Способ изготовления электрода сравнения на основе интерметаллического соединения LIaL Советский патент 1982 года по МПК G01N27/48 

образованием на катоде в различные моменты времени фаз с различным содержанием лития.

Целью изобретения является повышение стабильности и воспроизводимости процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу изготовления электрода сравнения на основе интерметаллического соединения LiAl путем катодной поляризации алюминия в растворе на основе апротонного органического растворителя, содержащего ионы лития, поляризацию ведут в два этапа, при этом первый этап проводят в интервале потенциалов от +0,9 до +0,51 В относительно литиевого электрода в том же растворе в течение 10-30 мин, а второй этап проводят в интервале потенциалов от +0, до +0,151 В в течение k-6 ч.

Способ поясняется чертежом.

Наложение более отрицательного потенциала на первом этапе изготовления электрода дает возможность быстро достигнуть области, где с постоянной и высокой скоростью идет образование интерметаллида с нужными свойствами (на чертеже область III). Потенциал на первом этапе образования электрода не должен быть отрицательнее плюс П,+9 В, иначе может произойти образование неустойчивого интерметаллида со слишком большим содержанием лития или даже осаждение свободного лития, С другой стороны, потенциал на данном этапе не может быть положительнее плюс 0,51 В иначе состояние электрода слишком длительное время будет соответствовать областям I и II, в которых образование интерметаллида идет с невысокой скоростью, и его состав является неопределенным. Первый этап изготовления электрода должен продолжаться не менее 10 мин, чтобы обеспечить достижение области III, с другой стороны он должен продолжаться не более 30 мин, так как в противном случае образуется фаза со слишком высоким содержанием лития. На втором этапе изготовления электрода потенциал от плюс 0, до плюс 0,151 В обеспечивает образование интерметаллического соединения, обладающего свойствами, необходимыми для его использования в качестве электрода сравнения, причем образование .соединения происходит с высокой скоростью, так как область III уже достигнута. При других значениях потенциала образуются менее стабильные

фазы соответственно со слишком большим или слишком малым содержанием лития. Продолжительность второго этапа изготовления электрода должна составлять не менее k ч для того,

чтобы образовался слой интерметаллида достаточной толщины. Кроме того, такой способ изготовления литийалюминиевого электрода обладает тем достоинством, что хрупкий интерметаллид LiAl оказывается нанесенным на прочную металлическую основу из алюминия и имеет токоотвод из того же алюминия; изготовление электрода производится при комнатной температуре, без использования неудобного в обращении металлического лития.

Предложенный способ обеспечивает значительное повышение стабильности и воспроизводимости потенциала электрода (разброс значений потенциалов уменьшается в 8 раз) и снижение поляризуемости электрода (величина смещения потенциала при наложении тока уменьшается в 3 раза).

Формула изобретения

Способ изготовления электрода сравнения на основе интерметаллического соединения LiAl путем катодной

поляризации алюминия в растворе на основе апротонного органического растворителя, содержащего ионы лития, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности и воспроизводимости процесса, поляризацию ведут в два этапа, при этом первый этап проводят в интервале потенциалов от +0,9 до +0,51 В относительно литиевого электрода в том же растворе в течение 10--30 мин, а второй этап проводят в интервале потенциалов от +0 , до +0,1 51 В в течение k-6 ч.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1. Butter I.N. Advances in Ilectrodiemistry and Elcctrochciiical

59357796

EngiJieering, v 7, N-Y, Interscience действие Li при катодном внедPublication, 1970, P. 77.рении лития из неводного раствора.

2 Киселева И.Г., Алексеева Л.А., Электрохимия, 16, 1980, ff 3, Теплицкая Г.Л., Кабанов Б.Н. Взаимо- с. (прототип).