Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты Советский патент 1982 года по МПК C01B25/234 

Йзобрете яие относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), которая широко используется, .в частности, при пройэводотве удобрений. ; Известен способ очистки ЭФК от фтора путем ионообменной сорбции на смрЛянйх анионитах t1.

Однако этот способ не позволяет добиться вьюркой степени обесфториванИ;Я, она составляет не более 80%.

Кзвестей та1кже способ очистки фосфорной кислоты от фтора путем сорбции йоследнего на тканом анионите. При этс достигается степень очистки кислоты от фтора до 98%, процесс проходит при 70-80 С в течение 6-8 ч С2.

Однако этот способ не позволяет очистить кислотуот примесей полуторных окислов. Кроме того, очистка происходит в течение 8 ч, она по длительности больше, чем основная Стадия разложения фосфорита. В совокупности с узким температурным интервалом процесса очистки (70-80 С) это приводит к дополнительньм за- тратам тепла на поддержание рабочей температуры и к снижению производительности процесса получения обесфторенной фосфорной кислоты. ,

Целью изобретения является повышение степени очистки кислоты от фтора и полуторных окислов и сокращение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки ЭФК в кислоту ВВОДЯТ10-200 об.% водо10растворимого органического соединения,

При этом процесс очистки ведут при 20-75°С.

В качестве водорастворимых органических соединений используют сое15динение, -выбранное из ряда: пропиловый спирт, р -хлорэтиловый спирт, хлорацетон, изопропиловый спирт, метилэтилкетон, диоксан, гексафторацвтон,трихлорацетонитрил, трихлор20бутиллактон.

Введенное органическое вещество после очистки удаляется выпариванием с последующей конденсацией и использованием в цикле.

25

Необходимое количество вводимого водорастворимого органического соединения определено экспериментально. Достаточно широкий температурный интервал, в котором эффективно ид«т

30 очистка, удобен тем, что кислота оч1пцаётся как горячая, выходящая после реактора, не теряя при этом тепло на охлаждение, так и охлажден ная, если по какой-либо причине узел очистки невозможно установить пь месту производства ЭФК. Проведение процесса при температуре-ниже 20 С приводит к уменьшению степени очистки,-и увеличение ее выше к дополнительным затратам тепла и значительным потерям органических соединений за счет их испарения. В таблице приведены сравнительные данные по очистке ЭФК известным и предлагаемь способами. Предложенный способ позволяет повысить степень очистки кислоты от фтора до 99,2-99,8%, очистить кисло ту от примесей полуторных окислов и сократить продолжительность процесс до 20 мин. Пример 1. К 50 г раствора фосфорной кислоты, содержащей,. мас 28; F 1,97; Х%О 31,37, добавляют 10 об.% изопропилового спирта В этот раствор помещают б г анионита. После сорбции в течение 20 мин (при интенсивном перемешивании и температуре ), и удаления спирта в кислоте содержится, 32; F 0,05; 0,03, т.е. степень очистки от фтора ,5 а от полуторньк окислов 97,8 П Р и м е р 2. К 50 г раствора фосфорной кислоты,. содержащей,. мас.%: Р2 0е28; F 1,97; TRaOj 1,37, добавляют 10 об.% пропилового спир та, а 3 атем 6 г анионита. После сорбции ( мин; t 75с) и уда ления спирта, в кислоте содержится .5 32; F 0,015; I RxO,.-О, 021, т.е 98,5%. Кр 99,2%; Пример 3.. К 50 г раствора фосфорной кислоты, содержащей, . мас.%: Pi 05 28; F 1, 97; 1 RjO / 7 добавляют 50 об.% метилэтилкетона, а затем 6 г анионита. После сорбции (Т: 20 мин; t и удален кетона, в кислоте содержится,, мас. Р-О, 36; F 0,005; iRjOj, 0,018, т.е К 99,7%, 98,7%. П р и м е р 4. :к 50 г раствора фосфорной кислоты, содержащей,мас.%: 28; F 1,97;2R Oi 1,37 добавляют 30 об.% циклического эфира - 1,4 диоксана, а затем б г анионита. После сорбдии (& 20 мин; t и удаления , в кислоте содержится, мас.%: 31; F 0,003; , 0,02, т.е. Кр 99,8%, Кр о 98,5%. П р и м е р 5..К 50 г раствора фосфорной кислоты, содержащей, мac.% ,- 28; F 1,97; 1,37, добавляют 20 ®б.% гексафторацетона, а затем б г анионита. После сорбции, (Г 2Q мин; t 40С) и удаления кетона в кислоте содержится, ,%: 32; F 0,005; 0,032, т.е. Кр 99,7%; KR 0 97,7%. П р и М е р 6. К 50 г раствора фосфорной .кислоты, содержащей, мас.%: 28; F 1,97; -iRip j 1,37, добавляют 50 об.% зтиленхлоргидрина (- хлорэтидовый спирт), а затем 6 г анионита. После сорбции ( мин; t 80 С) и удаления .спирта, в кислоте содержится, ма.с.%: P, 35; F 0,01; 2 Нз,0 0,05, т.е. Кр 99,5%; 96,4%. П р и м ер. 7. К 50 г раствора фосфорной кислоты, содержащей, мас.%: 26; F 1,97;5Н2 0з 1,37, добавляют 100 об.% хлорацетона, а затем б г анионита. После сорбции (Т 20 мин; t ) и отделения кетона, кислота содержит, мас.%: P2.Os-40,2; F 0,009; 1R.2.0.5 0,-0б, т.е. Kt 99,5%; 95,6%. П р и м е р 8. К 50 г раствора фосфорной кислоты, содержащей, мас,%: 28; F 1,97; R2.O.j 1,37, добавляют 45 об.% трихлорацетонитрила, а затем 6 г анионита. После сорбции (Г 20 мин; t 20°С) и отделения нитрила, кислота содержит, мас.%: F 0,01;5;R2.O.jO,10, т.е. Кр 99,5%; 92,7%. Прим е р 9. К 50 г раствора фосфорной кислоты, содержащей, . . мас.%: 28; F 1,97; JRiO, 1,37, добавляют 200 об,% трихлорбутиллактона, а затем 6 г анионита. После сорбции (D 20 мин; t н 20°С) и отделения лактона, в кислоте содержится, мас.%: 35; F 0,008 tRiO 0,018, « т.е. Кр 99,6%; ,, 98,7%. Увеличение концентрацки в кислоте после удаления органического растворителя обусловлено тем, что в процессе дистилляции органический растворитель отделяется в виде азеотропа с водой. Ожидаемый экономический эффект для одной ТИПОВОЙ технологической нитки производительностью 100 Pa.Oj- в год составит 850 тыс. руб.

Формула изобретения

1.Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты аниойитами, о т ли ч а ю pt и и с я тем, что, с

-целью повыаения степени очистки кис: ЛОТЫ ОТ фтора, и полутлэрных окислов, Iсокрадения продолжительности прр|цесса, в кислоту вводят водораствоj римое оргаияческое соединение в ко- личестве 10-200 об.%.

2.Способ по П.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что процесс очистки ведут при 20-75 С.

3. Способ по П.1, о т л и ч а юjm и и с я тем, что в качестве водорастворимых органических соединений используют соединение, выбранное из ряда-; пропиловый спирт, хлорэтиловый спирт, хлорацетон, изопропиловый спирт, метилэтилкетон, диоксан, гексафторацетон, трихлорацетрнитрил, трихлорбутиллактон.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство CCdP 45 I 488782, кл. С 01 В 25/01, 1976.

2.Авторское свидетельство СССР . 674977, кл. С 01 В 25/22, 1978.