Способ получения фруктозанов Советский патент 1982 года по МПК A61K35/78 

Описание патента на изобретение SU955928A1

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФРУКТОЗАНОВ

Похожие патенты SU955928A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЗИДА, ОБЛАДАЮЩЕГО КАРДИОТОНИЧЕСКИМ ДЕЙСТВИЕМ 1999
  • Макаревич Иван Фомич
  • Черняев Юрий Анатольевич
  • Губин Юрий Иванович
  • Георгиевский Виктор Петрович
  • Любецкая Жанна Андриановна
  • Маслова Наталья Федоровна
RU2196600C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РОЗМАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ 2009
  • Бубенчикова Валентина Николаевна
  • Кондратова Юлия Александровна
RU2402525C1
Способ получения -маннозы 1978
  • Плеханова Нина Васильевна
  • Бердикеев Аскар
  • Федорченко Георгий Петрович
  • Зенченко Леонид Владимирович
SU703104A1
Способ получения -д-маннозы 1978
  • Плеханова Нина Васильевна
  • Бердикеев Аскар
  • Федорченко Георгий Петрович
  • Зенченко Леонид Владимирович
SU833250A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДО[2,3-Ь] [1,5]ТИАЗЕПИНОНОВПредлагается способ получения пиридо [2,3-й] [!1,5]тиазепиионов, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.В литературе нет сведений о получении производных указанной гетероциклической сисге- мы. Известны лишь производные пиримидо [i2,5-&] ['1,5]тиазепинона, способ получения которых основан на реакции 5-амино-6-меркапто- пиримидинов с хлорангидридом р-бромпропио- новой кислоты с последующей циклизацией образующихся при этом 5-(р-бромпропионил) амино-6-меркаптопиримидинов и пиримидоти- азепины.Оказалось, что этим методом нельзя получить пиридотиазепиноны, так как реакция 2-меркапто-З-аминопиридинов с хлорангидридом р-бромн|ропионовой кислоты протекает одновременно по амино- и меркаптогруппе, в результате чего образуются соединения, от которых не удается перейти к пиридотиазепино- нам.Предлагается способ получения ииридо [2,3-6] [1,5]тиазепинонов общей формулы 1Ri , , I ^',N—<где R — водород, алкоксил или галоид;RI — водород или алкил. Способ заключается в том, что 2-меркапто- 3-аминопиридин общей формулы 2IN'H,SH1015где R имеет указанные значения, нодвер- гают взаимодействию с р-галогеналкановой кислотой в среде растворителя, например спирта, в присутствии гидроокисей щелочных металлов, полученный при этом 2-(|р-карбо- кснэтил)тио-3-аминопиридин общей формулы 320иf^^^^-I II г- СООНV-s-^2530где R имеет указанные значения, цикли- зуют под действием дициклогексилкарбоди- имида в среде растворителя и образовавшиеся целевые соединения формулы 1, где Ri — водород, или выделяют обычными нриемами или, если это необходимо, далее переводят в целевые соединения общей формулы 1, где Ri •— алкил, действием галоидалкилов, например 1972
SU429062A1
Способ получения берберина бисульфата 1979
  • Муравьева Дария Алексеевна
  • Лукашук Светлана Павловна
SU931186A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРБУТИНА 2005
  • Бубенчикова Валентина Николаевна
  • Дроздова Ирина Леонидовна
RU2292900C1
Способ получения дигоксина 1973
  • Макаревич Иван Фомич
  • Клименко Ольга Ивановна
  • Колесников Дмитрий Григорьевич
  • Кисличенко Сергей Григорьевич
SU464314A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДСТВА, ОБЛАДАЮЩЕГО АНТИКОАГУЛЯНТНОЙ АКТИВНОСТЬЮ 1995
  • Чирятьев Е.А.
  • Бышевский А.Ш.
  • Яковлева Н.В.
  • Платонов Е.В.
RU2101023C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ, ОБЛАДАЮЩИХ АНТИАГРЕГАЦИОННЫМ И ГИПОТЕНЗИВНЫМ ДЕЙСТВИЕМ 2002
  • Петриченко В.М.
  • Галишевская Е.Е.
  • Сыропятов Б.Я.
  • Трошкова О.В.
RU2222339C2

Реферат патента 1982 года Способ получения фруктозанов

Формула изобретения SU 955 928 A1

Изобретение относится к области фармацевтической промышленности, в частности к технике получения фруктозанов, используемых в медицине, пищевой промышленности, а также в химической промышленности в качестве реактива .

Известен способ получения фруктоз анов путем экстрагирования растительного сырья кипящим этанолом с последующим упариванием экстракта, центрифугированием его и очисткой целевого продукта Ci).

Очистку полученного продукта проводят многократными переосгикдениями из водного раствора спиртом .в присутствии нескольких капель LiCl. Полученный бесцветный осадок промывают абсолютным этанолом, сушат в вакууме.

Недостатком известного способа является длительность процесса и низкий выход целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения фруктозанов путем экстрагирования растительного сырья кипящим этанолом с- последукнцим упариванием экстракта, центрифугированием его и очисткой целевого продукта, упаривание экстракта осуществляют до содержания 30-35% сухих веществ, далее очистку проводят активированным углем при температуре 55-60°С в течение 10-15 мин, обработанный экстракт дополнительно упаривают до содержания 88-90% сухих веществ и к полученному остатку добавляют

10 изопропиловый спирт при соотношении 1-8:1-10.

Способ осуществляют следующим образом. , КОРНИ Eremurus cristatus Vved.

