Способ определения полиэтиленполиамина Советский патент 1980 года по МПК C08F126/02 

1

Изобретение относится к области :химии высокомолекулярных соединений, конкретно к способам количественного определения полиэтиленполиамина (ПЭПА).

Известен способ определения полиэтиленполиамина путем фотометрирования комплекса полиэтиленполиамина с ионами меди ( Н ) l .

Однако метод не позволяет определить ПЭПА в присутствии едкого натра/ввиду Образования ионами меди гидроокиси, которая выпадает в осадок и искажает результаты фотометрирования. Кроме того, указанный метод предусматривает замер оптической плотности в инфракрасной области спектра при длине волны 860 нм, что требует применения более сложной, чем фотоколориметр, аппаратуры, например спектрофотометра. Это усложняет проведение анализа. Указанный метод предусматривает применение органического растворителя - абсолютного спирта.

Цель изобретения состоит в упрощении способа, который позволил бы определять полиэтиленполйс1Мин без применения органических растворите лей, экстрагирования и сложной аппаратуры и возможности проведения определения в присутствии едких щелочей и ионов цинка.

Поставленная цель достигается

5 путем предварительной нейтрализации пробы сильной кислотой, до рН 3,23,5 и. создания в пробе с помощью ацетатного буферного раствора среды с пределами рН 3,09-6,1, предпочтиfO тельно 5,2,и фотометрирования синего комплекса в видимой части спектра при Л 590-640 нм. ПринципиЕШьное отличие предлагаемого способа заключается в том, что исключается влияние едких щелочей на образование

комплекса ионов меди с полиэтиленполиамином. При отсутствии такой нейтрализации ионы меди, образуя с одной щелочью гидроокись,выпадают в осадок

20 и мешают фотометрированию -частично образовавшегося .комплекса. Кроме того/ без такой нейтрализации или при нейтрализации до значения рН 3,5 наблюдается гидролиз ионов цинка,которые также, образуя гидроокись,выпадают в осадок и мешают фотометрированию, увеличивая оптическую плотность раствора. Нейтрализация пробы до значения рН 3,2-3,5 позволяет с

30 помощью ацетатного буферного растврpa создать условия, когда окраска об разовавшегося комплекса подчиняется закону Бугера-Ламберта-Беера в видимой части спектра при длине волны 597 1ш. Предлагаемый способ позволяет про водить определение полиэтиленполиами на при концентрации до 10000 мкг/мл в присутствии всех компонентов элект ролита гцелочного цинкования, исключа ет процесс экстрагирования, применение органических растворителей, что упрощает и ускоряет методику определения. Пример 1. Количественное оп ределение полизтиленполиамина проводят в щелочном электролите цинкования следующего состава,, г/л: Необходимые реактивы и приборы. Раствор сернокислой меди, 1%-ный. Раствор уксуснокислого натрия, 1н Раствор соляной кислоты, 1 и,, .(фи санал), Ацетатный буферный раствор, рН 5,2. Раствор метилоранжа, 0,1%-иый„ Раствор соляной кислоты, 0,1 н. Стандартный раствор ПЭПА, содержащий 5 г/л. Фотоколориметр, Методика определения, 5 мл отфильтрованного электролита переносят в мерную колбу на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 10 мл разоавленного электролита переносят в коническую колбу на 250 мл,приливают 50-70 №i дистиллированной воды, 2-3 капли раствора метилоранжа и титруют 0,1 нраствором соляной кислоты до появления розового окрашивания. Другую аликвоту разбавленного электролита переносят в мерную колбу на 50 мл, приливают то количество раствора соляной кислоты, которое пошло на титрование по метилоранжу, 5-10 мл, ацетатного буферного раствора, 2 мл раствора сернокислой меди и дают раствору постоять в течение 10 мин. После этого содержимое колбы разбавляют буферный/ раствором до метки и перемешивают. I Одновременно готовят холостую .пробу, содержащую в мерной колбе на 50 мл буферный раствор и 2 мл раствора сернокислой меди. Фотометрирование ведут в кювете на 50 мл, с красным светофильтром (5 8 (597 нм) , настраивая прибор ФЭК56М по пробе и делая отсчет на левом барабане по холостой пробе. По калибровочной кривой, выражающей зависимость оптической плотноети от содержания ПЭПЛ, находят концентрацию ПЭПА в аликвоте. Расчет ведут по формуле: n-in lOOOD-« -ПЭПАг я -цГконцентрацию де а - содержание ПЭПД в аликвоте, найденное по калибровочной кривой. уу - количество неразбавленного электролита в миллилитрах, взятое для анализа. Построение калибровочной кривой. Калибровочную кривую строят по стандартному раствору, содержащему 5 г/л полиэтиленполиамина (ПЭПД). Для этого на аналитических весеис отвешивают 1,25 г ПЭПА, количественно переносят ее в мерную колбу на 250 мл, доливают водой до метки и тщательно перемешивают..10 мл приготовленного основного стандартного раствора ПЭПА переносят.в мерную колбу на 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. В г.1ерные колбы емкостью 50 мл, отбирают 4,8,10... 20 мл, разбавленного раствора, что соответствует содержанию ПЭПА 0,002,0,004...0,01 г (10000 мкг), приливают 5-10 мл буферного раствора, 2 мл раствора сернокислой меди и дают постоять в течение 10 мин. Далее поступают так, как указано в методике определения. . По данным замеров строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание ПЭПА в граммах, на оси ординат - оптическую плотность. Данные результатов определений приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ определения полиэтиленпо-. лис1мина путем фотометрирования комплекса полиэтиленполиамина с ионами, медиН(II), отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и возможности проведения определения в присутствии едких щелочей и ионов цинка, перед фотометрированием производят нейтрализацию сильной

кислотой до рН 3,2-3,5 и фотомвтри- рование комплекса ведут в среде ацетатного буфера при рН 3,09-6,1, в видимой части спектра при А 590640 нм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический, ансшиз и методы определения органических соединений. М., Химия,1975, с. 280 (прототип).