Способ определения степени дефектности покрытий Советский патент 1990 года по МПК G01N23/225 

Изобретение относится к инструментальному анализу материалов органических, пилимерных и неорганических пленок и покрь тий и может быть использовано для дефектоскопии названных материалов методом f ентгеноспектрального микроанализа в ее метаний с растровой электронной микрос|сопией.

Целью изобретения является повыше- трессности определения параметра

ние экс

гетерогенности

Пр ности п

пользук на алма надерж тронног|э

НОСТЬ Хс

и мер 1. Определение гетероген- злированной поверхности металла, качестве объекта исследования ис- т вольфрамовый шлиф, полученный ных порошках. Образец помещают зтеле в колонне сканирующего злек- микроскопа (SM-U3, и интенсив- рактерчстического рентгеновского

излучения измеряют по К-линии W спектрометром энергетической дисперсии Kevex при ускоряющем напряжении U 25 кВ и проходящем токе I 10,5- . Накопление квантов рентгеновского излучения осуществляют в течение 100 с на произвольно выбранном бездефектном участке образца в режиме анализа по точке при увеличении . X 10 ( IP) а затем, а режиме развертки рас тра по поверхности при увеличении х 10 (Is). Степень гетерогенности у вычисляют по отклонению от единицы соотношения величин интенсивности характеристического рентгеновского излучения, измеренных в режимах анализа площади и точки по формулам

О

о

СП

р о

s/lp, / () 100 ;

(1) (2)

Результаты анализа; U 113500 имп/100 с; IP 115820 имп/100 с; у 0,98; Г 2%.

Пример 2 (сравнительный), По методике известного способа определяют гетерогенность образца вольфрамового шлифа, измеряя интенсивность N в двадцати точках однородной поверхности. Находят стандартное отклонение по указанным формулам.

Результаты анализа: Р/ 117900;IV 339; 1017; уровень гетерогенности 0,87%-.

Сравнение данных по примерам 1 и 2 .показывает большую чувствительность предлагаемого способа к выявлению гетерогенности (величина у в примере 1 включает не только стандартное отклонение, но и дефектность шлифа).

Пример 3. Определение дефектности пористого (высокогетерогенного) полимерного материала.

В качестве объекта исследования используют серосодержащий образец искусственной кожи на основе полиамида толщиной 1 мкм. Величины Is и 1р опреде- ляют аналогично описанному в примере 1 по Кес-линии характеристического рентгеновского излучения серы (S) при ускоряющем направлении U 15 кВ и проходящем токе 0,5 10 А. Результаты анализа; Is 12501 имп / 100 с; 1р 19750 имп/100 с; у 0,633; у 37%. Найденная величина дефектности совпадает с величиной объемной доли пор в материале, определенной мор- фометрически.

П р и м е р 4. Определение гетерогенности фольги с нарушенной поверхностью.

Используемый образец представляет собой платиновую фольгу, раскатанную на вальцах. Образец однородный по составу, но содержит дефекты на поверхности - царапины, отпечатки рельефа вальцов и др. Способ измерения is и 1р не отличается от описанного в примере 1. Анализ интенсивности излучения проводят qg К. -линии Pt

при и 25 кВ и I 0,5 . Результаты анализа: is 100430 имп/ЮОс; 1р 107989 имп/100 с;у 0.93;/ 7%.

Примеры 5-10, Определение гетерогенности наполненных полимерных материалов на подложке.

В качестве объектов исследования используют железонаполненные полимерные

0

5

0

1 25

0

5 40 45 50

покрытия различной морфологии толщиной 0,1- 0,3 мкм, нанесенные на алюминиевую подложку. Образцы содержат дефекты различного типа: полидисперсный наполнитель, содержащий различные элементы, поры, фазовые включения, обогащенные железом, дефекты по толщине полимерной матрицы и некоторые другие.

Образец помещают на держателе в колонне сканирующего электронного микроскопа и интенсивность характеристического рентгеновского излучения измеряют по линиям Fe и АР при ускоряющем напряжении и 15 кВ и токе I 0,5 10 А. Накопленение квантов рентгеновского излучения осуществляют в течение 100 с на бездефектном участке образца в режиме анализа по точке при увеличении х Ю и в режиме развертки по поверхности, содержащей дефекты, при увеличении х10 . По соотношению интенсивности элементов Fe и АР, измеренных при увеличении микроскопа х10 и хЮ , вычисляют относительную интенсивность RS и RP соответственно:

RS (lFe/iAi),Rp - (Ipe/iАР). Степ ень дефектности оценивают по отклонению от единицы величины у , вычисленной как отношение у - R S/R р

В таблице приведены найденные параметры у и у , указан тип доминирующего дефекта по критерию:у 1 - поры, наполнитель, у 1 - неоднородность по толщие и (или) распределению Fe в полимерной матрице.

Проведение анализов образцов, описанных в примерах 3-10, известным способом невозможно.

Формула изобретения

Способ определения степени дефектности покрытий, заключающийся в измерении интенсивности характеристического рентгеновского излучения, возбужденного в материале покрытия с помощью электронного зонда, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности определения дефектности, измерение интен- сивностихарактеристического

рентгеновского излучения осуществляют локально в бездефектной точке покрытия, а затем интегрально по, поверхности покрытия, и по отношению интенгрально и локально измеренных интенсивностей определяют дефектность покрытия.

Изобретение относится к инструментальному анализу материалов и может быть использовано для дефектоскопии поверхностей полимерных неорганических, металлических материалов. Изобретение позволяет упростить технологию определения гетерогенности и получить универсальный параметр гетерогенности для макродефектных структур. Цель изобретения - повышение экспрессности определения дефектности. Для этого измерение интенсивности характеристического рентгеновского излучения химического элемента материала покрытия методом рентгеновского микроанализа осуществляют локально в бездефектной точке и интегрально на поверхности покрытия. Дефектность количественно оценивают по отклонению от единицы соотношения интенсивностей излучения, измеренных интегрально и локально. 1 табл.