Способ получения тетрабромида ниобия Советский патент 1990 года по МПК C01G33/00 

Изобретение относится к получению низших бромидов ниобия и может быть использовано в технологии редких элементов,

Целью изобретения является ускорение процесса и повышение фазовой однородности продукта,

Пример 1. В ампулу объемом 450 см, длиной 40 см и диаметром 19 мм загружают 20 г пентабромида ниобия и 0,55 г металлического ниобия в виде стружки. Ампулу вакууми- руют до рт.ст,, запаивают и помещают в двухзонную печь. Температуру горячей зоны поднимают до 740°С5 холодной - до 320°С. Синтез ведут в течение 2 ч. Полученный тет- рабромид, образующийся в промежуточной температурной зоне, помещают в другую ампулу, вакуумируют ее и отгоняют адсорбированный пентабромид ниобия.

Получен тетрабромид ниобия в виде кристаллического вещества черного цвета, при растирании приобретающего коричневый оттенок. Образец монофа- зен. Выход составил 75%, Чистота продукта 99,81%,

Пример 2,В условиях примера 1 , но температура горячей зоны составляет 700 С. Выход монофазного продукта 70%, время синтеза 2 ч.

Пример З.В условиях примера 1, но температура горячей зоны 600 С, На стенках ампулы образовался лишь небольшой налет. Выход резко упал.

Пример 4.В условиях примера 1, но температура холодной зоны составляет 300°С. Выход монофаз- ного продукта составил около 72%, Время синтеза 2 ч.

ЈД СП

|мД

СП

1557105 34

Таким образом, данный способ поз-ЗОСКЗ О С располагают пентабромид

воляет повысить фазовую чистоту про™ниобия, а в горячей зоне - металлидукта за счет исключения фазы три™ческий ниобий, отличающийбромида ниобия. Время синтеза с 75 чс я тем, что, с целью ускорения про сокращено до 2 ч.цесса и повышения фазовой однородности продукта, температуру горячей

Формула изобр е н и язоны поддерживают в пределах 700Способ получения тетрабромида740°С и после завершения синтеза

ниобия в запаянной вакуумированнойJQ проводят отгонку примеси адсорбиро-

ампуле, в холодной зоне которой приванного пентабромида.

Изобретение относится к способам получения низших бромидов ниобия, позволяет ускорить процесс и повысить фазовую однородность продукта. Способ включает получение тетрабромида ниобия восстановлением пентабромида ниобия металлическим ниобием в вакуумированной ампуле с градиентом температур 700-740/300-320°С и последующую отгонку адсорбированного пентабромида ниобия.