Способ оценки распределения модификатора в смеси частично совместимых полимеров Советский патент 1982 года по МПК G01N33/44 

Изобретение относится к техноло/ИИ производства полимерных изделий и может быть использованв при разработке рецептуры и режимов приготовления композиций на основе смеси нескольких полимеров. Известен способ оценки распределе ний модификатора (вещества в смеси частично совместимых полимеров приготовлением композиций на основе сме си полимеров и вещества различного колич1вственного содержания, прессованием композиций, определением кол чественного содержания вещества в ка дом полимере с помощью фазового конт растного микроскопа с последующем вычислением коэффициента распределения вещества в каждом полимере смеси отношением их срдержания 1J. Однако известный способ не учитывает реальных условий изготовления композиций, так как спрёссовыв мые полимеры образуют границу раздела на макроуровне и, кроме того, неприменим для исследования непрозрачных композиций. Цель изобретения - создание способа, позволяющего оценить распределение материалов в реальных условиях изготовления композиций на основе смеси ограничено совместимых полимеров и изделий из них, т.е. определение модификатора в наполненной и ненаполненной смесях. Поставленная цель достигается тем, что в способе оценки распределения модификатора { модифицирующей добавки, вещества, материала в смеси частично совместимых полимеров приготовлением композиций на основе смеси полимеров с различным содержанием модификатора, прессованием композиций, определением количественного содержания модификатора в каждом полимере и вычислением коэффициента распределения модификатора в каждом полимере смеси, предварительно готовят компози,ции на основе базового полимера несовместимого с указанными полимерами ( в дальнейшем эти полимеры названы как несовместимые полимеры), а та же композиции на основе смеси базового полимера и каждого из указанных полимеров с различным содержанием модификатора, после прессования определяют температуру стеклования композиций и строят графики зависимости ее от содержания модификатора в композициях, определение количественного содержания модификатора в несовместимом полимере проводят с помощью графиков по одинаковой температуре стеклования композиций на основе базового полимера и композиций на основе смеси базового и несовместимого полимеров, а коэффициент распределения модификатора в каждом полимере смеси частично совместимых полимеров вычисляют как отношение содержаний модификатора в каждом полимере, определенных с помощью композиций на основе базового и несовместимого полимеров.

Проведена оценка распределения материалов в смеси ограничено совместимых каучуков, два из которых (СКИ-3 и СКС-30) к тому же имеют близко лежащие температуры стеклования.

Пример. Определяют распределение серы в смесях ограниченно совместимых каучуков СКД, СКИ-3 с CKG-30. Все композиции включают, мае.ч.: каучук и 100,0; стеарин 2,0; оксид цинка 5,0; неозон гД 0,5В качестве базового полимера взят каучук , который несовместим с СКД, СКИ-3 и СКС-30. Для построения зависимости температуры стеклования СКН- 0 от количества серы в композицию дополнительно вводят 2,0 мае.ч. серы и.1,0 мае.ч. сульфенамида Ц, или мае.ч. серы и 2,5 мае.ч. еульфенамида Ц, или 10 мае.ч. серы и 5 мае.ч. еульфенамида Ц. Смеси CKH-iO е каждым каучуком содержат по мае.ч. серы и 2,5 мае.ч. еульфенамида Ц. Композиции готовят емешением на вальцах при в течение 12 мин по обычным режимам е поеледующим прееео-. ванием при в течение 5 мин. Температуру етеклования образцов определяют е помощью крутильного маятника. При поетроении графика завиеимоети TC от еодержания в нем ееры при определении реальной

Эффективной) концентрации серы в смесях t 50% СКД, содержащих 5 мае.ч. серы, значение Т фазы CKH-i O в емеси е СКД откладываетея на оеи ординат{Т.)и определяется положе.ние Т фазы СКН-+О на графике зависимости Тс от содержания ееры. Затем опускается перпендикуляр на ось абсцисс, характеризующий реальную эффективную концентрацию серы в фазе СКН-40 равную, для данного примера, Ц мае.ч, Аналогичным образом определяют эффективную концентрацию ееры в

