Способ удаления железа из травильного раствора Советский патент 1982 года по МПК C23G1/36 

(54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ИЗ ТРАВИЛЬНОГО РАСТВОРА

Изобретение-ОТНОСИТСЯ к хими- ; ческой обработке металлов, в частности к способам переработки и регенерации отработанных травильных растворов.

Известен способ регенерации отработанных травильных растворов, заключающийся в нейтрализации их щелочными агентами, например, аммиаком ll .

По этому способу безвозвратно теряется дефицитная фосфорная кислота, так как при травлении она расходуется не полностью, а теряется при нейтрализации отработанного травильного раствора.

Известен способ выделения железа из сернокислотного отработанного травильного раствора путем добавки к яему этанола, метанола или ацетона 2 .,

Однако этанол и метанол не выделяют соль железа и фосфорнокислого и азотнокислого отработанного травильного раствора,а для выделения соли с помощью ацетона необходим его расход более 4 объемов на один объем отработанного травильного раствора.

Травильный раствор на основе фосфорной и азотной кислот является

эффективным и широко распространендля трйвления специальных сортов сталей, которые плохо обрабатываются в других растворах. Поэтому является актуальным решение задачи удаления железа из отработанных травильных растворов на основе фосфорной кислоты с целью ее регенерации и утилизации травильного .

10

Наиболее близким -.по технической сущности к предлагаемому является способ удаления Железа из травильного раствора/ включающий осаждение его с помощью органических ве15ществ, бензола, толуола, тетралина и др. З .

Однако этот способ не обеспечивает удаление железа из травильных растворов на основе.ортофосфорной

20 кислоты.

Цель изобретения - повышение степени удаления железа из отработанных травильных растворовна основе фосфорной кислоты, их регенерации

25 и снижение потерьфосфорной кислоты, расширение ассортимента эффективных добавок органических веществ.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического

30 вещества берут соединения иэ группы, включающей изопропанол, моноэтаноламин, диэтилалтн, диметиламин, этилендиамин, метилэтилкетон или их смесь, в количестве от 20 до 100 объ ема травильного раствора. Сущность состоит в том, что в предварительно охлажденный до 20-30 отработанный травильный раствор добавляют органические вещества иэ ряда изопропанол, моноэтаноламин, диэтиламин, диметиламин, этилендиами метилэтилкетон. Количество.добавляемых веществ берут от 20 до 100% от объема травильного раствора (.преимущественно от 30 до 60%). Эти веще тва добавляют по отдельности или все вместе, или в любом сочетании, причем в двух последних случаях количес тво каждого из них остается в пределах от 30 до 60% от объема отработан ного травильного раствора. При добав ке органических веществ ,из травильного раствора выделяется растворенное железо от 20 до 60%. Количество удсшяемого железа увеличивается при увеличении его содержания в отработанном травильном растворе и при увеличении дозы добавляемых органических веществ. После кристаллизации и удаления соли железа к раствору добавляют свежую фосфорную и азот ную кислоту для регенерации травильного раствора. Полностью удалять ионы железа из травильного раствора нецелесообразно, так как это ухудшит экономические показатели. Наличие в травильном растворе до 20-30 г/л ионов железа практически не снижает скорости травления и не ухудшает (а в ряде случаев улучшает) качество поверхности металла. Процесс травления идет при накоплении ионов железа в травильном растворе, а оптимальная скорость травления достигается при содержании в растворе 20-30 г/л ионов, железа. Стоимость применяемой ортофосфорной кислоты (78%-ной И сорт ГОСТ 10678-63) 450 руб.т. После отделения соли от раствора из него извлекают органические добавки для повторного использования в этом же процессе одним из известных способов. Для регенерации отработанных травильных растворов (ОТР) используют добавки веществ, регенерированных известными способами из отходов производства. При этом их стоимость колеблется от 60 до 120 руб/т. Исходный травильный раствор содержит 150 ,. В отработанном травильном растворе 50 кг/м 1ЦРО4- В известном способе переработки ОТР оставшиеся 50 кг/м кислоты теряются и Д11я заправки травильной ванны необходимо 150 кг/м ортофосфорной кислоты, по предлагаемому способу расход свежей кислоты 150 50 кг/м 100 кг/м Пример 1. В исходном тра- вильном растворе, содержащем фосфорную и азотную кислоты, травят сталь до накопления в отработанном травильном растворе ионов железа 50 г/л. К этому отработанному тра-. вильному раствору при 20 С добавляют по 30% (в отдельные.склянки с 200 мл раствора) по отдельности изопропанола, моноэтаноламина, диэтиламина, диметиламина, этилендиамина, метилэтилкетона. В каждой из склянок выпала соль железа. Концентрация железа в растворе после перемешивания снизилась до 37-40 г/л в течение 5 мин. Пример 2. К отработанному травильному раствору (пример 1), разлитому по склянкам, в каждую из них добавили по 100 об.% от объема раствора по отдельностите же добавки. После перемешивания концентрация железа в отработанном травильном растворе снизилась до 2325 г/л. Пример З.К 240 мл отработанного травильного раствора из примера 1 добавили совместно по 20 мл (т.е. по 8,3 об.%) изопропанола, мОноэтанЬламина, диэтиламина, диметиламина, этилендиамина и метилэтилкетона. После перемешивания содержание железа в растворе составило .20 г/л. Пример 4.К 200 мл отработанного травильного раствора из примера 1 добавили совместно по 500 мл изопропанола и моноэтаноламина (т.е. по 50 об.%). После перемешивания через 5 мин в растворенном виде находилось 32 г/л железа, а 28 -г/л железа выпало в осадок. Добавляемые вещества после обработки ими-ОТР, регенерируют известными способами и используют повторно. Потери при регенер.ации принимаем 20%. Железо удаляют из отработанного травильного раствора (ОТР) в виде соли фосфорнокислого желеэа. Преимуществом предлагаемого способа является возможность удаления из отработанного травил ного раствора на основе фосфорной кислоты соли железа, что дает возможность регенерировать дорогостоящий травильный раствор, экономя фосфорную кислоту. Эконо.мический эффект по расчету составитпо стране не менее 200 тыс.руб. в год. Формула изобретения , Способ удаления железа из травильного раствора, преимущественно

на основе ортофосфорной кислоты, включающий осаждение его с помощью органических веществ, отличающийся тем/ что, с целью повышения степени удаления железа, в качестве органического вещества берут соединение из группы, включгиощей . изопропанол, моноэтаноламин, диэтиламин, Д1иметиламин, этилендиамин, метилэтилкетон или их смесь в количестве от 20 до 100% объема травильного раствора.

Источники информации, принятые во внимание, при экспертизе

. 2. Конюхова Е.Б. Утилизация отработанных травильных растворов с применением органических экстрактов. м., 1968, с.3-7.

3. Ж. Химия, 1975, №. 4, Л28П.