Способ определения удельной поверхности тонкодисперсного материала Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо-, собам определения удельной поверхности тонкодисперсного порошка, и может быть использовано в сажевой П1зомншленности при анализе сажи.

Известен способ определения удель ной поверхности сажи по адсорбции катионного поверхностно-активного вещества (КПАВ) - триметилцетиламония бромистого (ЦТАБ). Сущностьизвестного способа заключается в суспензировании исходного материала в водном растворе ЦТАБ, фильтровании суспензии, количественной регистрации остаточной концентрации ЦТАБ в растворе по титрованию его анионоактивным ПАВ (АПАВ) в присутствии индикатора 2, 7 - дихлорфлоуресцеина или по титрованию его нитратом серебра и расчете удельной поверхности ij ,.

Недостатком известного способа является значительная погрешность анализа, обусловленная присутствием на саже посторонних веществ, взаимодействующих с титрантами: АПАВ и нитратом серебра.

Известен способ определения удельной поверхности тонкодисперсных материалов, по которому количествен ную регистрацию ЦТАБ в растворе осу ществляют путем титрования АПАВ в воднохлороформной среде до полного расслоения водной и органической фаз. Титрант добавляют малыми порциями, наблюдая межфаэную границу (2J

Недостатком известного способй является значительная продолжительность титрования и невысокая точность , обусловленная взаимодействием титранта.АПАВ с водорастворимыми вещецтвами, смываемыми с поверхности сажи.

Наиболее близким к предлагаемому является турбидиметрический способ, включающий суспензирование исходного образца в водном растворе КПАВ, фильтрование суспензии, количественную регистрацию остаточной концентрации КПАВ в растворе и расчет удельной поверхности. Количественная регистрация КПАВ в растворе осуществляется титрованием фильтрата водным раствором АПАВ до максимального помутнения титруемого раствора, фиксируемого турбидиметром з .

Однако известный способ характеризуется значительной продолжительностью титрования и недостаточной точностью, обусловленной несоответствием максимума помутнения раствора конечной точке титрован 1я за счет взаимодействия с АПАВ присутствующих в титруемом растворе водорастворимых веществ, смываемых раствором адсорЬата с поверхности анализируемого материала.

Цель изобретения - повышение точности анализа и ускорение процесса определения -удельной поверхности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему суспензирование исходного образца в водном растворе КПАВ, фильтрование суспензии, количественную регистрацию остаточной концентрации КПАВ в растворе и расгчет удельной поверхности к фильтрату КПАВ добавляют смесь кислотного азокрасителя с неионогенным поверхностно-активным веществом (НПАВ) в соотношении 1:10-15 соответственно и измеряют оптическую плотность раствора.

Применение кислотного азокрасителя обусловлено feM., что он по отношению к КПАВ является реакционноспособным и взаимодействует с КПАВ в строго стехиометрических соотношениях. В качестве азокрасителя используют Na-соли ароматических сульфокислот, содержащие азогруппу, раст воряющиеся в воде,- например метиловый оранжевый, кислотный алый, кис- лотный ярко-красный и др.

Применение НПАВ в смеси с азокрасителем обусловлено тем, что являясь химически инертным к КПАВ и кислотному зокрасителю,- НПАВ солю-i билизирует нерастворимый в воде продукт взаимодействия КПАВ .с азокрасителем, предотвращая выпадение его, 1В осадок и обеспечивая оптическую прозрачность раствора. Продукт взаимодействия КПАВ с азокрасителем, солюбилизированный НПАВ, поглощает свет в более коротковолновом спект-. ральном диапазоне, чем азокраситель, что позволяет при оптимальной длине волны светопоглощения определять концентрации КПАВ и азокрасителя при их совместном присутствии. Например, при использовании в качестве азокрасителя метилового оранжевого, а в качестве КПАВ - ЦТАБ, оптимальная длина волны составляет 540 ±, 10 нм.

Массовое соотношение КПАВгНПАВ, . составляющее 1:10-15, обусловлено тем, что при соотношении НПАВ и КПАВ менее 10 НПАВ недостаточно для :Насыщения раствора солюбилизатом, что приводит к выпадению продукта взаимодействия азокрасителя с КПАВ в оса.док и затрудняет фотоколориметрический анализ, снижает его точность. Приме;1ение НПАВ в соотношении к КПАВ боле 15 также неэффективно, так как при нормальных температурных условиях анализа избыточное количество НПАВ выэ&вает помутнение раствора за счет мицеллообразовання, что снижает точность анализа.

Сущность способа заключается в том, что навеску исследуемого материала суспензируют (уравновешивают) с раствором КПАВ известной концентрации, фильтруют суспензию, определяют остаточную концентрацию КПАВ ,в растворе и рассчитывают удельную поверхность материала. Определение концентрации КПАВ прО водят следующим образом. К известному объему фильтрата добавляют раствор азЬкрасителя с НПАВ в массовом соотношении 1:10-15, при этом интенсивность окраски раствора ослабляется. Затем определяют оптическую плот ность полученного раствора. Удельную поверхность исследуемого материала рассчитывают по разности концентраций КПАВ до и после контакта с материалом по калибровочному графику. Погрешность анализа, обусловленную присутствием в фильтрате частиц исследуемого материала, например сажи, размер которых соизмерим с размерами отверстий фильтра, устраняют использованием фильтрата в ка- честве сравниваемого раствора. Пример. О,5 г сажи .с известной удельной поверхностью 107 уравновешивают с.25 см водного раст вора tpTAB концентрацией 1,125 г/л в течение 15 мин. Аналогично проводят контрольный опыт с водой без ЦТАВ. Суспензии отфильтровывают. К 5 см фильтратов добавляют по 5 ом раствора-метилового оранжевого концентрацией 1,5 г/л с НПАВ (on-lb) в массовом.соотношении IjlO, 1:12, 1:15 в опытах 1, 2 и 3 соответственно. Определяют оптическую плотность полученных растворов при длине вол.ны 540 нм относительно друг друга (А f). Затем определяют оптическую плотность раствора метилового оран4 жевого с ОП-10, разбавленного водой 1:1, относительно фильтрата ЦТАВ, разбавленного водой 1:1 (Аа Удельную поверхность (Sy.) рассчитывают по формуле Н () где К - эмпирический коэффициент, рассчитанный по стандартному образцу сажи/ М - масса сажи, г. Данные опытов по предлагаемому способу и прототипу приведены в таблице.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ТОНКОДИСПЕРСНОГО МАТЕРИАЛА, включающий суспензирование исходного образца в водном растворе катионного поверхностно-активного вещества, фильтрование суспензии, количественную регистрацию остаточной концентрации катионного поверхностно-активного вещества в растворе и расчет удельной поверхности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и ускорения процесса,, для количественной регистрации остаточной концентрации катионного поверхностно-активного веществд в фильтрат вводят смесь кислотного азокрасйтеля с неионогенным поверхностно-активным веществом в соотношении 1;

Предлагаемый

Таким образом, при определении удельной поверхности сажи продолжительность анализа по сравнению с прототипом сокращается на 25%. Кроме Бого, предлагаемый способ позволяет

провести изменение удельной поверх- ности с высокой , точностью без предварительной очистки ее от водорастворимых примесей.