15 Fragopogonmontanus в свежеСобранном состоянии измельчают, частями опуск,ают в кипящий 96%-ный этанол. Кипячение продолжают 1 ч в присутствии углекислого кальция,

20 затем обрабатывают дважды по 30 мин кипящим 80-82%-ным этанолом. Спиртовые извлечения объединяют, сгущают под вакуумом до содержания сухих веществ 30-35%, выпавший осадок отде25ляют , маточный раствор, обесцвечивают углем при 55-60°С в течение 10-15 мин фильтрат упаривают до содержания сухих веществ 88-90% с добавлением к остатку при растирании изопропилово30го спирта к сиропу в соотношении 1:8-1:10 в четырехкратной повторнос ти с последующим выделением целевог продукта известными приемами. Пример. 300 г свежесобран ных, мелко измельченных подземных органов Eremurus cristatus Vved опу кают частями в кипящий этанол в соо ношении 1:10, кипятят 1 ч в присутс вии СаСОз, затем обрабатывают в соо ношении 1:5 дважды по 30 мин кипящи 82%-ным этанолом. Спиртовые извлече ния объединяют, сгущают под вакуумо до содержания сухих веществ 30%,выдерживают при 15°С 3ч, выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат обрдбатывгиот углем при 55°С в течение 15 мин, фильтруют, упаривают под вакуумом .при до содержания сухих веществ 88%. К полученному бесцветному сиропу приливают в соотношении 1:8 изопропиловый спирт и. тщательно растирают Образовавшийся в виде взвеси в спирте порошок сливают, остаток массырастирают с новой порцией изопропилового спирта, операцию повторяют четыре раза. О.саДок отфильтровывают, проминают 3 раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуум-эксикаторе, получая гигроскопический, бесцветный порошок, легко растворимый в воде (d)l° - 30. . : Выход целевого продукта приведен в таблице. Пример 2. 350 г свежесобран ных мелко измельченных тюдземных органов Tragopogon montanus S.NIK опускают частями в кипящий 96% этан 1:10, кипятят 1 ч в присутствии углекислого кальция, продолжают обраб ку дважды кипящим 80%-ным э.танол6м 1:5 по 30 мин. Спир говые извлече,ния сгущают под вакуумом до содержания сухих веществ 32%, выдерживают при 12С 2,5 ч, фильтруют, фильтрат обрабатывают углем при 60°С 12 мин

Tragopogon

Цветение,- начаmontanus S.NIK ло плодоношения

Eremurus cristatus покой Vved16,02

Начало появления

же листьев 31,03

Образование розетки 11.04

6,85

33,0 32,4 19, 3 и упаривают под вакуумом при до содержания сухих веществ 89%. К полученному сиропу приливают 1:9 изопропилового спирта, тщательно растирают. Спиртовой раствор сливают вместе с образовавшимся порошком, оставшуюся массу растирают с новой порцией изопропилового спирта. Операцию повторяют 4 раза. Осадок отфильтровывают, промывают 4 раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуум-эксикаторе, получая гигроскопический бесцветный порошок, легко растворимый в воде (ot)S - 25°. Выход целевого продукта приведен в таблице. Примерз. 200 г свежесобранных мелко измельченных подземных органов Eremurus regeb ; Vved опускают частями в кипящий этанол 1:10, кипятят 1 ч в присутствии СаСОз, затем обрабатывают 1:5 дважды кипящим 81%-ным этанолом по 30 мин, спиртовые извлечения объединяют, сгущают под вакуумом до .содержания сухих веществ 35%, выдерживают при 14с 3 ч, выпавший осадок отфильтровывают фильтратобрабатывают углем при 12 мин, фильтруют, упаривают под вакуумом при до содержания сухих веществ 90%. К полученному сиропу приливают 1:10 изопропиловый спирт и тщательно растирают. Образовавшийся п рошок сливаютсо спиртом, оставшуюся массу растирают с иовой порцией изопропилового спирта, операцию повторяют 4 раза. Осадок отфильтровывают, промывают три раза изопропиловым спиртом, сушат в вакуум-эксикаторе, получая гигроскопический бесцветный порошок, легко растворимый в воде)| - 27,. Выход целевого продукта в таблице. Сравнительные данные выхода фруктозана на воздушно-сухое сырье приведены в таблице.

Цветение 16.05

Плоды зеленые 14.06

Отмирание надземной части

Предпагаекый способ получения фруктозанов обеспечивает по сравнению с известным техническим решением той же задачи увеличение выхода целевого продукта с 6-11 до 10,8 32,4%, исключая много кратное переосаждение и сокращая время экстракции растительного сырья с 4,5 до 2 ч и время очистки экстракта с 24 ч до 10-15 мин.

Предлагаемый способ позволяет использовать новый источник сырья и исключить использование дорогостоящего сырья - хлористого лития.

Формула изобретения

Способ получения фруктозанов путем j экстрагирования растительного сырья

Продолжение таблицы

17,8

10,8

кипящим этанолом с последующим упариванием экстракта, центрифугированием его и очисткой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упаривание экстракта осуществляют до содержания 3035% сухих веществ, далее очистку прводят активированным углем при 55-60°С в течение 10-15 мин, обработанный экстракт дополнительно упаривают до содержания 88-90% сухих веществ и к полученному остатку добавляют изопрогиЛовый спирт при соотношении 1-8:1-10.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Растительные русурсы, Е.М. Афанасьева, М., 1972, вып. 2, с. 192-200.

SU 955 928 A1

Авторы

Плеханова Нина Васильевна

Турдумамбетов Кенещ

Бердикеев Аскар

Федорченко Георгий Петрович

Даты

1982-09-07Публикация

1980-07-04Подача