Способ получения волокнистого полуфабриката Советский патент 1982 года по МПК D21C3/02 

Пример 1. Получение небеленой целлолоэы для химической переработки. .

Серию варок проводят с использованием древесины сосны. Водный предгидролиз осуществляют при 17tf С 60 мин подъем до 170°С - 120 мин. Гидромодуль 4:1.

После предгидролиза удаляют предгидролизат и на сульфатную варку Подают белый щелок с сульфидностью . Расход активной щелочи - 19% в ед. Na,O от массы абсолютно сухой древесины. Гидромодуль при варке 4:1. Температура варки 170С. Пропитка при 135 - 30 мин, подъем от 135 до 170С - 60 мин, стоянка при - 90 мин. Сульфатную варку проводят с добавкой антрахинона в количестве 0,02% от массы абсолют но/ -сухой древесины, который вводят в разные периоды варки, (опыты 2 - 10). Опыт 1 проводят без добавки антрахинона; опыт 2 - антрахинон вводят в начале варки при 90с.

fспособ - прототип); опыт 3 - после окончания пропитки - 30 мин при опыт 4 - в процессе подъема температуры при 143°С; опыт 5 - в процессе подъема температуры при

152с; опыт б - в процессе подъема температуры при опыт 7 - при достижении конечной температуры стоянка при опыт 8 -. при 170°С, (ЗО мин стоянки); опыт 9 при (45 мин стоянки;; опыт 10при 170с (60 мин стоянкйЛ

Полученные данные представлены iB табл. 1.

По срайнению со способом-прототипом (опыт 2) наблюдается повышение степени делигнификации целлюлозы (опыты 3-7 без снижения выхода целлюлозы.

При подаче ан.трахинона в период стоянки на конечной температуре (опыты 8-10) степень делигнификации

целлюлозы остается на уровне способа-прототипа.

Пример 2. Эту серию опытов проводят аналогично примеру 1 (опыт 4), но. с :пониженнымс расходом антрахинона в предлагаемом способе .

Результаты опытов представлены в табл. 2.

.Т а б л и ц а 2

Расход щелочи на варк %, от массы абсолютно сухой древесины в ед. bJa.O

Расхода .антрахинона, %, от массы абсолютно сухой древесины

Температура варочного процесса при вводе

.0 , антрахинона.

Выход целлюлозы, %, от массы абсолютно сухой древесины

Жесткость целлюлозы, Бе

Вязкость медно-аммиачного 1%-ного раствора целлюлозы,, мПа- с

Массовая доля oi Целлюлозы, %

Таким образом, введение антрахинона в процессе подъема температуры при 143°С ;позволяет при пониженном расходе (0,015%) антрахинона и одинаковом расходе активной щелочи ка варку получить целлюлозу с одинаковой степенью делигнификации и более высокой вя-з костью по сравнению с прототипом. Это имеет важное значение при варке целлюлозы со щелоками пониженной, сульфидности с точ-ки зрения охраны окружающей среды для снижения количества образующихся токсичных серосодержащих соединений.

П ри мер 3. Получают небеленую целлюлозуДЛЯ химической переработки с предварительным водньом гидролизом

18,5

18,5

0,02

0,015 143 90

36,8

36,5 101 00

42,4

46,4 96,0 95,9

Серию варо.к проводят с использованием древесины сосны. Водный гидролиз осуществляют при 170°С 70 мин, подъем от 70 до 170С - 120 мин, гидромодуль - 4:1. После спуска предгидролизата проводят сульфатную варку со щелоком сульфидностью 30 и 11%. Расход активной щелочи составляет 17% в ед. Na,0 от абсолютно сухой исходной древесины. Гидромодуль 4:1. Температурный режим варки: подъем .от 80 до 170С - 60 мин, скорость подъема за 10 мин, стоянка При 170°С - 90 мин. Антрахинон в количестве 0,02% от исходной абсолютно сухой древесины вводят при 92 С через 8 мин от начала подъема (опы;ты 1 и 2 и при через 50 мин от начала подъема (опыты 3 и 4}.

Сульфидность щелока,

Температура введения антрахинона, С

Выход целлюлозы,% Жесткость, п. ед.

Вязкость 1% медно-аммиачного раствора, мПа с

Массовая доля С)(,-целлюлозы, % Из данных табл: 3 следует, что |При введении антрахинона при | опыты 3 и 4) жесткость целлюлозы снижается по сравнению с введением антрахинона при (опыты 1 и 2). Пример 4, Производство не беленой целлюлозы для бумаги и кар гона.

