Способ получения фтористого кальция Советский патент 1986 года по МПК C01F11/22 

Изобретение относится- к технологии получения фтористого кальция и может быть использовано в области получения фтористого кальция реактивной квалификации.

Цель изобретения - повьтенне качества фтористого кальция за счет увеличения содержания в нем основного вещества и улучшения цвета при сохранении продолжительности процесса.

Пример 1. В реакционный аппарат, снабженный мешалкой и рубашкой охлаждения, подают 108,9 кг 25%-ной фтористоводородной кислоты и при вводят в течение 50 мин 54,4 кг карбоната кальция, что составляет 80,0 мае.7, от стехиометрии. Реакционную суспензию перемешивают в течение часа, после чего разделяют на осадок и раствор центрифугированием. Осадок фтористого кальция промывают дистиллированной водой. Раствор по отделении осадка обрабатывают 12,3 кг карбоната кальция при указанной вьш1е температуре до рН 1-2. Осажденный при этом фторид кальция отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой и вместе с осадком, полученным ранее, прокаливают при 500+5°С в течение 3

Получают 47,5 кг белого крупнокристаллического фтористого кальция с содержанием основного вещества 99,0%. Общая продолжительность процесса составляет 6,8 ч.

Пример 2. Последовательность операций, количество и конценрация фтористоводородной кислоты, температура осаждения и прокалки, время перемешивания аналогичны примеру 1. Во фтористоводородную кислоту вводят в течение 60 мин 44,2 кг карбоната кальция, что обставляет 65,0 мас.% от стехиометрии. Раствор по отделении осадка обрабатывают 22,5 кг карбоната кальция до рН 1-2 Получают 47,1 кг белого крупнокристаллического фтористого кальция с содержанием основного вещества

98,9%. Общая продолжительность процесса составляет 8,5 ч.

Условия получения и качества фтористого кальция, достигаемые при использовании данного изобретения, приведены в таблице.

Как следует из таблицы, оптимальность условий получения фтористого кальция по данному изобретению опредедяется тем, что увеличение первоначально вводимого количества карбоната кальция вьте 80 мас.% от стехиометрии приводит к ухудшению цвета целевого продукта: продукт

получается серым (примеры 4 и 5), снижение указанного параметра ниже 65 мас.% существенно увеличивает общую продолжительность процесса (пример 6); увеличение значения

рН выше 2 приводит к снижению содержания основного вещества в целевом продукте (ниже 98,0%, пример 10); снижение значения рН ниже 1 не улучшает качество фтористого кальция,

но влечет за собой недостаточное использование фтористоводородной кислоты и увеличение ее расхода на единицу массы целевого продукта (пример 11)J уменьшение концентрации фтористоводородной кислоты ниже 20 мас.% увеличивает общую продолжительность процесса (примеры 3 и 7); увеличение концентрации кислоты выше 30 мас.% приводит к получению мелкодисперсного фтористого кальция, который трудно отделить от раствора (пример 8). Данное изобретение обеспечивает получение хорошо фильтруемого белого крупнокристаллического продукта, в котором практически отсутствуют микропримеси, придающие фтористому кальцию после прокалки серьш оттенок.

Продукт соответствует категории качества чистый с содержанием основного вещества 98,7-99,0 мас.%.

При использовании изобрете.ния общая продолжительность процесса может быть сокращена на 2-3 ч.

Редактор В.Ковтун

Составитель М. Жажинский

Техред О.СопкоКорректор;В,Бутяга

Заказ 1885/21

Тираж 450Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фнпиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4