СКН-АО для емееей 50 с 50 СКС-30 эффективная концентрация 3,2 мае.ч. для емееей 50% е 50% СКИ-3 (эффективная концентрация равна 5, мае.ч.) Следовательно

для смесей CKH-ijO со сравниваемыми каучуками эффективная концентрация серы в фазах сравниваемых каучуков равна мае.ч.:

Для фазы СКД 6 Для фазы СКС-30 6,8 Для фазы СКИ-3 k,6

Уеловия изготовления образцов идентичны, база еравнения одна и та же по еоетаву и строению, в связи с чем можно сравнить эффективные концентрации ееры в фазах каучуков е помощью коэффициента распределения, равного отношению эффективной концентрации серы в фазе одного каучука к эффективной концентрации серы в фазе другого каучука. Для предлагаемых примеров коэффициенты распределения равны:

СКС/СКИ 1,48

К -§.8 1,13

СКС/СКД - 6

6

1,3

k:6

Значения Кр близки к имеющимся в литературе, полученным известным способом, а для системы СКД/СКИ-3 значение Кр такое же, как определено по епоеобу, еходному с предлагаемым.

Возможно процентное определение распределения серы в фазах частично совместимых каучуков. Если принять количество серы в обеих фазах за iOO%, то содержание серы в фазах равно,. %: Для скс/еки в скс 59,65, в ски-3 0,35 Для СКС/СКД в СКС 53,12, в СКД , 88 Для СКД/СКИ в СКД 56,6, в СКИ-3 Для системы из трех каучуков распределение серы составит СКС/СКД/СКИ-3 39,07/3,5/26,43. Способ может использоватьсй для оценки распределения модификаторов (вещества) в реальных условиях изготовления композиций и изделий на основе смесей полимеров, дает возможность вести оценку распределения мат риалов в условиях одновременного течения физических (диффузия) и химимеских (например, вулканизация процессов, позволяет изучать оптически непрозрачные композиции. Приведен ные в примерах расчеты показывают возможность прогнозирования свойств изделий и их оптимизации при разра1ботке рецептуры и режимов приготовления композиций на основе смесей по гммеров в технологии переработки , резины и пластмасс, что обес печит улучшение эксплуатационных свойств изделия. Использование способа не представ ляет технических трудностей, так ка смеси можно изготовить на обычном оборудовании, а испытания проводятся с помощью широко распространенных приборов для определения температуры стеклования эластомеров и пластиков. Формула изобретения Способ оценки распределения модификатора в смеси частично совместимых полимеров приготовлением композицией на основе смеси полимеров с различным содержанием модификатора, прессованием композиций, определением количественного содержания модификатора в каждом полимере и вычислением коэффициента распределения модификатора в каждом полимере смеси, о тличающийся тем,что,с целью оценки распределения модификатора в наполненной и ненаполненной смесях, предварительно готовят композиции на основе базового полимера несовместимого с указанными полимерами, а также композиции на основе смеси базового полимера и каждого из указанных полимеров с. различным содержанием модификатора, после прессования определяют температуру стеклования композиций и строят графики зависимости ее от содержания модификатора в композициях, определение количественного содержания модификатора в несовместимом полимере проводят с помощью графиков по одинаковой температуре стеклования композиций на основе базового полимера и композиций на основе смеси базового и несовместимого полимеров, а коэффициент распределения модификатора в каждом полимере смеси частично совместимых полимеров вычисляют как отношение содержаний модификатора в каждом полимере, определенных с помощью композиций на основе базового и несовместимого полимеров. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Gardiner J.B. Curative Diffusion betmeen dissimilar Elastomers nd influence onadhesion - Rubber hem.and Technol, 1968, y. 41, № 5, p. 1312-1328 (прототип).