Способ определения остаточной влажности биологических продуктов Советский патент 1982 года по МПК G01N33/48 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНОЙ ВЛАЖНОСТИ БИОЛОГИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ

Изобретение относится к медицинской промышленности, а именно к полу чению медицинских биологических препаратов в сухом лиофилизированном виде, касается контроля процесса высушивания до заданной остаточной вла ности и может быть применено в произ водстве сухих вакцин, сывороток, бак терий, вирусов. Известен весовой способ определения остаточной влажности биологических продуктов, заключающийся в том, что препараты размещают на дне сублимационной камеры, дно которой одновременно является чашей пружинных или рычажных весов и в процессе высу шивания регистрируют изменение веса препаратов 1 . Однако этот способ не позволяет точно определить остаточную влажност Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ определения остаточной влажности биологических продуктов путем облуче ния биологического образца лучами видимой части спектра с последующим , регистрированием послесвечения 2 . Однако известный способ также не позволяет точно определить остаточную влажность в процессе высушивания, так как параметр интенсивности послесвечения зависит не toлькo от объема материала, но и от его формы, а постоянную форму в процессе высушивания сохранить крайне сложно. Целью изобретения является повышение точности и упрощение способа. Цель достигается тем, что согласно способу определения остаточной влажности биологических продуктов путем облучения биологического образца лучами видимой части спектра с последующим регистрированием послесвечения, предварительно определяют остаточную влажность образца в момент окончания роста свечения и минимальную остаточную влажность при 20 С и затем определяют время, прошедшее с начала сублимации до дости жения постоянного послесвечения, и остаточную влажность на любой момент досушивания определяют по формуле M-h % остаточной влажности . Тсуш где М - остаточная влажность образца в момент окончания роста послесвечения; п - минимальная остаточная влажность, получаемая сублимацией при 20 Сi пас время роста послесвечения в процессе высушивания; время сушки после окончания роста послесвечения, где , предварительно определяют п и М. Для определения остаточной влажно сти по предложенному способу необходимо по индивидуальному образцу определить время возрастания послесвечения, а время досушивания до заданной остаточной влажности определяют согласно формуле и наоборот, на любой момент прбцесса досушивания оста точная влажность определяется соглас но формуле. На фиг, 1 представлена схема определения остаточной влажности в про цессе высушивания с помощью фосфороскопа, установленного в сублимационной камере; на фиг. 2 - кривые роста послесвечения в процессе высушива ния. Пример 1. В сублимационной камере устанавливают обычный двухдис ковый фосфороскоп 1 с источником 2 света - лампой накаливания мощностью 6 Вт, фокусирующим устройством 3 из линз и теплового фильтра, представля ющего стеклянную линзу с водой, и приемником k послесвечения фотоэлектронного, умножителя ФЭУ-78. Блок 5 п тания ФЭУ-БВ-2-2, усилитель 6 сигнал свечения ЛПУ-01 и самописец 7 КСПрасположены вне сублимационной камеры 8. Пары удаляемой влаги конденсируются вне сублимационной камеры 8. на охлажденном до температуры сухого ьда конденсаторе 9. Вакуум создается форвакуумным насосом 10. В фосфороскоп 1 помещают индивиду альный образец материала - ампулу кварцевую с 1 мл клеток E.colt концентрации 5 млрд. мл в растворе сахароз -желатины (10% сахарозы и- 1% жeлaтины. Ампулу предварительно замораживают до -50°С в холодильнике. Другие ампулы с замороженным материалом размещают во всем объеме сублимационной камеры. Всего 50 ампул. В процессе высушивания регистрируют послесвечение индивидуального образца при непрерывном освещении его видимым светом. Свечение образца на;чинает увеличиваться через 3 ч после начала высушивания (фиг. 2.1, точка lA) и рост свечения заканчивается еще через 2,5 ч (точка.В), т. е. через 5,5 ч после начала высушивания. Остаточная влажность материала сахарозо-желатины (10% сахарозы и 1% желатины) 6 момент окончания роста свечения соответствует 6%. Для получения более низких значений остаточной Влажности процесс высушивания продолжают, а остаточную влажность на любой момент досушивания, т. е. после окончания роста свечения определяют по формуле ,,t di%LH5% ост. ал т, .. х-5.5 где 2,5 М - время роста свечения; X - общее время высушивания материала на момент определения остаточной влажности; 6% - остаточная влажность материала в момент окончания роста свечения; 1,5 - минимально достижимая остаточная влажность материала при 20 С, т, е. при температуре окончания сушки. Величины М и п для сахарозо-желатины установлены в предварительных опытах и расчитаны по методу определения остаточной влажности при 100°С в течение 1 ч согласно определения остаточной влажности медицинских биологических препаратов. Таким образом, если требуется . определить остаточную влажность через И ч сушки, то согласно формуле (подставляют вместо X И ч)получают 2,5%. По времени высушивания способ позволяет определить остгзточную влажность и наоборот, задаваясь требуемой остаточной влажностью, можно оп-. ределить время, необходимое для достижения такой величины остаточной влажности. Пример 2. Ту же суспензию E.coli в сахарозо-жёлатине разливают в 10-кубовые ампулы по 5 мл, замораживают до в холодильнике. Контрольную кварцевую ампулу помещают в фосфороскоп сублимационной камеры. а другие ампулы с материалом размещают во всем объеме сублимационной камеры. Всего 100 ампул. Контрольную ампулу периодически через.10 мин облучают,светом и регист рируют сигнал свечения. Свечение пре парата начинает увеличиваться через 10 ч после начала сушки и рост свечения заканчивается еще через 5 ч (рис. 2, И). Следовательно, через 15 ч после начала сушки остаточная влажность .материала составит 6 (точ ка в). Для получения более низкой остаточной влажности материала, например- 3, досушивание, согласно фор муле, нужно производить еще в течени 10 ч И наоборот, через 10 ч остаточная влажность составит 3. -6%-1,5% -° + 1,5° 3, ост. ВА где 6 и 1,5 соответственно остаточная влажность в момент окончания JVpocTa свечения и минимально достижимая при 20°С,5 ч - время роста све чения в процессе сушки, 10 ч - время досушивания на момент определения ос таточной влажности. .iИспользование предлагаемого способа определения остаточной влажности обеспечивает возможность получения количественных данных по остаточной влажности препарата на этапе досушивания, после удаления свободной воды а также надежное получение количественных данных по остаточной влажности в области от 6-7% до 1, с точностью 1. Способ позволяет производить досушивание до заданной остаточ ной влажности, не прибегая к разгерм тйзации аппарата, и повысить качество и стандартность лиофилизированногр материала. Формула изобретения способ определения остаточной влажности биологических продуктов путем облучения биологического образца лучами видимой части спектра с последующим регистрированием послесвечения, обличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, предварительно определяют остаточную влажность образца в момент окончания роста свечения и минимальную остаточную влажность образца при и затем определяют время, прошедшее с начала сублимации до достижения постоянного послесвечения и остаточную влажность на любой момент досушивания определяют по формуле остаточной влажности t TgJ где М, - остаточная влажность образца в момент окончания роста послесвечения; . минимальная остаточная влажность, получаемая сублимацией при 20С; время роста послесвечения в процессе высушивания; время сушки после окончания роста послесвечения, где предварительно определяют п и М. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Долинов К, Е. Технология сухих иопрепаратов. М., 19б9, с. 135. - Авторское свидетельство СССР , кл. G 01 N ЗЗ/+б, 1972.

НЕН

г

О D

fuz. 1

j

-r

I

-;