Способ пламеннофотометрического определения бора Советский патент 1979 года по МПК C01B35/00 G01N21/54 B01D11/00 

, .1-.

Изобретение относится к aнaлити ческой химии, а именно к определе- . нию ионов бора.Известны прямле и косвенные способы определения бора методами фотометрии пламени 1.

Прямые способы пламенно-фотометрического определения мало селективны вследствие молекулярной, а не атомной природы излучения бора в пламени Присутствие небольших количеств металлов, даже в сотни раз меньших содержания бора в пробе, искажает результаты анализа.

Известный косвенный метод.определения бора, включающий осаждение бора в виде боротартрата бария, хотя и несколько улучшает селективность анализа, не всегда применим, так как многие металлы образуют малорастворимые бораты (осаждение борртартрата проводят в щелочной среде). Кроме того, само определение бария пламеннофотометрическим метод рм затруднено.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущнсюти и достигаемому результату является зкстракционный пламенно-фотометрический меюд определения бора, основa ный на экстрагировании его из водного раствора в виде тетрабутиламмониевой соли борофтористоводородной кислоты метилизобутилкетоном. Экстракт в оргайичесйом растворитёле вводят в пламя смеси водорода с кислородом и регистрируют интенсивность излучения. Однако способ малоселективен, так как вместе с бором экстрагируются и мешают его определению

0 хром, молибден, ниобий, ванадий, вольфрам.

При использовании известных способов для достижения чувствительности порядка 1 мг/л необходимо применять

5 высокотемпе)атурное пламя и сложные спектрофотометры.

Цель изобретения - повьшение селективности и упрощение пламеннофотометрического определения бора.

0

Это достигается тем, что анализ проводят по излучению натрия в плайени после экстракции бора этилацетатом в виде тетрафторбората натрия. Предлагаемый способ состоит в том,

5 что анализируемую пробу кипятят в присутствии концентрированной серной кислоты, концентрированной фтористоводородной кислоты и раствора хлористого натрия в течение 15-20 мин

0 в, фарфоровом стакане. После охлажде-,.-.:-;. . °йя:Г й: Ш;еШ дсэб ® «агнитной м аяалке интенсивно пё..,-,..7,.,t величина рН э:кёт|)акции 2-3, оглймальмая кЪнцент рация хлористого натрия 0,5-1%. После расслаивания сливают экст«.Ш Ж Жа тнассов й стаканчик и )т на пламенном фотометре со держание натрия в экстракте, применя - WOfteM --BbT H -:WaMff.--- -----П р и м е р . бщ ёдедёние бо15а в боратовой руде. Навеску бордтовой руды г помещают в кол by емкостью 250 мл , прибавляют 50-100 Ш 5%-ной сопян :й1 кйсйо ы, за 1мвают стеклянной воронкой к кипятят .-,. , ..,. . -; Фильтруют через фильтр с синей ленто в фарфсфовый стакан, несП 4Ф|ЯУ Лъ Ч1 Х ГЙ Ч Oitiwr -f ti.iar invn г. колько раз фильтрат дистиллированной водо). Для образования фт :фобора & в стакан 6,0 мл 5 Н серной кислоты, добавляют 6,0 г фтсфйстого натрия. Стакан покрывают фарфоровой чашкой и кипятят 15 мин. пьсле охйаж дбния фильтруют через фильтр с краснЫ ленто;й в мерную коябу 1 л, прс «ывают 4 1льтр дистиллированной водой и доводят объем раствора в колбе до метки. сразу Шё перёнрся в полиэтиленовую посудуТПЗ полиэтиленош стакан ет«костью 50 йи отбирйют i5 Ш йссйёдуWoro растйора добавляют 1 мл 25%-ного раствора лслористого натрия, 14 мл дастйлЛйрованной воды {до объёма 30 мл), 2 кап ли 4Н кислоты (до рН 2-2,5) . гШЩша еЩёржийое (э делитвйьнуй воронку и перемешивают с 20 мл этилацетата в течение . После расслаивания жидкостей,350тракт отделяют и на пламенном фШЬ метре определ$шт концентрацию н рия. в экстракте, я построения калйёройочнхзго графика водныЬ бтамдвфтные растворы с содержанием бора 0,1; 0,5; 1,5, 10, 20 мг/л бора об2/рабатывают точно так, как пробы, экстракты фотометрируют на пламенном фотометре, по результатам фотоме рир6вания строят калибровочный график. Предлйг&емый способможет быть использован для анализа разнообразных объектов, в том числе сточных вод . Спороб позволяет повысить селеигтивность, во-первых за счет применеЛ-ИЯ этилацетата, более избирательного экстрагента, чем метилизобутилкетон, , за счет применения низкотемпературного пламени пропан-бутан воздух, в таком пламени не дают ни сам бор, ни мешающие по . пя OOP, НИ мешающие г известному способу элементы ХРОМ ..м. . -. . молибден, ниобий, ванадий, вольфрам, а излучение натрия, по которому проводится определние бора, очень интенсивно. В-третьих, огромная крнценграция натрия в водной фазе при экстракции исключает возмсжность перехода тетрафторборатного комплекса в какой-либо иной форме, кроме натрие вой СОЛИ, Формула изобретения Спрсоб плам(енно-фотометрического определения бора, включающий экстрагировавие его в виде фторборатной соjfK нейтральным органическим экстргентом и фотсялетрирование экстракта, отличайщийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, для образования фторборатней сопи вводят раствор хлористого натрия и экстракцию ведут этилацетатом при Н 2-3 и о количестве бора судят по олкчесгвр натрия. Источники информации, принятые во нимание при экспертизе 1. Полуэктов Н.С. Методы анализа о фотометрии пламени. М., 1976, . 263, 264, 305.