Способ экстракционно-фотометрического определения висмута Советский патент 1982 года по МПК G01N21/77 C01G29/00 B01D11/04 

Изобретение относится к аналитиче кой химии, конкретно, к способам экстракционно-фотометрического определения висмута. Известен способ экстракционно-фотометрического определения висмута, основанный на образовании комплексно . го OKpaujeHHoro соединения, например, с дитизоном tl. Недостатком способа является его невысокая селективность: определению висмута мешают Си, Ag, Аи, Pt, Pd, Hg и другие элементы. Более селективным является способ экстракционно-фотометрического определения висмута с использованиемксиленолового оранжевого {.l. Определению висмута мешают FeCIII) Zr, Hf, Sn, Sb, Cl, Br, d Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является экстракционнофотометрический способ определения висмута, основанный на образова-нии окрашенного комплекса с серосодержащим органическим реагентом-дитиопирилметаном или дитиопропилметаном }. Недостатком способа является не- возможность определения висмута в присутствии больших количеств Ag, Sb, Sn, Oj и др. Цель изобретения - повышение селективности анализа. Поставленная цель достигается тем, что в способе экстракционно-фотометрического определения висмута, включающем применение в качестве экстрагента раствора органического комплек-. сообразователя в органическом растворителе, в качестве экстрагента используют толуольный раствор бромидной соли четвертичного аммониевого основания, содержащего 20-60 атомов углерода, и экстракцию осуществляют в приг сутствии бромида натрия или калия и серной кислоты. 3sj в интервале рН 0-2 бромидный комплекс висмута вытесняет бромид-ион из толуольного pacTEtopa и количественно переходит 8 органическую фазу. Опреде ление висмута сводится к фотометрированию органической фазы относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используется толуольный раствор бромида высшего метвертичного аммониевого основания. В качестве бромида высшего четвертичного аммониевого основания используют тетраамиламмоний бромистый, т ринонилоктадециламмоний бромистый и нонилдицетилоктадециламмоний бромис .тый. П р и м е р t. Навеску сплава раст воряют в азотной кислоте, исходя изЦ,3 мл азотной кислоты р 1, на 1 г сплава, после растворения упаривают раствор до fjf/o первоначального объема. Затем приливают серную кислоту ( мл на 1 г сплава :,и нагревают до прекращения выделения белых паров серного ангидрида. Далее к раство ру осторожно приливают 5 мл 1 М бромида калия и 1 мл концентрированной серной кислоты, мл воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и влияют в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 f толу-: ольного раствора бромида тетраамиламмония, интенсивно встряхивают воронку, в течение одной минуты. После расслоения и отстаивания фаз отбирают органическую фазу и фотометрическую относительно раствора сравнения при Л 390 нм а кюветах длиной 10 мм. Содержание висмута определяют по калибровочному графику. П р и м е р 2. Берут аликвоту анализируемого раствора k мл и добавляют 5 мл 1М .бромида натрия и 1 мл концентрированной серной кислоты. Полуценный раствор вносят в делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 мл толуольного раствора бромида нонилдицетилоктадециламмония и интенсивно встряхивают воронку в течекгие одной минуты. После расслоения и отстаивания раствора отбирают органичес кую фазу и фотометрируют относительно раствора сравнения при А. 390 нм в кюветах длиной 10 мм. Содержание висмута определяют по калибровочному графику. Продолжительность определения 20 мин для сплавов и 3 мин для водных растворов, относительная ошибка определения 1-2%. Предлагаемое изобретение позволяет определять висмут с высокой селективностью и может быть использовано для количественного определения микроколичеств висмута в сложных сплавах, растворах и других объектах. В таблице приведены сравнительные данные для известного и предлагаемого способов.

м-З- NI

х+

Zn

24

Си

1-4.

Мп

2

РЬ

г

Fe

+

Fe

3 +

Со

i-f

Sn

э-«Sb

10000 10000 10000

1000 5000 5000

10000

500

5000

Ag

2S04Mg Na Cl Br формула изобретения Способ экстракционно-фотометрического определения висмута с примене- , ниеи в качестве экстрагента раствора органического комплексообразователя в органическом растворителе, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве экстрагента используют толуольный раствор бромидной соли четвертич ного аммониевого основания, содержащего 20-60 атомов углерода, и экстракS«00196

Проврлжение таблицы

200

10000 цию осуществляют в присутствии бромида натрия или калия и серной кислоты. Источникиинформации, принятые.во внимание пои экспертизе 1.Иванчев Г. Дитизон и его применение. К., Издательство иностранной литературы , 1961, с. . 2.Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. Н., Мир, 1971, с. . 3« Авторское свидетельство СССР IT 636185, кл. С 01 Q 29/00, .1975.