.1
Известны способы получения глнэкозидой флавонов и, в частности, гиперина (3-галактозид-3,5,7,3,4-пентаоксифлавона), понижающего хрупкость кзпиллярных кровеносных сосудов, из растительного сырья, например из зверобоя продырявленного и водяного нерца, путем экстракции метанолом, упаривания в вакууме, осаждения кверцимеритрина в холодильнике, осаждения флавоновой соли и двухкратной перекристаллизации последней из ЭТИЛОВОГО спирта.
Указанные способы весьма сложны, особенно на стадии очистки препарата.
По предлагаемому способу, с целью расширения сырьевой базы, в качестве сырья для получения гиперина предлагается использовать хлопчатник сорта 108-ф, а для упропдения получения и очистки препарата на стадии осаждения флавоновой соли применять раствор уксуснокислого свинца.
Пример. 5 кг воздушно-сухих измельченных цветов хлопчатника три раза по 30 мин экстрагируют метанолом на водяной бане с обратным холодильником.
Экстракты в количестве около 10 л объединяют и упаривают в вакууме водоструйного насоса до 1,5 л. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, а метанольный раствор разбавляют дистиллированной водой до б л. При этом на
дне бсеДаёТ черная смола, выделение которой заканчивается через сутки, Метанольно-водный экстракт осторожно отделяют от смолы декантацией и упаривают в вакууме до объема 600-800 мл.
После четырех-шестидневного стояния з холодильнике на дне осаждаются зеленоватожелтые кристаллы кверцимеритрина (7-глюкозид-3,5,7,3,4-пентаоксифлавона) с т. плаз.
(после трехкратной перекристаллизации из 70%-ного ЭТИЛОВОГО спирта) 246-247°С .
После отсасывания кверцимеригрина расгвор вновь помепдают в холодильник до тех пор, пока не перестанут выпадать кристаллы
кверцимеритрина. Затем к раствору добавляют 10%-ный водный раствор уксуснокислого свинца до полноты осаждепия свинцовых солей, которые отсасывают, промывают дистиллированной водой, перепосят в колбу и разлагают 5%-ным раствором серной кислоты до кислой реакции на лакмус.
Образовавшийся сульфат свинца отфильтровывают, промывая его на фильтре небольщцм количеством дистиллированной воды.
Водный раствор упаривают примерно до половинного объема на водяной бане и оставляют на 2-4 дня. При стоянии вынадает гиперин в виде лимонно-желтых игл. После двукратной перекристаллизации из 70%-ного эти3чают 12 г препарата, что составляет 0,25% от веса исходных воздушно-сухих цветов хлопчатника сорта 108-ф. Предлагаемый способ сравнительно прост п позволяет использовать в качестве сырья для 5 получения гиперина цветы и листья хлопчатника, являющиеся отходом в производстве хлопка. 4 Предмет изобретения Способ получения гиперина (3-галактознд3,5,7,3,4-пентаоксифлавона), отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, гиперин получают из цветов и листьев хлопчатника сорта 108-ф,
Даты
1963-01-01—Публикация