(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФРУКТОЗАНОВ
Изобретение относится к области фармацевтической промышленности, в частности к технике получения фруктозанов, используемых в медицине, пищевой промышленности, а также в химической промышленности в качестве реактива .
Известен способ получения фруктоз анов путем экстрагирования растительного сырья кипящим этанолом с последующим упариванием экстракта, центрифугированием его и очисткой целевого продукта Ci).
Очистку полученного продукта проводят многократными переосгикдениями из водного раствора спиртом .в присутствии нескольких капель LiCl. Полученный бесцветный осадок промывают абсолютным этанолом, сушат в вакууме.
Недостатком известного способа является длительность процесса и низкий выход целевого продукта.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
Указанная цель достигается тем, что в способе получения фруктозанов путем экстрагирования растительного сырья кипящим этанолом с- последукнцим упариванием экстракта, центрифугированием его и очисткой целевого продукта, упаривание экстракта осуществляют до содержания 30-35% сухих веществ, далее очистку проводят активированным углем при температуре 55-60°С в течение 10-15 мин, обработанный экстракт дополнительно упаривают до содержания 88-90% сухих веществ и к полученному остатку добавляют
10 изопропиловый спирт при соотношении 1-8:1-10.
Способ осуществляют следующим образом. , КОРНИ Eremurus cristatus Vved.
15 Fragopogonmontanus в свежеСобранном состоянии измельчают, частями опуск,ают в кипящий 96%-ный этанол. Кипячение продолжают 1 ч в присутствии углекислого кальция,
20 затем обрабатывают дважды по 30 мин кипящим 80-82%-ным этанолом. Спиртовые извлечения объединяют, сгущают под вакуумом до содержания сухих веществ 30-35%, выпавший осадок отде25ляют , маточный раствор, обесцвечивают углем при 55-60°С в течение 10-15 мин фильтрат упаривают до содержания сухих веществ 88-90% с добавлением к остатку при растирании изопропилово30го спирта к сиропу в соотношении 1:8-1:10 в четырехкратной повторнос ти с последующим выделением целевог продукта известными приемами. Пример. 300 г свежесобран ных, мелко измельченных подземных органов Eremurus cristatus Vved опу кают частями в кипящий этанол в соо ношении 1:10, кипятят 1 ч в присутс вии СаСОз, затем обрабатывают в соо ношении 1:5 дважды по 30 мин кипящи 82%-ным этанолом. Спиртовые извлече ния объединяют, сгущают под вакуумо до содержания сухих веществ 30%,выдерживают при 15°С 3ч, выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат обрдбатывгиот углем при 55°С в течение 15 мин, фильтруют, упаривают под вакуумом .при до содержания сухих веществ 88%. К полученному бесцветному сиропу приливают в соотношении 1:8 изопропиловый спирт и. тщательно растирают Образовавшийся в виде взвеси в спирте порошок сливают, остаток массырастирают с новой порцией изопропилового спирта, операцию повторяют четыре раза. О.саДок отфильтровывают, проминают 3 раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуум-эксикаторе, получая гигроскопический, бесцветный порошок, легко растворимый в воде (d)l° - 30. . : Выход целевого продукта приведен в таблице. Пример 2. 350 г свежесобран ных мелко измельченных тюдземных органов Tragopogon montanus S.NIK опускают частями в кипящий 96% этан 1:10, кипятят 1 ч в присутствии углекислого кальция, продолжают обраб ку дважды кипящим 80%-ным э.танол6м 1:5 по 30 мин. Спир говые извлече,ния сгущают под вакуумом до содержания сухих веществ 32%, выдерживают при 12С 2,5 ч, фильтруют, фильтрат обрабатывают углем при 60°С 12 мин
Tragopogon
Цветение,- начаmontanus S.NIK ло плодоношения
Eremurus cristatus покой Vved16,02
Начало появления
же листьев 31,03
Образование розетки 11.04
6,85
33,0 32,4 19, 3 и упаривают под вакуумом при до содержания сухих веществ 89%. К полученному сиропу приливают 1:9 изопропилового спирта, тщательно растирают. Спиртовой раствор сливают вместе с образовавшимся порошком, оставшуюся массу растирают с новой порцией изопропилового спирта. Операцию повторяют 4 раза. Осадок отфильтровывают, промывают 4 раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуум-эксикаторе, получая гигроскопический бесцветный порошок, легко растворимый в воде (ot)S - 25°. Выход целевого продукта приведен в таблице. Примерз. 200 г свежесобранных мелко измельченных подземных органов Eremurus regeb ; Vved опускают частями в кипящий этанол 1:10, кипятят 1 ч в присутствии СаСОз, затем обрабатывают 1:5 дважды кипящим 81%-ным этанолом по 30 мин, спиртовые извлечения объединяют, сгущают под вакуумом до .содержания сухих веществ 35%, выдерживают при 14с 3 ч, выпавший осадок отфильтровывают фильтратобрабатывают углем при 12 мин, фильтруют, упаривают под вакуумом при до содержания сухих веществ 90%. К полученному сиропу приливают 1:10 изопропиловый спирт и тщательно растирают. Образовавшийся п рошок сливаютсо спиртом, оставшуюся массу растирают с иовой порцией изопропилового спирта, операцию повторяют 4 раза. Осадок отфильтровывают, промывают три раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуум-эксикаторе, получая гигроскопический бесцветный порошок, легко растворимый в воде)| - 27,. Выход целевого продукта в таблице. Сравнительные данные выхода фруктозана на воздушно-сухое сырье приведены в таблице.
Цветение 16.05
Плоды зеленые 14.06
Отмирание надземной части
Предпагаекый способ получения фруктозанов обеспечивает по сравнению с известным техническим решением той же задачи увеличение выхода целевого продукта с 6-11 до 10,8 32,4%, исключая много кратное переосаждение и сокращая время экстракции растительного сырья с 4,5 до 2 ч и время очистки экстракта с 24 ч до 10-15 мин.
Предлагаемый способ позволяет использовать новый источник сырья и исключить использование дорогостоящего сырья - хлористого лития.
Формула изобретения
Способ получения фруктозанов путем j экстрагирования растительного сырья
Продолжение таблицы
17,8
10,8
кипящим этанолом с последующим упариванием экстракта, центрифугированием его и очисткой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упаривание экстракта осуществляют до содержания 3035% сухих веществ, далее очистку прводят активированным углем при 55-60°С в течение 10-15 мин, обработанный экстракт дополнительно упаривают до содержания 88-90% сухих веществ и к полученному остатку добавляют изопрогиЛовый спирт при соотношении 1-8:1-10.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
