Способ приготовления колонок длягАзОВОй ХРОМАТОгРАфии Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к хроматографическому анализу и может быть .использовано для получения эффективн и воспроизводимых колонок для работы на газовых хроматографс1х. Приготовление колонок для газовой хроматографии обычно включает следующие операции: нанесение неподвижной фазы, на твердый носитель, сушку сорбента, введение приготовленного сорбента в колонку, старение колонки Известен способ приготовления колонок для газовой хроматографии, . включающий нанесение неподвижной фазы на твердый носитель в кипящем слое, сушку сорбента за счет быстрог испарения растворителя, заполнение колонки приготовленным сорбентом . одним из известных способов, например вибрацией; старение колонки 1 По данному способу получают эффективные колонки при содержании неподвижной фазы 3-5% от количества носителя. В случае высоких концентра ций эффективность колонок ухудшается это происходит за счет слипания .частиц твердого носителя. Другим недостатком является сложность получения равномерного потока для создания кипящего слоя и равномерного распыления неподвижной фазы для получения однородной п.г1енки. Заполнение колонок методом вибрации не всегда способствует получению плотной структуры слоя, так как во время вибрации может происходить скол и разрешение частиц, а э,то также влияет на получение эффективных колонок. Способ длителен и трудоемок. Известен также способ приготовления колонок для газовой хроматографии, включающий нанесение неподвижной фазы на твердый носитель фильтрацией, сушку сорбента за счет быстрого испарения растворителя, за.полнение колонки приготовленным сорбентом одним из извертных методов, например, применяя вакуумный насос, старение колонки, заключающееся в том, чт,о под вакуумом njpoисходит перераспределение неподвижной фазы внутрь пор частиц носителя 2, При использовании этого способа трудно быстро определить количество осажденной жидкости. Кроме того, получение эффективных и воспроизводимых колонок связано с расходом большого количества дорогих и труднодоступных жидких фаз. Весь

процесс приготовления колонок длится 4-5 ч.

Наиболее близкий к предлагаемому способ приготовления колонок для газовой хроматографии включает нанесение неподвшкной фазы на твердый носитель испарения, сушку сорбента, введение приготовленного сорбента в колонку под давлением и старение колонки. Неподвижную фазу растворяют в таком количестве растворителя, чтобы он покрыл полностью носитель, затем при постоянном и тщательном перемешивании его выпаривают. Полученный сухой адсорбент вводят в колонку давлением сжатого газа не выше 5 атм 3.

Однако полученные колонки имеют невысокую эффективность, обусловленную тем, что не всегда пленка неподвижной фазы покрывает твердый носитель равномерно. Это происходит вследствие быстрого испарения растворителя и сложности равномерного перемешивания полученной Суспензии.

Кроме того, при быстром испарении и перемешивании сухого адсорбент возможно разрушение или скол частиц, а это,в свою очередь, снижает эффективность и воспроизводимость колонок

Цель изобретения - сокращение времени воспроизводимого приготовления эффективных колонок.

Поставленная цель достигается тем, то в известном способе приготовления колонок нанесение неподвижной фазы на твердаай носитель осуществляют при комнатной температуре 17-28°С, давлении 5-25 атм и постоянном перемешивании с одновременным ,проведением, предварительного старени сорбента, затем проводят заполнение колонки суспензией при давлении перемешивания, после чего осуществляют сушку и кондиционирование колонки при программируемом изменении перепада давления на колонке.

Способ осуществляется следующим образом. .

Перемешивание суспензии носителя в растворе НЖФ происходит при комнатной температуре 17-28 С и давлеНИИ 5-25 атм в течение 10-15 мин, после 4его систему выдерживают (без перемешивания) 30 мин до установления радзновесия.

Густую суспензию подают в колонку подсоединенную к специальному приспос блению для загрузки под давлзн ем сжатого газа 5-25 атм. Это

давление используется и для других стадий приготовления колонок. Операции сушки и старения колонки при програглмном изменении давления сжатого газа на входе и выходе колонки связаны друг с другом. Процесс старения и сушку колонки проводят при следующем программируемом перепаде давления сжатого газа на колонке.

После заполнения колонки суспензией при 5-25 атм выход перекрывают запорным краном и колонку выдерживают под этим давлением в течение 10-15 мин. Затем давление медленно в течение 2-3 мин снижают, открывают запорный кран, устанавливают расход газа через колонку-..4-5 л/ч , и пропускают его 10-15 мин. При этом происходит сушка колонки. Затем снова перекрывают колонку и выдержи.вают ее под давлением 5-25 атм в течение 5-10 мин, при этом происходит процесс заключительного старени колонки, после чего медленно снимаю давление, устанавливают расход газа через колонку 4-5 л/ч и пропускают его в течение 10-15 мин. Затем еще раз повторяют эти операции, что позволяет полностью провести сушку колонки и ее старение. Общее время приготовления колонки 1-1,5 ч.

П р и м ер. Испытания полученны колонок проведены на газовом хроматографе Цвет-102 с пламенно-ионизационным детектором.

Условия анализа: температура колонки ИО°С, температура испарителя , скорость газа-носителя 30 мл/мин; длина колонки 100 и диаметр 0,3 см, заполнена хроматоно с 10% сквалана.

На фиг. 1 представлена хроматограмма смеси ароматических углеводородов (1 - бензол, 2 -г толуол, 3 - этилбензол, 4 - кумол).

Способ приготовления колонки: выпаривание, загрузка сухого сорбента под давлением менее 5 атм.

На фиг. 2 представлена хроматограмма смеси тех же ароматических, углеводородов (1 - бензол, 2 - толуол, 3 - этилбеизол, 4 - ). Разделение проводят при тех же условиях. Способ приготовления колонки: нанесение неподвижной фазы цри комнатной температуре 17-28 С, перемешивание при давлении 5-25 атм, введение приготовленного сорбента в колонку под давлением перемешивания

Данные анализа сведены в таблиду

Сквалан Гексан Испаре- Под

ние давлеТо же То же

о же

Переме- Под шивание давлесуспен- кием зии при 5-25 комнат- атм ной температуре

Как видно из таблицы, использование предлагаемого способа получения эффективных колонок для газовой хроматографии обеспечивает по сравнению с известными способс1ми повышение эффективности в 1,4 раза, время приготовления колонок при этом сокращается в 2 раза, улучшается симметрия пиков, появляется возможность нанесения разномерной пленки неподвижной фазы на твердый носитель при комнатной температуре, магнитном перемешивании и давлении более 5 атм, из доступных и легколетучих растворителей.

Формула изобретения

Способ приготовления колонок для газовой хроматографии, включающий нанесение неподвижнойжидкой фазы на твердый носитель, заполнение полу2,6

58

1,25

4,2 нием менее 5 атм

0,88. 43

3,0 1,5

3,2

ченным носителем колонки и кондиционирование колонки, отличающийся тем, что, с целью сокраще5}ния времени воспроизводимого приготовления эффективных колонок, нанесение неподвижной жидкой фазы на твердый носитель проводят при постоянном перемешивании с одноврег

0 менным стгфением сорбента, заполнение колонки проводят суспензией при давлении перемешивания, после чего осуществляют сушку и кондиционирование колонки при программируе5iMOM перепаде давления газа на колонке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1t Супина В Насадочные колонки в газовой хроматографии. М., Мир,

0 1977, с. 163, 178.

2.Там же, с. 152.

3.Там же, с. 149, 181, 156 (прототип) .

uu

1г11

0 f JO If 20 2f (риг. 1

О S JO 15 (pijf. I