Способ определения ароматических соединений Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

СлЭ

со

О)

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения содержания ароматических соединений, например п-толуолсульфокислоты, п- ацетотолуидида, ацетанилида, бензо- ксазолона, бензатрона в технических продуктах и реакционных массах, что может быть использовано при контроле технологических процессов. Цель изобретения - повышение точности определения. Анализ ведут потенциометри- ческим титрованием пробы раствором HNOj или ее соли в конц. Н,80 . Данный способ позволяет повысить на порядок точность определения указанных веществ. 8 табл. с S (Л

ел to

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к титримет- рическим потенциометрическим способам определения содержания ароматических соединений в технических продуктах и реакционных массах, и может быть использовано в аналитическом контроле технологических процессов, анализе промышленных продуктов и аналитическом обеспечении проведения научно-исследовательских работ.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Пример 1. Определение содержания толуол-4-сульфокислоты (тек в искусственной смеси ее с серной кислотой в отношении 1:2.

Навеску пробы 0,2-0,5 г берут по разности непосредственно в стакан дл титрования, добавляют 40 см концентрированной серной кислоты, погружают в раствор платиновый и стеклянный электроды и после полного растворени пробы при перемешивании магнитной ме шалкой титруют сернокислгэтм раствором нитрата калия с ,ентрацией 0,1 моль/дм. После скачка потенциала титрование заканчивают.

Расход титранта до эквивалентной точки вычисляют методом второй производной, а по полученному результату вычисляют концентр ацию-определяегмого вещества.

Концентрацию титранта устанавливают титрованием 100%-ного образца ,ацетанилида, полученного двукратной .перекристаллизацией из этанола.

В табл. 1 представлены результаты определения ТСК в смеси с серной

кислотой.

Пример 2. Определение содержания п-ацетотолуидида в техничес кик сернокислых растворах производства п-нитроацетотолуидида.

Определение выполняют, как указа- но в примере 1, при использовании в качестве титранта сернокислого раствора азотной кислоты с концентрацией О, моль/дм. Продолжительность анализа 15 мин.

Результаты анализа технических растворов п-ацетотолуидида данным способом представлены в табл. 2.

Результаты анализа технических растворов п-ацетотолуияшда представлены в табл. 3.

При мер 3. Определение содержания ацетанилида в искусственных сме

0

5

0

5

5

0

5

0

0

5

сях его с небольшими количествами анилина.

Анализ выполняют, как указано в примере 1, при навеске пробы 0,1-0,15 г.

Результаты определения ацетанилида в искусственных смесях с анилином представлены в табл. 4.

Полученные данные показывают, что присутствие анилини (обязательной примеси в техническом;продукте) не мешает избирательному определению ацетанилида.

Пример 4. Определение содержания бензоксазолона.

При анализе предлагаемым способом в стакан для титрования помещают 50 см концентрированной серной кис лоты, погружают в нее платиновый и стеклянный электроды и при перемешивании магнитной мешалкой вносят навеску пробы 0,13-0,15 г. После растворения пробы медленно по каплям прибавляют из бюретки основную часть титранта - сернокислого раствора нитрата калия с концентрацией 0, 1 моль/дм . Затем дают пятиминутнуй выдержку и продолжают титрование порциями по 0,1 см с выдержками 1 мин. Титрование заканчивают после скачка потенциала. Расход титранта до эквивалентной точки вычисляют методом второй производной. Продолжительность выполнения анализа 30 мин. (см.табл.5).

Концентрацию титранта устанавливают, как указано в примере 1.

Результаты определения бензоксазолона предлагаемым и известным способами представлены в табл. 5.

Пример 5. Определение содержания п-метоксибензойной кислоты в техническом продукте.

Определение выполняют, как указано в примере 1. Концентрацию титранта устанавливают таким же титрованием 100%-ной п-метоксибензойной кислоты, полученной двукратной перекристаллизацией из этилового спирта (т.пл. 184°С).

Результаты определения п-метоксибензойной кислоты в техническом продукте представлены в табл. 6.

Результаты определения бензантро- на в техническом образце представлены в табл. 7.

Пример 6. Определение содержания натриевой соли ТСК в искус 1396052

ственной смеси ее с сульфатом натрия гаемый способ обеспечивает на целый в отношении 1:2.

Предлагаемым способом анализ пропорядок более точные результаты.

водят,, как указано в примере 1. Продолжительность анализа 20 мин.

Результаты определения натриевой соли тек в смеси с сульфатом натрия известным и предлагаемым способами приведены в табл. 8.

Приведенные данные показывают, что в сравнении с известным предлагаемый способ обеспечивает на целый

порядок более точные результаты.

Формула изобретения Способ определения ароматических соединений путем потенциометрического титрования пробы анализируемого вещества титрантом, отличаю-,

0 щ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве ТИТранта используют раствор азотной кислоты или ее соли в концентрированной серной кислоте.

Таблица 1

Таблица 2

б ,а

Содержание п-ацетотолуидида7%Т Отклонение

от среднеОпределе-i Определе- Средний кие 1 j вне 2 результат

f TsTT 78728

го, %

0,11

19,45

22,05

20,65

17,54

21,10

17,41

19,60

20,78

19,63

Добавлено анилина,%.

Содержание ацетанилида,%

Ф актическое

0,88

1,23

4,80

99,12 98,77 95,20

Образец

98,89 99,17 99,07 Среднее 99,07

96,18 95,95 96,15 95,90

го, %

0,11

0,18

0,01

0,08

0,02

0,06

0,10

О

0,04

0,03 а б л и ц а 4

цетанилида,%

Определенное анализом

Ошибка анализа, %

-0,12 +0,12 +0,22

Таблица 5

-0,18 +0,20 О

+0,10 -0,13 +0,07 -0,18

Содержание п-ме- токсибензойной кислоты,%

98,80 98,20 98,60 98,74 99,12 98,99 98,57 98,51 98,57 Среднее 98,68

Опыт, №

Содержание бен- зантрона,%

98,97 99,32 98,98 99,:14 99,28 98,77 Среднее 99,07

Продолжение табл. 5

96,37 95,96 96,08

+0,29 -0,12

Таблица 6

Данные статистической обработки

|9.

5976

-0,273

о Q.273

С - tTtVi rjLjr --д

f 98,68 0,0027

Таблица 7

Отклонение от среднеДанные статистической обработки

,21

8,Ю,0021

39605210

Таблица 8

Данные статистической обработки