Способ получения перрениевой кислоты Советский патент 1982 года по МПК C01G47/00 

(54) СПСЮОБ. ПОЛУЧЕНИЯ ПБРРЕНИЕВОЙ КИСЛОТЫ

1

Изобретение относится к способу nt дучёния сравнительно концентрированной перрениевой кислоты с. высокой степенью ; чистоты из тру да ор ас творимых йерренатов с гфименением ионообменных смол

Известный способ получения достаточно концентрированной перрениевой кислоты путем превращения насыщенного при комнатной температуре раствора перрена- та аммония с помощью сильнокислыхка Q гионоббменных смол, причем возникает около О,1 молярной перрениевой кислоты (около 18 г R. е/л). Необходимый для этого перренат аммония получают из труднорастворимого перрената калия, ta- 15 КИМ образом, по патенту ДЕ-67 108 )1ре .вращение происходит восстановлением перрената в рениевый металл, OKHcJie- ние рения в окись рения (УП), введение, окиси рения (УП) в раствор аммиака и 20 кристаллизация перрената аммония гду- . боким охлаждением.

.По другому способу превращ;ение происходит ионообменом, причем перренат

2

калия переводят с помощью сильнокислых катионитов в разбавленную, около 0,025 молярную, перренкевую кислоту, потом .нейтрализуют аммиаком, концентрируют раствор, прибавляют избыточный аммиак и кристалли ют перренат аммония охлаждением до --2.° С,

Известные способыимеют некоторые недостатки. Или способ получения рения должен быть направленна тезйгаче- ски дорогостоящее получение труднее по;дучаемых перренатов аммония, илилегче пол чаемый, но труднорастворимый перренат калия должен быть превращен посредством вышеуказанных еще дополнительных технологических ступеней в 3,5-кратный более растворимый перренат аммония, чтобы по учить из этого- перрениевую кислоту ионообменом. Вопреки этим дополнительным текнологнческим ступеням из перрената аммония получают юнообменом только концентрации перрениевой кислоты, около О, I молярно. Если предлагается получить более высокие концентрации пери3958рениевой кислоты, гогца необхоцимы еще аополнигельные технологические ступени, например повышен ие кониентрадш разбавленной перрсниевой KKcntfpbt, превраше ние перрената аммония с горячим натро вым щелоком и следующим ионообменом или восстановление перрената калия в ре .НИИ, последующее окисление в окись ре НИН (УП) и введение Ё йоду, Цель изобретения - найти способ прямого получения перрениевой кислоты цз перрената калия или других труднорастворимьяс перренатов, обеспечивакяци и пгнтрапии перрениевой кислоты более О,2 молярно в единственной технологиче кой ступени. Цель достигается тем, что согласно способу ИЗГОТОВЛ9НИЯ перрениевой кислоты более высокой концентрации из труднорастворимых перренатов, при котором суспензия трувнораствортмого перрената, прей му-, 1щественно перрената калия, при повыщенной температуре преимущественно при 9ОiOOOC, с имеющейся в виде кислоты сильнокислой катионообменной смолой сначала превращают в механически перемешанной первой зоне реакции, после чего подучившийся раствор превращают во второй зоне реагин на твердорасположенной ионообменной смоле. Для ир едения способа разработали технологию ионообмен а, по которой сначала проходит способ с мещалкой и потом колонный способ. Ионообменное устройство состоит, например, из колонны с термостатом, свяаашюй в верхней части тоже с мешалкой с термостатом. Нижнюю часть заполняют сильнокислым катионом в виде кислоты. Верхняя часть колонны содержит часть ионита и труцкорастворимый перренат. 234 П р и м е р. В ионообменную колонну с термостатом с внутренними размерами 20 х 300 мм, заполненную 7О л имек. шегося в виде кислоты сильнокислого ка,гионита(сульфанатЬвый.катионит в видекислоты) подают 15 г перрената калия и доливают онстиллированную воцу. После достижения температуры колонны минимально 90°С перемешивают верхнюю треть коп1яны и промывают дасгиллированной водой при скорости течения около 2 см/ , Прт этом в верхней части колонны происхошт парпиальный ионообмен с образованием сравнительно концентрационной HRe04 и в нижней части обмен количестjBeHHO кончается. В имеющемся испытании подучают всего 25О мл О,21 мол$фной / перрениевой юсслоть причем главная фрак- дня (около 180 мл) составляет примерно, молярно, Форм у л а изо б р етения . Способ получения Перрениевой кислоты , ««ee высокой кошентрации из труднораствортмых перренатов, отличаюЩ и и с я тем, что суспензию труднорастворимого перрената, преимущественно пер ««««« Ри повышенной темперачфе Преимущественно ЭО-ЮЬ С, превращают имекяцейся в виде Кислоты сильнотслой катинообменной смолой сначала в механиMjecKH перемешанной первой зоне реакции/, после чего получившийся раствор превращают во второй зшереакции на тверд1 расположенной-исшообменной смоле, Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной Ведомством по изобретательству Германской Демократической Республики.