Способ получения сополимера Советский патент 1982 года по МПК C08F212/08 C08F222/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА

1

Изобретение относится к технологии полимеров, а именно к способу получения сополимеров на основе стирола и монобутилового эфира малеиновой кислоты, который исиользуют в качестве пленкообразующего вещества.

Известен способ получения сополимера на основе стирола я малеинового ангидрида путем сополимеризаики стирола с малеиновым ангидридом в среде органического растворителя в присутствии радикального инициатора 1.

Однако данные сополимеры не обладают хорошими пленкообразующими свойствами и поэтому в народном хозяйстве используют продукты их модификации - этерификации сополимеров н-бутанолом.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам способ получения сополимеров, используемый в промыщленности, путем сополимеризации стирола с малеиновым ангидридом в органическом растворителе в присутствии радикального инициатора при 75--250° С с использованием реакции этерификащш н-бутаиолом. Сополимеризацкю стирола с малеиновым ангидридом проводят в бензоле, ксилоле или кетонах при 75-250С и давлением до 10 атм. После окончания сополимеризации (1-8 ч) растворитель отгоняют в вакууме, а сополимер высушивают при 110°С. Затем сополимер растворяют в органическом растворителе, к раствору добавляют и-бутанол в мольном соотношении к ангидридным группам сополимера 2-4:1 и реакционную смесь кипятят 2022 ч (2).

10

Недостатком известного способа является сложная технология: многостадийность процесса и необходимость промежуточного вьщеления сополимера стирола с малеиновым ангидридом.

Цель изобретения - упрощение технологии

15 процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в. способе получения сополимера путем сополимеризации стирола с малеиновым ангидридом в органическом растворителе в присутствии ра20дикального инициатора при 75 250° С с использованием реакции этерификации н-бутанолом, реакцию сополимеризации и этерификацию проводят одновременно, причем органический 39 растворитель и н-бутанол используют в весовом соотношении 2-3:1. Радикальный ннтщатор используют в коли честве 0,2-0,4% от веса мономеров. Время реакции 18--29 ч. После окончания реакции получают раствор сополимера, готовый к при менению. Пример 1. В стеклянный реактор объемом 1 л, снабженный рубашкой теплообмена и перемешивающим устройством, загружают 52,0 г (0,5 моль) свежеперегнанного стирола, 49,1 г (0,5 моль) малеинового ангидрида, 413 г смеси метилэтилкетона с . н-бутанолом, взятых в соотношении 2,7 : I, и 0,2 г (2,2% от суммы мономеров) азодиизобутиронитрила. Реакционную смесь кипятет 20 ч. После отгонки растворителя и сушки под вакуумом получают 133 г сополимера на основе стирола и монобутилового эфира малеиновой кислоты. Выход 97,8% от теоретического. Пример 2. В стеклянный реактор по примеру I загружают 52,2 г стирола, 49,2 г (0,5 моль) малеинового ангидрида, 443 г см си ацетона с н-бутанолом, взятых в соотношении 3:1, и 0,3 г (3% от суммы мономеро азодиизобутирбНитрила. После кипячения смеси в течение 21 ч получают раствор сополимера. Выход 98,2% от теоретического. Пример 3. В стеклянный реактор по Примеру загружают 49,9 г (0,478 моль) стирола, 46,99 г (0,479 моль) малеинового ангидрида, 450 г смеси метилзтилкетона с н-бутанолом, взятых в соотношении 3:1 и 0,29 г (0,3% от веса мономеров) азодиизобутиронитрила. После кипячения реакционной смеси в течение 20 ч и отгонки растворителя получают 95,1 г сополимера. Выход 98,14% от теоретического. Пример 4. В стеклянный реактор по примеру 1 загружают 49,9 г (0,478 моль) стирола, 46,99 г (0,479 моль) малеинового ангидрида, 450 г смеси метилэтилкетона с н-бутанолом, взятых в соотношении 2:1, и 0,29 г (0,3% от веса мономеров) азодиизобутиронитрила. После кипячения реакционной смеси в течение 20 ч и отгонки растворителя получают 95,14 г сополимера. Выход 98,2% от теоретического. Таким образом, изобретение позволяет существенно упростить технологию получения сополимера на основе стирола и монобутилового зфира малеиновой кислоты путем одновременного прюведения реакции сополимеризации и зтерификации. Формула изобретения Способ получения сополимера путем сополимеризации стирола с малеиновым ангидридом в органическом растворителе в присутствии радикального инициатора при 75-250°С с использованием реакции зтерификации н-бутанолом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, реакцию сополимеризации и этерификации проводят одновременно, органический растворитель и н-бутанол используют в весовом, соотношении 2-3 : 1. I Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США N 3418292, кл. 260-78.5, опублик. 1975. 2.Регламент по бутилированию стиромоля ПО Тасма, г. Казани, 1977 (прототип).