Поглотитель водяных паров и способ его изготовления Советский патент 1982 года по МПК G01N31/22 G01N33/18 

I

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам изготовления поглотителей водяных паров, и может быть использовано при анализе токсичных веществ в воздухе с помощью индикаторных трубок.

Известны поглотители водяных паров, содержащие неорганическую соль (например силикагель, оксид алюминия) . Для приготовления поглотителя неорганическую соль активируют при повышенных температурах 1.

Однако известные поглотители поглощают не только водяные пары, но и органические вещества, что затрудняет анализ микроколичеств оргаг нических веществ в паровоздушной среде.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является поглотитель водяных паров преимущественно к индикаторным трубкам, содержащий обезвоженную неорганическую соль. - хлорид кальция. Этот поглотитель готовят путем обезвоживания хлорида кальция при повышенной температуре 2}.

Недостатком известного поглотителя также является поглощение им органических веществ.

При изменении влажности анализируемой паровоздушной смеси в широких пределах существенно изменяется степень пропускания органических веществ, содержащихся в анализируемой паровоздушной .смеси , за счет изменения его адсорбционной активности, а это приводит к ошибочным показаниям индикаторных трубок.

Цель изобретения - исключение поглощения микроколичеств органических веществ в широком интервале влажности воздуха.

Поставленная цель достигается там, что поглотитель водяных паров преимущественно к индикаторным трубкам, содержащим обезвоженную неорганическую соль, в качестве неорганической соли он содержит углекислый калий и дополнительно глицерин при следующем соотношении компонентов, вес,: Углекислый калий 88-9 Глицерин6-12 Согласно способу изготовления поглотителя водяных паров обезвоженную соль пропитывают глицерином, смешивают со спиртом, нагревают до 180200 0 и выдерживают до -изменения цве та массы поглотителя от белого до ко ричневого. Обезвоженный углекислый калий вы бирают как щелочной водоотнимаю дий агент. Глицерин используют дпя образования из него под влиянием щелочного водоотнимающего агента смолообразных и низколетучих при нормальных ус ловиях продуктов сложного состава, д блокировки активных центров углекислого калия, ответственных за адсорбцию паров органических веществ. Изготовление поглотителя путем пр питывания углекислого калия глицерином в спирте, который не участвует в процессе дезактивации поглотителя, позволяет добиться равномерной пропитки углекислого калия глицерином и после удаления спирта обеспечить зернистость смеси, необходимую для свободного прохода протягиваемого че рез поглотитель исследуемого воздуха Высокотемпературное нагревание преследует цель введения в реакцию со щелочным агентом глицерина и удаление образующихся летучих продуктов реакции, попадание которых в индикаторную трубку приводит к ошиб кам о показаниях. Кроме того, устанавливают, что на гревание необходимо заканчивать при изменении белой окраски всей массы поглотителя, свидетельствующем о завершении процесса дезактивации поглотителя и удаления из поглотителя летучих веществ, образующихся при ег изготовлении. Пример 1. Обезвоженный yi- лекислый калий измельчают, рассеиваю отбирают фракцию О,+0-0,85 мм. К 88 вес.% отобранной фракции углекислого калия добавляют 12 вес.% гли церина и в таком количестве 9б -ного спирта, чтобы полностью или с избытком покрыть весь спой углекислого ка лия, не перемешивая оставляют стоять 2U мин до полного пропитывания. Затем полученную смесь постепенно нагревают до , после чего периодически перемешивают. Заканчивают нагревание после изменения первоначальной окраски смеси (исходный - белый порошок, дезактивированный - коричневый). Приготовленную смесь слоем 80 мм помещают в стеклянную трубку с внутренним диаметром 2,4+0,1 мм и фиксируют с двух сторон ватным тампоном. После этого изготовленный поглотитель присоединяют к известной индикаторной трубке, наполнитель который включает каолин-стекло, обработанный раствором хромового ангидрида в серной кислоте. Через полученную систему поглотитель - индикаторная трубка протягивают 800 мл исследуемой паровоздушной смеси, содержащей постоянную концентрацию н-бутанола - 115 мг/м при постоянной температуре и относительной влажности воздуха W%, после чего фиксируют результаты анализа по длине изменившего окраску слоя наполнителя индикаторной трубки, которая составила 6k мм. Через другую аналогичную систему протягивают увлажненную до 90 паровоздушную смесь при той же концентрации н-бутилового спирта (115 мг/м ) и при . При этом длина изменившего окраску слоя наполнителя составила 63 мм. П р и м е р 2. Обезвоженный углекислый калий измельчают, рассеивают, отбирают фракцию 0,0-0,85 мм. К 9 вес. отобранной фракции углекислого калия добавляют 6 вес.