Таблица 3

11

11

30

30

155

92

37 36,9 36,3 114 117 .

125

43,1

53,0

44,0 95,8

95,8 95,8 ,Результаты эксперимента представлены в табл. 3. Ра древесине сосны проводят ;1атронные варки по способу-прототипу и по предлагаемому способу с использованием добавок антрахинона и его аналога - хлор-2-антрс1хинона. Конечная температура варки составляет 170с, гидромодуль - 4:1, продолжительность подъема температуры до конечной 120 мин . Результаты варок представлены в табл. 4.

CN

ОЧ

го

го

о

г

.Ч

о

о

Ol

0

о

о

о

о

00

00

о л

о

л

1Л

о

1Л

о

о

гм

гЧ

00

VO (О

1Л

00 го

00

со

го

чго

го

го

CN

d

о

СП

tx|

со

и

гч

со

г

t

0 Ч

1Л

Ч

Ч

т

о

о

о о

о о

о

о

СП

СГ1

У1

0

о t

о г

о го го г

тЧ

гЧ

гЧ

тН

го

00

сч

00

i I

х

Iо

I НХ

о. хS

8 fи

к I(о

,

г

00

л

in

Варки по способу-прототипу осудествляют с добавлением антрахинона в количестве 0,05,0,1 и 0,5%, а хлор-2-антрахинона - 0,5% от массы абсолютно сухой древесины при 90°С Расход активной щелочи на варку сортавляет 18,0 и 13,0% Ма,О от массы абсолютно сухой древесины. В опыте 1 получают целлюлозу с общим выходом 47,5% при жесткости целлюлозы по перманганатному числу 42, в опыте 2 - с общим выходом 47,0% при.жесткости целлюлозы 39,4. В опыте 3, проведенном с активной щелочи 13,0% и добавлением- антрахинона в количестве 0,5% от масды абсолютно сухой древесины, получают целлюлозу с повышенным выходом 53,4% при жесткости целлюлозы 71 п.е. В опыте 4, проведенном с добавлением хлор-2-антрахинона, получают целлюлозу с выходом 48,1% и жесткостью 47,7 п.е. Варки по предлагаемому способу проводят с добавлением антрахинона и хлор-2-антрахинона в количестве 0,05, 0,1 и 0,5% от массы аб.селютно сухой древесины впериод подъема температуры, т.е. при 110, 130 и 150С.- Антрахинон и хлор-2антрахинон добавляют с .белым щелоком, для чего часть белого щелока подают в начале варки, а оставшуюся часть (от 1,0 до 0,8% N-a, - в период подъема температуры.

. В опытах 5 и 6 варки проводят с добавлением (L/1% антрс1хинона при 130 С (опыт 5) и . (опыт 6)-..

В опытах 7, 8,9 антрахинон вводят в количестве 0,05% от массы абсолютно сухой древесины. В опыте 7 антрахинон вводят при с белым щелоком, расход которого составляет 3,0% активной от масс абсолютно сухой древесины, получают целлюлозу с выходом 47,2% и жесткостью 38,0 п.е. В опыте 8 антрахинон вводят при 150°С с расходом белого щелока 3,0% активной . Выход целлюлозы составляет 46,8%, а жесткость 38,1 п.е.

В опыте 10 с общим расходом активной щелочи 13,0% при введении 0,5% антрахинона при получают целлюлозу повышенного вы.хода (52,9%), жёсткость которой сое тавляет 66,4, тогда как по способупрототипу (опыт 3 получают целлюлозу с более высокой жёсткостью 71 п.е.

Результаты варки с хлор-2-антрахиноном также подтверждают результаты опытов с антрахиноном, что при добавлении антрахинона по предлагаемому способу снижается жесткость целлюлозы, т.е. повышается степень делигнификации. Следовательно, использование предлагаемого способа обеспечивает повышение степени делигнификации целевого продукта.

Формула изобретения

25

Способ получения волокнистого полуфабриката, включающий подачу в варочный котел древесной щепы и щелочного варочного раствора, подъем температуры, введение антрахинона или его производного при подъеме температуры и варку, отличающийся тем, что, с целью повышения степени делигнификации целевого продукта, введение антрахинона или его производного осуществляют при iio-iaoc.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3. Tappi, 1978, v. 61, №6, p. 43.-45 (прототип.