Способ раздельного определения сероуглерода и серооксида углерода в газах Советский патент 1988 года по МПК G01N21/64 G01N25/14 

00

;о

4 О

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа атмосферного воздуха, газовых выбросов ТЭЦ, коксохимичес- с ких заводов и других производств,, где образуются малые (следовые) количества сероуглерода и серооксида.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа. Ю

Пример 1. Для отбора пробы газа собирают связку поглотителей Рихтера: 1-10 мл 30%-ного раствора едкого натра,.2-10 мл насьщенного раствора меди (для очистки анализиру-15 емого газа от примесей СО, 50,, серы перемешивают, выдерживают 10 мин, после чего настраивают шкалу прибора по воде на О ед., по эталонному раствору - на 90 ед и измеряют интенсивность люминесценции рабочих растворов. По измеренному значению интенсивности люминесценции рабочих растворов по градуировочному грайЬику находят содержание COS или CS в рабочем растворе. Содержание COS (CS) в газе рассчитывают по формуле

cosCCSj-)

где а

§ iT. :.V i) ШОО

V . W д о

V,

роводорода и меркаптанов), 3,4,5 - по 10 мл додекана, 6-10 мл моноэта- ноламина (3,4,5,6 - поглотители охлаждают льдом до +3°С). Скорость отбора 20 пробы 0,4 л/мин.Анализируемый газ протягивают через связку поглотителей электроаспиратором. Время отбора пробы 40 мин. .

Сливают додекан и моноэтаноламин HsZS поглотителей Рихтера в два цилиндра и замеряют объемы поглотительных растворов (Vдoдe 30 мл, УМЭА 10 мл). Переливают додекановый раствор из цилиндра в делительную ворон- jg Рода и 0,225 мкг/см серооксида угле- ку, вливают в нее 30 мл чистого моно- рода (соответственно 97,5 и 98,4% от

eos(cs,r содержание COS (CS,,) в аликвоте, найденное по градуировочному графику, мг;

-объем аликвоты моноэта- ноламинового раствора (COS) или (CSj), мл;

-общий объем моноэтанол- аминового раствора (СОВ) или экстракта (CSg);

-объем отобранной пробы газа, приведенньй к нормальным условиям,

Найдено 0,2622 мкг/см сероуглеW,

40

этаноламина (т.е., соотношение раствора и экстрагента 1:1), встряхивают воронку в течение 15 мин, после чего 10 мин система расслаивается. Сливают,г нижний моноэтаноламиновый слой в цилиндр и замеряют его объем.

Рабочие растворы для люминесцентного определения содержания COS в моноэтаноламиновом растворе и CSj в монозтаноламиновом экстракте готовят следующим образом. В семь стаканов вместимостью 50 мл вводят по 8 мл буферного раствора (рН 6,86). В первый стакан (эталонный раствор) вводят 1 мл чистого моноэтаноламина, в остальные стаканы - по 0,1, 0,5 и 1 мл анализируемого раствора COS и CS в моноэтаноламине и 0,9, 0,5и О мл чистого моноэтаноламина соответственно (т.е., одновременно готовят по три параллельных опыта). Затем во все стаканы вводят по 1 мл рабочего раствора тетрартутьацетатфлуоресце- ина (ТРАФ) концентрацией В мг/л. Общий объем рабочего и эталонного растворов должен равняться 10 мл. Объем ;мон6этаноламина в каждом растворе 1 мл, , 10 об.%. После сливания раство

введенного). Известным способом найдено 86,2% серооксида углерода и 107,6% сероуглерода.

Пример 2. Отбор воздуха и анализ его проводят по примеру 1 при температуре поглотителей 3 С.

В воздух введено 0,115 мкг/мл серооксида углерода и 1,007 мкг/мл сероуглерода. Найдено 0,110 мкг/мл серооксида углерода и 0,995 мкг/мл сероуглерода, что составляет 95,7 и 98,8% от введенного. Известным спо- . собом найдено 0,097 мкг/мл сероокси- 45 да углерода и 1,074 мкг/мл сероуглерода, что составляет 84,5 и 106,7% соответственно.

Пример 3. Отбор воздуха и анализ его проводят по примеру 1 при температуре поглотителей 1 С.

