Способ определения составагЕТЕРОгЕННыХ МАТЕРиАлОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N24/08 

Изобретение относится к технохимическому контролю состава многокомпонентных гетерогенных материало и может быть использовано для контроля содержания влаги и жиров в сельскохозяйственных и пищевых продуктах методом ядерного магнитного резонанса (ЯМР) . Известен способ определения влаж ности сельскохозяйственных и пищевых продуктов, заключающийся в проведении химической реакции воды с реактивом Фишера и измерении количе ства затраченного реагента fl. Однако этот способ длителен, тре бует применения токсичных растворителей и трудоемок. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения состава гетерогенных материалов, основанный на регистргщии сигналов ядерного магнитного резонанса, возбуждаемого с помощью радиочастотных импульсов се рии (2t:)-,(2-i:)-180..-(2г),,2о,8-180°Г2. . . Хотя этот способ и не требует пр менения токсичных растворителей, од нако обладает рядом недостатков:тре бует перед проведением анализа кажд го образца era предварительного взвешивания, измерения специально подготовленного эталонного образца данного материала. Эти операции необходикы потому, что по. этому способу измеряют сигналы только анализируемых компонентов, а не всех входящих в состав образца. Соответственно измеряют не относительные амплитуды Т сигналов ЯМР, а их абсолютные величины, что требует сравнения результатов измерения взвешенной анализируемой пробы с результатами измерения взвешенных эталонных образцов, что требует дополнительных затрат времени и, кроме того, требуется периодически обновлять эталонные пробы в связи с их естественным старением. Цель изобретения - одновременный анализ всех компонентов гетерогенного образца, повышение точности и экспрессности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения состава гетерогенных материалов, основанному наг регистрации сигналов ядерного магнитного резонанса, возбуждаемого с помощью радиочастотных импульсов серии -(2f)i-18(f-(2tOa.-i8o...)ao4.e-180

последовательно измеряют дважды сигнал свободной ийдукции фазы образца и 2п-2 раза сигналы эха в установленные эмпирически моменты времени, когда лоследние два измеv -«,(4./ fcjyfe /i.4t,/ где , jb- , ot и j - эмпирические коэффициенты, связанные с 1июмента ми измерения сиг налов ЯМР COOTвественно для оп ределяемого (5-го) и любого другого (j-ro) компонентов; и т. эмпирический средневзвешенный ядерный модуль i-ro (j-ro) компонента образца, связанный с элементным химическим составом его п- число компоненто гетерогенного об разца; 3- интенсивность сигнала .ЯМР в мо мент измерения; t- момент времени измерения сигнала химических экстракционных и других методик Сущность изобретения состоит в том, что в импульсном способе ЯМР, позволяющем получать сигналы анализи руемых ядер, например протонов, для различных химических (рлага, липиды) или физических (жидкие и твердые липиды) компонентов образца, пропорцио нальные их количеству в датчике ЯМР, заменяется измерение абсолютной величины сигнала анализируемогй химического компонента измерением его .относительной величины по отношению к сигналам всех прочих компонентов образца. Способ осуществляется следующим образом.о /V о С помощью серии 90 - -.(2t)-180°-(2tr)a.-180-...-(2t)20 -180 возбуждается релаксационный сигнал, представляющий собой сумму п (по числу п компонентов образца) экспоненциальных спадов интенсивности в зависимости от времени с характеристическими скоростями 1/T/i. для каждого компонента, измеряют не абсолютные интенсивности спада ЯМР-сиг нала, отвечающего только анализируемому . ко тоненту, но относительные

рения содержат информацию только о компоненте с наибольшим временем ре-, лаксации Тд, и находят процентное содержание любого компонента по уравнениювеличины всего суммарного сигнала от всех компонентов образца в установленные эмпирически моменты времени. Измеряются не только сигналы эха после 180-тых импульсов, но и дважды сигнал спада свободной индукции твердой фазы образца после 90-го импульса в моменты времени t и t,. Последние два измерения сигнала ЯМР выполняются в моменты . ап соответствующие появлению только одного компонента, обладакщего наибольшим временем релаксации Tt. Поскольку интенсивность сигнала ЯМР пропорциональна числу возбуждаемых ядер, а в предлагаемом способе и-змеряется относительное число ядер для каждого компонента образца, для определения процентного содержания не требуется взвешивания пробы. Для проведения анализа берется произвольное, достаточное для заполнения объема 2-3 см количество образца, причем ни форма, ни физическое состояние образца не существенны. Существенным моментом предлагаемого способа является использование величин средневзвешенных ядерных модулей, определяеквах через отношение молекулярного веса компонента к числу измеряемых с помощью ЯМР ядер в 1 моль вещества. Эффективность предлагаемого способа по сравнению с известным обусловлена возможностью одновременного определения всех различающихся временами релаксации Т, компонентов пробы, сокращением времени анализа и повышением точности в 2-3 раза за счет устранения операций взвешивания пробы и анализа эталона. Формула изобретения Способ определения состава гетерогенных материалов, основанный на регистращ1И сигналов ядерного магнитного резонанса, возбуждаемого с помслцью радиочастотных импульсов серии 90-гГ-180 -(2г)-180°-(2Г)а-leO -. ,.-{2)„, отличающийся тем, что, с целью одновременного анализа всех компонентов гетерогенного образца, повышения точности и экспрессности анализа, последовательно измеряют дважу

58302106

ды сигнал свободной индукции твердоймерения содержат информацию только

фазы образца и раза сигналы эхао компоненте с наибольшим временем

в установленные эмпирически моментырелаксации,и находят процентное содбрвремеии, в которые последние два из-жание любого компонента по уравнению

.(toMr44JVf .(i.J(iJ гдел. ,(5.,о1.д га. и т: . - эмпирические коэф-п - число компонентов гефициенты, связан-терогенного образца; ные с моментами3 - интенсивность сигнала измерения сигналовЯМР в момент измерения, ядерного магнитно- t - момент времени измерего резонанса соот- сигнала, ветственно для Гл б го дру огГ источники информации, п u J.VJ «t yiuiijпринятые во внимание при экспертизе (j-го) компонентов;гэмпирический сред- 20.... невзвешенный ядер- - Шемякин Ф.М., Карпов А.Н.иБруный модуль i-roсенцов А.Н. Аналитическая химия. М., (j-ro) компонента, Высшая шко/ia, 1965, с,526. образца, связанный2. Авторское свидетельство СССР с его элементным 25по заявке № 2555687/25, химическим составом,-кл. G 01 N 27/78, 1977.