Способ определения удельной поверхности тонкодисперсного материала Советский патент 1982 года по МПК G01N31/06 G01N31/16 

Изобретение относится к аналити;ческой химии, а именно к способам определения удельной поверхности твердых материалов не растворяющихся в воде, например технического углерода. Известен способ определения удель ной поверхности тонкодисперсного материала, включающий адсорбцию поверх ностно-активного вещества, определение изменения его концентрации титро ванием .ионогенным поверхностно-актив ным веществом. Конечную точку титрования определяют по максимальному помутнению водного раствора поверхностно-активного вещества образовавшейся тонкодисперсной эмульсии нефелометрическим способом Cl Однако известный способ длителен, так как необходимо достижение равномерного распределения тиfpaнтa в эмульсии, достигаемого эластичным встряхиванием эмульсии после добавления каждой порции титранта. Кроме того, известный способ характеризуется недостаточной точностью из-за мешающего влияния многовалентных катионов. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и дрстигаемому результату является способ определения удельной поверхности тонкодисперсного материала, включающий адсорбцию анионного поверхностно-активного вещества натриевой соли ди-(2этилгексил)-вого эфира сульфоянтарной кислоты (Аэрозоля ОТ), определение изменения его концентрации титрованием раствором четвертичного аммониевого основания - цетилтриметиламмония бромистого - и последующий . расчет удельной поверхности. Конечную точку титрования определяют по появлению четкой границы между органической и водной фазами: хлороформ-эфирной и водносолевой 2. Однако способ длителен ввиду необходимости выполнения равномерного распределения титранта в эмульсии, обладает недостаточной точностью индикации конечной точки титрования за счет мешающего влияния водорастворимой части солей на поверхности техуглерода. Кроме того, неудовлетворительны и санитарно-гигиенические условия труда за счет исполь зования токсичного вещества - хлороформа . Цель изобретения - ускорение про цесса и повышение точности анализа. Поставленная цель достигается способом определения удельной поверх ности тонкодисперсного материала, (Включающим определение изменения его концентрации титрованием раствором четвертичного аммониевого основания и последующий расчет удельной юверх ности. Отличительным признаком описываемого способа является использование для титрования смеси четвертичного аммониевого основания с натриевой солью (диметиламино)-азобензол- сульфокислоты при соотношении 100:39 мае. ч. соответственно. Использование этой соли обусловлено тем, что по отношению к четвертичному аммониевому основанию (ЦТАБ) она имеет аналогичную с Аэрозолем ОТ реакционную способность.

Соотношение

компонентов

титранта, 100:2 100:3 100:5 100:7 100:9 100:11

мае. % 9 14 Но по реакционной силе (рКд) они значительно различаются, что обуславливает их раздельное определение при совместном присутствии. Сначала оттитровываетсп аэрозоль ОТ, затем натриевая соль -(диметиламино) -азобензол- -сульфокислоты. Сущность способа заключается в том, что техуглерод уравновешивают с раствором ЦТЛБ известной концентрации, меньшей критической концентрации мицеллообразования, затем отделяют раствор микрофильтрацией от техуглерода и определяют титрометрически остаточную концентрацию раствора ЦТАБ после его контакта с техуглерод ом. Титрование ведут в водной среде, используя в качестве титранта раствор четвертичного аммониевого основания и 4-(диметиламино)-азобензола- -сульфокислоты натриевой соли в качестве индикатора в массовом соотношении 100:9-3. В конечной точке титрования (КТТ) наблюдается изменение окраски раствора от оранжевой к желтой. в таблице приведена зависимость различных соотношений компонентов титранта и точности анализа.

Как видно из таблицы применение раствора титранта в других массовых соотношениях компонентов нецелесообразно, так как при использовании соотношения 1 :2-1 точность анализа снижается за счет плохого восприятия KIT слабоокрашенного раство,ра. При увеличении дозировки индикаторного компонента более 9 мае. ч. на 100 мае. ч. четвертичного аммониевого основания визуальная индикация КТТ затрудняется за счет наблюдаемого плавного перехода окраски,что снижает точность анализа.

Пример . Навеску техническог углерода (0,5 г) уравновешивают с

25 см вводного раствора Аэрозоля ОТ концентрацией k г/л в течение 15 мин,

отфильтровывают.

Аликвоты (10 см) фильтрата и исходного раствора титруют водным раствором смеси ЦТАБ и Ц-(диметиламино)азобензола- -сульфокислоты натриевой

соли а массовом соотношении 100:3 9 концентрацией 1,125 г/л до изменения окраски раствора от оранжевой к желтой.

Удельную поверхность рассчитывают по формуле

(ук: VP)- К

.

где V., Vp- объемы титранта, пошедшие на титрование растворов ПАВ в контрольном и рабочем опытах;

tUp- масса техуглерода; $ К - коэффициент ЦТАБ, рассчитанный по контрольному образцу техуглерода. Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить продолжитель- Ю ность анализа на 10%, при этом точность улучшается в 2 раза. Кроме того, значительно улучшаются санитарногигиенические условия труда за счет уменьшения токсичности анализа. s

Формула изобретения

Способ определения удельной поверхности тонкодисперсного материала, JQ включающий адсорбцию анионного поверхностно-активного вещества из водных растворов, определение изменения его концентрации титрованием раствором четвертичного аммониевого основания и последующий расчет удельной поверхности, отличаюш и и с .я тем, что, с целью ускоре.ния процесса и повышения точности анализа, для титрования используют смесь четвертичного аммониевого основания с натриевойСОЛЬЮ -(диметиламино) -азобензол- -сульфокислоты при соотношении 100:3-9 мае. ч; соответственно.

Источники информации, принятые во внимание рри экспертизе

2.Углерод технической активной ПМ-105. ТУ 38115-62-77.