Способ получения триниобий октаиодида Советский патент 1982 года по МПК C01G33/00 

(Б ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНИОБИЙ ОКТАЙОДИДА

Изобретение относится к способам полумения триниобий октайодида (NbnJa)) который может использоваться в технологии производства чистых соединений ниобия.

Известен способ получения путем взаимодействия металлического ниобия с элементным йодом в запаянной ампуле при 525-бОО°С 1.

Недостаток способа состоит в необходимости использования металлического ниобия.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения путем обработки пятиокиси ниобия йоДидом алюминия при tOO C . в запаянной ампуле Содержание основного вещества в конечном продукте составляет 97,6%. Около 2,k% составляют примеси, в основном, кИслородС2.

Недостаток известного способа состоит в низкой чистоте конечного продукта.

Цель изобретения заключается в повышении чистоты конечного продукта.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что при обработке в запаянной ампуле при нагревании пяти окиси ниобия в .качестве йодирующего . агента используют элементный йод и процесс ведут с добавлением порошка металлического алюминия в двухзвенной печи с градиентом температур от 550-595 до 605-650°С. При этом взаимодействие исходных веществ идет по уравнению

3Nb,05-4-10AlZ + 8J, - + 5AE,

Целесообразно исходные вещества брать в соотношении Jij : АЬ 3,0 : : 1, т.е. в количествах, рассчитанных по стехиометрии приведенного уравнения.

Пример. В кварцевую ампулу

20 длиной 100 мм и диаметром 20 мм помещают 1, г пятиокиси ниобия, 0, г порошка а1люминия и «, г йода. Ампулу запаивают под вакуумом.

помещают в двухзонную печь с градиентом температур 605/555 С и выдерживают в течение 7 ч- При этом Nb.,Jg кристаллизуется в холодной зоне. Далее ампулу охлаждают сначала в градиенте Т,они. в течение 30 мин затем - при выключенной печи. Получают 5,22 г целевого продукта, что соответствует 8 его выхода от теоретического. По данным химического и фазового анализов полученное вещество представляет собой 0-NbjJg.

По данным спектрального анализа содержание алюминия в конечном прйдукте составляет .

Таким образом, осуществление способа позволяет повысить чистоту конечного продукта за счет увеличения содержания основного вещества с 97,6 до, практически, 100.

Формула изобретения

1. Способ получения триниобий октайодида, включающий обработку пятиокиси ниобия йодирующим агентом при нагревании в запаянной ампуле, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, в качестве йодирующего агента используют элементный йод и процесс ведут с добавлением порошка металлического алюминия в двухзонной печи с градиентом температур от

550-535 до 605-650°С.

.

2, Способ по п. 1, о t л и ч аю щ и и с я тем, что исходные компоненты берут в весовом соотношении NbjO : Ла : А 3,0 : 7,5 : 1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Файрбротер Ф. Химия ниобия и антала. М., Химия , 1972, с. tl6.

2, Z. anorg. Chem, v. 355, 19б7, 5-6, 295 (прототип).