Способ получения додекандикарбоновой-1,14 кислоты Советский патент 1952 года по МПК C07C55/02 C07C51/09 

Долекандикарбоновая-1,14-кислота является исходным сырьем для получения ряда макроциклических соединений: кетонов, лактонов и эфиров, обладающих запахом животного мускуса и ценных для парфюмерной промышленности.

Обычно дикарбоновые кислоты, имеюн1.ие карбонильные группы в аи ш- положении и содержащие от 14 до 17 атомов углерода, получают постепенным наращиванием исходной молекулы до нужной величины. Чаще всего это осуществляется иутем конденсации галоидопроизводных с натрий.ма..юновым эфиром.

Предлагаемый способ упрощает получение додекандикарбоновой1,14-кислоты и отличается от известных тем, что дибром-1,10-декан конденсируют с натрацетоуксусньтм эфиром и полученный продукт подвергают кислотному расщеплению.

При этом конденсацию дибром1,10-декана проводят непосредственно с массой, ьступивн.1ей в реакцию и получаемой при сложно-эфирной

конденсации этилацетата в прислтствии сухого эгллата натрия.

П р и м е р. Получение додекандикарбоновой-1,14-кислоты проводят в две стадии.

1.Конденсируют дибромдекан с натрацето},ксусным эфиром (рекомендуется применять непосредственно продукт, полученный прп сложноэфирной конденсации этилацетата в присутствии этилата иатрпя).

2.Полученный продукт конденсации подвергают кислотному расщеплению.

К массе, вступивщей в реакцию и полученной при сложно-эфирной конденсации этилацетата в присутствии сухого этилата натрия (количество соответствует 0,75 г моля, взятого этилата иатрия), добавляют 0,15 г моля дибром-1,10-декана.

По.чученную смесь перемещивают при температуре около 80 в течение 25-30 часов, после чего обрабатывают водой, отделяют верхний слой от нижнего водного слоя, отгоняют избыток этилацетата и остаток подвергают кислотному расщеплению.

-М 93808

которое проводят следующим образом.

К 150 г едкого кали в 30-40 мл воды постепенно прибавляют продукт конденсации дибром- ДО-декана е патрацетоуксусныы эфиром при температуре около 95-119. Продолжительность реакции около трех часов.

Затем массу вступившую в реакцию, обрабатывают водой и получеАгмй водный- раствор подкисляют сдляпрй, кисак той. Выде.тившуюся додекандикар оновую - 1,14-кислоту отфиЛьтреЬьгват т и суплат. Получают 11е.рЧ1п,дс11ной додекандикарбоно вой-1 14-кис.тоты около 36-38 г.

Предмет изобретения

1.Способ получения додекандикарбоновой-1, 14-кислоты, отличающийся тем, что дибром-1, 10-декан конденсируют с натрацетоуксусным эфиром и полученный продукт подвергают кислотному ресщеплению.

2.Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что конденсацию дибром-1ДО-декана нроводят непосредствеино с реакционной массой, получаемой при сложно-эфирной конденсации этилацетата в присутствии сухого этилата натрия.