% глицерина в таком количестве 9б -ного спирта, чтобыполностью или с избытком покрыть весь слой углекислого калия и не перемешивая оставляют стоять 20 мин до полного пропитывания. Затем полученную смесь постепенно нагревают до , после чего периодически перемешивают. Последующие операции осуществляют так.же, как в примере 1, причем результаты измерений остаются постоянными. Пример 3. Обезвоженный углекислый калий измельчают, рассеивают, отбирают фракцию 0,0-0,85 мм. К 90 вес. отобранной фракции углекислого калия добавляют 10 вес.% глицерина в таком количестве 9бЗ;-ного спирта, чтобы полностью или с избытком покрыть слой углекислого калия и, не перемешивая, оставляют стоять 20 мин для полного пропитывания. Затем полученную смесь постепенно нагревают до 190°С, после чего периоди чески перемешивают. Последующие операции аналогичны примеру 1, при этом результаты измерений практически одинаковы в пределах отклонений показаний собственно индикаторных трубок от среднего значения (12 мм). Сравнительные результаты, получен ные при исследовании поглотителей водяных паров на паровоздушной смеси с постоянной концентрацией н-бутилового спирта 115 мг/м, включены в таблицу. В таблицу также включены ре зультаты исследования с использованием известного поглотителя (хлорида кальция), а также результаты исследо вания без поглотителя. Дпина изм ОтносиПоглотительтельная нившего о водяных влажность раску сло паров воздуха индикатор при , но го напо нителя, По примеру 110б То же9063 По примеру 2106 То же9064 По примеру 31062 То же906i Известный (хлорид кальция)Ю32 То же90 .55 Нет106i Нет90Трубка работае Таким образом, при. использовании в качестве поглотителя хлорида каль ция в условиях воздуха с малым влагосодержанием (10%) длина изменивше го окраску слоя наполнителя, индика-торной трубки значительно меньше по сравнению с показанием индикаторной трубки при отсутствии поглотителя 76 вследствие адсорбции н-бутилового спирта хлоридом кальция. В тех же условиях маловлажного воздуха при использовании предлагаемого поглотителя с индикаторными трубками их показания совпадают с показаниями индикаторной трубки при отсутствии поглотителя, что свидетельствует о полном пропускании н-бутилового спирта предлагаемым поглотителем. В условиях воздуха с повышенной влажностью индикаторная трубка не может быть использована без поглотителя водяных паров, так как индикаторная трубка не работает вследствие изменения цвета ее наполнителя под воздействием больших количеств влаги. Сравнительные данные по использованию обоих типов поглотителей показывают , что в условиях изменения влажности в широком интервале, при использовании известного поглотителя (хлорида кальция) и показания индикаторной трубки изменяются в больших пределах, тогда как при использовании предлагаемого поглотителя остаются наизменными. Кроме того, приведенные в таблице результаты примеров осуществления свидетельствуют об оптимальности выбранных процентного содержания компонентов поглотителя и температурного режима его изготовления. Формула изобретения 1.Поглотитель водяных паров преимущественно к индикаторным трубкам, содержащий обезвоженную неорганическую соль,отличающийся тем, что,- с целью исключения поглощения микроколичеств органических веществ в широком интервале влажности воздуха, в качестве неорганической соли он содержит углекислый калий и дополнительно глицерин при следующем соотношении компонентов, Углекислый калий 88-9 Глицерин6-12 2.Способ изготовления поглотителя водяных паров, включающий.обезвоживание неорганической соли, отличающийся тем, что обезвоженную соль пропитывают глицерином, смешивают со спиртом, нагревают до 180-200°С и выдерживают до изменения цвета массы поглотителя от белого до коричневого. 7 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Краткая химическая энциклопедия. М,, Советская энциклопедия, 1961, т. 1, с. 7. 9282278 2. Филянская Е.Д. и др. Линейноколористический метод анализа вредных газов и паров в воздухе промышленных предприятий, Н., Профиздат 5 1958, с. 50.