В воздух введено 9,385 мкг/мл серооксида углерода и 0,644 мкг/мл сероуглерода. Найдено 9,244 мкг/мл серооксида углерода и 0,621 мкг/мл сероуглерода, что составляет 98,5 и 96,5%. Известным способом найдено 8,296 мкг/мл серооксида углерода и 0,704 мкг/мл сероуглерода, что составляет 88,4 и 103,3%.

50

55

ры перемешивают, выдерживают 10 мин, после чего настраивают шкалу прибора по воде на О ед., по эталонному раствору - на 90 ед и измеряют интенсивность люминесценции рабочих растворов. По измеренному значению интенсивности люминесценции рабочих растворов по градуировочному грайЬику находят содержание COS или CS в рабочем растворе. Содержание COS (CS) в газе рассчитывают по формуле

cosCCSj-)

де а

§ iT. :.V i) ШОО

V . W д о

V,

ода и 0,225 мкг/см серооксида угле- ода (соответственно 97,5 и 98,4% от

eos(cs,r содержание COS (CS,,) в аликвоте, найденное по градуировочному графику, мг;

-объем аликвоты моноэта- ноламинового раствора (COS) или (CSj), мл;

-общий объем моноэтанол- аминового раствора (СОВ) или экстракта (CSg);

-объем отобранной пробы газа, приведенньй к нормальным условиям,

Найдено 0,2622 мкг/см сероуглеW,

Рода и 0,225 мкг/см серооксида угле- рода (соответственно 97,5 и 98,4% от

введенного). Известным способом найдено 86,2% серооксида углерода и 107,6% сероуглерода.

Пример 2. Отбор воздуха и анализ его проводят по примеру 1 при температуре поглотителей 3 С.

В воздух введено 0,115 мкг/мл серооксида углерода и 1,007 мкг/мл сероуглерода. Найдено 0,110 мкг/мл серооксида углерода и 0,995 мкг/мл сероуглерода, что составляет 95,7 и 98,8% от введенного. Известным спо- . собом найдено 0,097 мкг/мл сероокси- да углерода и 1,074 мкг/мл сероуглерода, что составляет 84,5 и 106,7% соответственно.

Пример 3. Отбор воздуха и анализ его проводят по примеру 1 при температуре поглотителей 1 С.

В воздух введено 9,385 мкг/мл серооксида углерода и 0,644 мкг/мл сероуглерода. Найдено 9,244 мкг/мл серооксида углерода и 0,621 мкг/мл сероуглерода, что составляет 98,5 и 96,5%. Известным способом найдено 8,296 мкг/мл серооксида углерода и 0,704 мкг/мл сероуглерода, что составляет 88,4 и 103,3%.

При повьшении температуры поглотителей (вьше 3 С) серооксид- углерода и сероуглерод поглощаются не полностью, при температуре Ниже 1C моноэтаноламин замерзает.

Содержание моноэтаноламина в градуирово ных и рабочих растворах необходимо поддерживать 10%, так как увеличение его содержания приво- дит к ослаблению гасящего действия сероуглерода и серооксида углерода на ТРАФ, т.е. к понижению чувствительности. Уменьшение количества моноэтаноламина может привести к то- му, что определяемьш компонент будет меньше определяемого минимума.

Чувствительность способа 0,05мг/м (в известном способе 10 мг/м ). Точность определения повышается на 10%. Среднее квадратичное отклонение не превышает 2,4% (в известном способе 6-7%).

Формула изобретения

Способ раздельного определения сероуглерода и серооксида углерода в газах,в спючаилций извлечение их в жидкий поглотитель и последующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и точности анализа, в качестве поглотителя для извлечения сероуглерода используют додекан, а для серооксида углерода - моноэтаноламин, поглощение проводят при , экстрагируют сероуглерод из додеканового раствора моноэтаноламином, а количественную регистрацию осуществляют в двух моно этаноламиновых растворах по гашению люминесценции щелочного раствора тет рартутьацетатфлуоресцеина при содер-- жании моноэтаноламина б градуирован- HVTX .и рабочих растворах 10 об.%.

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность и точность определения сероуглерода и серооксида углерода в газах. Способ включает извлечение анализируемых газов жидкости поглотителями - додеканом и моноэтанол- амином - при 1-3 С, экстракцию сероуглерода из додеканового раствора моноэтаноламином и последующую количественную регистрацию по гашению люминесценции щелочного раствора тет- рартутьацетатфлуоресцеина. i СП