Спектрофотометрический способ определения хрома в растворах Советский патент 1982 года по МПК G01J3/40 

(54) СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В РАСТВОРАХ

Изобретение относится к спектрофотометрическим способам определения хрома, преимущественно в сточных водах, содержащих больщие количества органических веществ и перекисных соединений. Известен калориметрический способ определения хрома в производственных сточных водах, основанный на образовании окрашенного комплекса щестивалентного хрома с дифенилкарбазидом в кислой среде 1. Недостатком известного способа является то, что в условиях биологической очистки сточных вод, когда в анализируемом образце находятся помимо хрома большие количества органических веществ и перекисных соединений, процесс образования указанного окрашенного t otлflлeкca является невоспроизводимым, что снижает точность анализа. Наиболее близким к предлагаемому является спектрофотометрический способ определения веществ в растворах, например в сточных водах, с использованием аналитической полосы поглощения вещества 2. Однако известный способ не обеспечивает необходимой точности определения хрома в присутствии органических веществ и перекисных соединений. Цель изобретения - повышение точности определения xpONa в присутствии органических веществ и перекисных соединений. Указанная цель обеспечивается тем, что согласно спектрофотометрическому способу определения хрома в растворах, например в сточных водах измерение проводят с использованием полосы поглощения в ультрафиолетовой области с максимумом . поглощения 368 мкм. Спектрофотометрирование проводят дифференциальным способом, при котором в кювету сравнения помещают ту же сточную воду, из которой с помощью AgNOj удален хром. Пример. Фильтруют пробу сточной воды (50 мл), поступающей на очистку. Отбирают 10 мл фильтрата, разбавляют дистиллированной водой в 10 раз и делят полученную после разбавления воду на два образца по 50 мл каждый. К одному образцу (образец сравнения) прибавляют по каплям концентрированную азотную кислоту до реакции (до появления розового окрашивания) и 5 мл раствора AgNO концентрации 1 г/л для полного осаждения, хрома. К другому образцу (рабочий образец) для одинаковото разбавлеТ1ия добавляют 5 гу1л дистиллированной воды. Первый образец фильтруют через двойной бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Полученный фильтрат подщелачивают {4--5 канель I М раствора КОН), заливают в рабочую кювету и кювету сравнения для настройки спектрофотометра при длине волны 368 мкм. После этого в рабочую кювету заливают образец воды (рабочий образец), содержандий .хром, и спектрофотометрируют, замеряя оптическую плотность. Расчет проводят по фор.муле. I. Oi.125 Г - К - II 593 4485 0,506 - 107 мг/л, г.ае С --концентрация хро.ма, мг/л; 4485 - - молярное погашение; 51996 - молекулярный вес хрома, мл; К - коэффициент, учитывающий разбав.пение анализируе.мойпробы; D оптическая плотность; F -длина кюветы, см. fui.ni необходимо определить суммарное содержание шестивалентного и трехвалентного хрома, то предварительно проводят окисление трехвалентного хрома до шестивалентного любым известным способом и далее проводят определение. Чувствительность предлагаемого способа составляет 0,02 мг/л в пересчете на хром. При использовании предлагаемого способа достигается повышение точности (точность и воспроизводимость в сумме не превышает 4°/о) и обеспечивается сокращение времени анализа. Формула изобретения Спектрофотометрический способ определения хрома в растворах, напри.мер в сточных водах, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения хрома в присутствии органических веществ и перекисных соединений, измерение проводят с иснользованием полосы поглощения в ультрафиолетовой области с максиму.мом поглощения 368 мкм. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. М., «Химия, 1966, с. 15-31. 2.Юинг Г. В. Инструментальные методы физико-химического анализа. М., ИЛ, 1963, с. 45-47 (прототип).