повышение .температуры на пластинах 4 и 5 с постоянньв сдвигом по температуре между каналами. Контроль температуры каналов; в процессе нагрева осуществляют с помощью электронных потенциометров 26 и 27. Для осуществления регистрации тока, возникающего в образце 1, один из электродов, нанесенных на этот образец, соединен с корпусом камеры и заземлен, а другой соединен с входом электрометра 28. Запись ТСДГ осуществляется самопишущим автоматическим потенциометром 29

С целью сравнения предлагаемого сп&соба с прототипом (способом термического высйечивания) в устройстве предусмотрены оптический вывод и канал регистрации света, испускаемого образцом 1 (блоки 30-33}. Регистрация света осуществляется фотоумножителем (ФЭУ) 30, затем ток ФЭУ усиливается усилителем 31. Запись тб эмостимулированной люминесценции (тел) производится потенциометром 32 Питание ФЭУ осуществляют от источник 33 высокого напряжения.

Предлагаемое устройство применяли для обнаружения радиационных дефектов в диэлектрических материалах кристаллах LiF и NaCl. На плоскости кристаллических образцов размером 12x12x4 мм методом вакуумного распыления наносили алюминиевые электроды размером 10x10 мм, после чего образцы помещали в вакуумную нагревательную камеру для испытания и подвергали облучению -источником СЧ с энергией кванта 661 кэБ. Образцы нагревали по линейному закону со скоростью 0,03 град/с и со сдвигом температур между каналами в 20 град. При этом градиент температуры по толщине образца-составлял 5 град/мм. Возникающий в процессе нагрева ТСДГ регистрировали электрометрическим вольтметром ВК2-16 с записью на автоматическом потенциометре КСП-4. С целью сравнения предн лагаемого способа с известным регистрировали тел., 1аблюдаемую при нагреве образцов. Регистрацию ТСЛ осуществляли с помощью фЬтоумножителя ФЭУ-71, усилителя фототока Ф116/2 с записью на автоматическом потенциометре КСП-4. Результаты испытаний приведены на фиг. 5 и 6. На фиг. 5 изображены кривые ТСЛ (1-до облучения, 4 - после облучения при 120 К) и ТСДТ (2 - до облучения, 3 - после облучения при 120 К) кристаллов NaCl Наблюдаемые на кривой 4 пики ТСЛ (известный способ) указывает на термическое разрушение радиационных дефектов при 140, 185, 220, 260 К, но не дают инфо1% ацию о знаке освободившихся насителей заряда. Наблюдаемые на кривой 3 пики ТСДГ (предлагаеоллй способ) указывают на наличие тока положительного знака при 145, 180 и 260 К и тока отрицательного знака при 220 К. Согласно данньв, полученным косвенными способами, в области 145 к разрушается досрочный VK -центр, а в области 220 К - электродный F -центр. На фиг. 6 изображены кривые ТСЛ (2 - до облучения, 4 - после облучения при 300 К) и ТСДГ (2 - до облучения, 3 после облучения при 300 К) кристаллического образца LiF. Наблюдаекые на. кривой пики ТСЛ (известный способ) указывают на термическое разрушение радиационных дефектов при 358 и 430 К, но не дают информацию о знаке освободившихся при этом носителей .. Наблюдаег3:1е на кривой

ГАГ

и результирующей 5 пики ТСДТ (предлагаемый способ)указывают на наличие тока положительного заряда при 358 К и тока отрицё тельного знака при 430 Согласно данным, полученным косвенными способами, в области 358 К разрушаются дырочные центры, а в области 430 К - электронные м-центры. Таким образом, предлагаемый способ обнаружения радиационных дефектов дает прямую информацию о природе ра диационных дефектов, возникающих в испытуемых кристаллах.

Использование предлагаемого способа и устройства для обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках обеспечивает по сравнению с изв.естньми следующие преимущества: возможность непосредственного определения йрироды центров окраски,,возникающих в диэлектриках при облучении; высокую разрешающую способность , возможность прямого измерения концентрации радиационных дефектов при известной подвижности освобождающихся носителей электрического заряда , возможность обнаружения радиационных дефектов в непрозрачных и нелюминисцирующих диэлектриках. Кроме того, упрющается схема регистрации, повышается точность измерений и надежность устройства.

Предлагаемый способ и устройство для обнаружения радиационных дефекто в диэлектриках найдут широкое применение в радиационном материаловедении и дозиметрии ионизирующих излучений.

J3 affjf

JJJ

7000 2000 000

WOO 5000 Фаг. 2

п