Способ потенциометрического определения концентрации перхлорат-ионов Советский патент 1988 года по МПК G01N27/46 

(Л

с

Изобретение относится к аналитической химии. Целью изобретения является расширение области определения и повышение селективности. Титрование водных растворов перхлорат- ионов осуществляют раствором соли четвертичного алюминиевого основания с числом атомов углерода в молекуле более 24 в хлорированном углеводороде. Значение перхлоратселективного электрода измеряют в водной фазе ре-- акционной смеси. 3 табл. с «S

00

СХ) 00 Ч СП

10

I1388775

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в лабораторной и заводской практике для контроля за содержанием перхлорат-ионов в растворах.

Целью изобретения является расширение области определения и повьппение селективности,

Пример, Анализируемый водный раствор помещают в стакан с магнитной мешалкой, добавляют из бюретки аликвоту титранта и смесь перемешивают в течение 1 мин. После расслоения фаз электроды помещают в водную ере- j ду и измеряют значение потенциала перклоратселективного электрода. Указанную последовательность операций повторяют до завершения регистрации всей кривой титрования, по которой с использованием известной концентрации титранта и стандартной процедуры определения точки эквивалентности рас- чить(вают концентрацию перхлорат-ионов в анализируемом растворе.

Результаты представлены в табл,1.

Из табл,1 видно, что способ позволяет проводить определение содержания перхлорат-ионов в растворах сложного

20

Раствор, используемый при титров нии, представляет собой органическу фазу с высокой плотностью, позволяющую после добавления титранта к анализируемому раствору получить двухфазную систему, в которой водна фаза легче органической. После быст го перемешивания и расслаивания вод ный раствор, в который погружены злeктpoдЫj не содержит капель тяжелой органической фазы, в связи с чем органическая жидкость не налипает на мембрану электрода.

Концентрацию соли четвертичного аммониевого основания в разбавителе подбирают таким образом, чтобы при титровании объемы титранта и водного раствора в конце определения бы ли близки, В связи с тем, что емкость солей четвертичных аммониевых оснований (без разбавителя по перх лорат-ионам составляет около двух молей, данный титрант расширяет об25

ласть определения перхлорат-ионов в водных растворах.

Для определения пригодны соли четвертичного аммониевого основания с числом атомов углерода в молекуле солевого состава с высокой точнЬстью, JQ более 24, это подтверждается данныВ условиях описанного примера проводят анализ водных растворов, содержащих перхлорат-ионы и примеси ряда неорганических анионов. Полученные

Способ потенциометрического определения концентрации перхлорат- Из экспериментальных данных, представленных в табл,2, следует, что эффективность способа з аключает- ся в повьшгении избирательности и расширении области определения перхрезультаты приведены в табл,2,

35

40

ми, приведенными в табл,3. Формула изобретения

ионов в водных растворах с использованием перхлоратселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью расширения области определения повьш1ения селективности, титрование ведут раствором соли чет вертичного аммониевого основания с числом атомов углерода в молекуле более 24 в хлорированном углеводоро де.

лорат-ионов в водных растворах сложного солевого состава. Определение можно проводить в широком диапазоне изменения рН анализируемого раствора от 2 до 10,

Хлорид метилтриал- киламмония в хлороформе

0

j

0

Раствор, используемый при титровании, представляет собой органическую фазу с высокой плотностью, позволяющую после добавления титранта к анализируемому раствору получить двухфазную систему, в которой водная фаза легче органической. После быстрого перемешивания и расслаивания водный раствор, в который погружены злeктpoдЫj не содержит капель тяжелой органической фазы, в связи с чем органическая жидкость не налипает на мембрану электрода.

Концентрацию соли четвертичного аммониевого основания в разбавителе подбирают таким образом, чтобы при титровании объемы титранта и водного раствора в конце определения были близки, В связи с тем, что емкость солей четвертичных аммониевых оснований (без разбавителя по перхлорат-ионам составляет около двух молей, данный титрант расширяет обДля определения пригодны соли четвертичного аммониевого основания с числом атомов углерода в молекуле более 24, это подтверждается данными, приведенными в табл,3. Формула изобретения

Способ потенциометрического определения концентрации перхлорат-

0

ионов в водных растворах с использованием перхлоратселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью расширения области оп5

ределения повьш1ения селективности, титрование ведут раствором соли четвертичного аммониевого основания с числом атомов углерода в молекуле более 24 в хлорированном углеводороде.

Таблица 1

0,1 0,7 0,1

25

Титр ант

Количество С104, в 20 мл раствора, М/ш

Введено

Хлорид метилтриок- тиламмония в дихлор- бенэоле

Сульфат метилтриок- тиламмоння в метил- хлороформе

Метилсульфат ме тил триал кил аммония в Г пор этане

Хлорид тетр аэ тиламмония8,5

Бромид тетрабутил

аммония8,5

Продолжение табл.1

Ошибка,Z

1C

Найдено

Таблица2

МпО- В В

сю0,050 0,148 0,148 0,49

ю; 0,49

0,0498 0,147 0,149 0,493

0,493

Потенциал электрода мало зависит от кол-ва титранта

1,08

16

Титрант

Количество С10 в 20 мп раствора. М-10

Введено

Хлорид цетилтриме- тиламмония

8,5

Бромид цетилин- ридиния

85

Иодид тетрагек- силаммония

85

Продолжение табл.3 Щ инечаю1я

1C

Найдено

Наблюдается образование устойчивых эмульсийНаблюдаетсяобразование коллоидного раствора

123

24