Способ оценки распределения модификатора в смеси несовместимых полимеров Советский патент 1982 года по МПК G01N33/44 

; Изобретение относится к техноло|Гии производства полимерных изделий и может быть использовано при разработке рецептуры и -режимов приготов ления композиций на основе смеси нескольких полимеров. Известен способ оценки распределения вещества (модификатора) между двумя ненаполненными несовместимыми полимерами, заключающийся в приготов лении композиций на основе смеси полимеров и различного содержания вещества, прессовании композиций (межд покровными стеклами) в течение задан ного времени, определении количественного содержания вещества в каждом полимере с помощью фазового контрас ного микроскопа с последующим вычислением коэффициентов распределения вещества в каждом полимере смеси 1 J. Однако известный способ не учитывает реальных условий изготовления композиций, так как спрессовываемые полимеры в этом способе образуют 1гр5йицу раздела ня макроуровне и/ |Кромв того, способ неприменим для исследования непрозрачных компйзиций. Цель изобретения - разработка способа, позволяющего получить результаты в реальных условиях изготовления композиций на основе смеси несовместимых полимеров и издегмй из них, т.е. обеспечение возможности оценки распределения вещества в наполненной смеси. Поставленная цель достигается тем, что в способе оценки распределения модификаторов в смеси несовместимых noJWMepoB заключающемся в приготовлении композиций на основе смеси полимеров с различным содержанием модификатора, прессовании композиций, определении количественного содержания модификатора в каждом полимере и выслении коэффициента распределения модификатора С вещества, модифицирующей добавки или модифицирующего вещества в каждом полимере смеси предварительно готовят ко позиции на основе каждого из несовме тимых полимеров с различным содержанием модификатора, после прессования определяют температуру стеклования композиций и строят графики зависимости ее от содержания модификатора в композициях, а определение количес венного содержания модификатор в каж дом из полимеров смеси проводят с помощью графиков по одинаковой температуре стеклования предварительно приготовленных композиций и композиций на основе смеси полимеров. Проводят оценку распределения ма|Гериалов в смесях несовместимых каучу ов. Пример. Определяют распределение серы в смеси несовместимых каучуков СКИ-3 и СКД { изопренового И бутадиенового). Для исследования берут рецепт, мае.ч: каучук (и) 100 стеарин 2,0, океид цинка 5,0, неозон Д 0,5. Серу и уекоритель вулканизации еульфенамид Ц берут соответственно в количестве 1:0,5, 2:1, 5:2,5 и 10:5 мае.ч. на 100 мае.ч. к учука берут t рецепта, в которых еодержание серы и сульфенамида пере менно, а именно, в первом рецепте серы 1,0 мае.ч., сульфенамида Ц 0,5 мае.ч., во втором рецепте ееры 2,0 мае.ч., сульфенамида Ц 1,0 мае.ч и т.д.). Композиции готовят при в течение 12 мин на лабораторных вальцах,с последующим прееео ванием при в течение S мин. Температуру стеклования образцов оп ределяют с помощью крутильного маят ка с точноетью ±0,5. Затем изготавливают образцы, еодержащие, только СКД и только СКИ-3, определяют зависимость температуры етеклования Т от еодержания в каж дом каучуке ееры. Изготавливают смесь из двух каучуков СКД и СКИ-3, взятых для упрощения расчетов в равных количествах, содержащую 5 мае.ч. серы. Опре деляют температуру стеклования фазы СКИ-3 в смеси каучуков, которая ока залась ниже, чем Tj. индивидуального СКИ-3, содержащего 5 мае.ч. ееры, что свидетельствует об обеднении фазы СКИ-3 серой в смесях двух каучуков СКД и СКИ-3. Для фазы СКИ-3 при 5 мае.ч. серы Тр -50°С, что эквивалентно вводу в СКИ-3 ,25 мае.ч серы, а в СКД 5,75 мас.м. серы. Коэффициент распределения серы, равный отношению ее эффективной концентрации в СКИ-3, составляет К . г ч , 2;) Аналогичным образом изготавливают и испытывают смесь 50% СКИ-3 и 50% СКД, содержащую 2 мае.ч. серы. Коэффициент распределения серы в этом случае равен 1,3. П р и м е р 2. Оценивают распределение пластификаторов в смеси несовместимых каучуков СКД и (бутадиенового и бутадиеннитрильного). Для исследований берут рецепт, мае.ч.; каучук ( и; 100,0; сера 2,0; сульфенамид Ц 1,0,стеарин 2,0; оксид цинка 5,0, неозон Д 0,5. ластификатор - дибутилфталат вводят индивидуальные каучуки в количестве О, 10, 20, 30 и 0 мае.ч., а в смеси 50% СКД с 50% СКН-40 в дозировках 10 и 20 мае.ч. на 100 мае.ч. каучуков. Изготовление, прессование и испытание образцов проводят так же, как и в примере 1. Для обеих (10 и 20 мае.ч.) дозировок дибутилфталат преимущественно распределяется в фазе СКН-40, коэффициент раепределения в обоих случаях равен 26,7. Для оценки распределения материалов в смесях между тремя и более несовместимыми полимерами порядок проведения испытаний не изменяется. Недостатком способа является то, что он не может быть использован для оценки раепределения материалов между фазами чаетично совместимых полимеров, так как для пс следних на изменение TC накладываются неконтролируемые изменения от взаимного влияния двух, трех полимеров друг на друга. Предлагаемый способ позволяет оценить распределение материалов в реальных условиях изготовления смесей полимеров, дает возможность вести оценку в условиях-одновременного течения химичееких, например вулканизация, и физичееких процеесов, устанавливает точные количественные соотношения, позволяет изучать оптически непрозрачные композиции, что обеспечивает надежное прогнозирование свойств полимерных изделий, поведение в них различных добавок, облегчает разработку рецептуры и режимов приготовления композиции на основе смесей полимеров как в технологии резины, так и в технологии переработки пластмасс и в целом способствует улучшению эксплуатационных свойств изделий. Использование предлагаемого спосо ба не представляет технических трудностей, так как смеси и образцы для исследований готовят по известным режимам, испытания ведут на широко распространенных приборах для определения температур стеклования эластомеров и пластиков. Формула изобретения Способ оценки распределения модификатора в смеси несовместимых полимеров, заключающийся в приготовлении композиций на основе смеси полимеров с различным содержанием модификатора, прессовании композиций, оп ределении количественного содержания .модификатора в каждом полимере и вычйслении коэффициента распределения модификатора в каждом полимере смеси, отличающийся тем, что с целью оценки распределения модификатора в наполненной смеси, предварительно готовят композиции на основе каждого из несовместимых полимеров с различным содержанием модификатора, после прессования определяют температуру стеклования композиций и строят графики зависимости ее от содержания модификатора в композициях, а определение количественного содержания модификатора в каждом из полимеров смеси приводят с помощью графиков по одинаковойтемпературе стеклования предварительно приготовленных композиций и композиций на основе смеси полимеров. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Gardiner J,B. Curative Diffusion between dissimilar Elastomers and ist influence on adhesion .Rubber Chem and Technol 1968, ivol 1, № 5, Р- 1312-1328 прототип) .