Способ перевода рафинатов, образующихся при очистке фосфорной кислоты экстракцией растворителями,в твердый продукт Советский патент 1982 года по МПК C02F1/58 C02F1/58 C02F101/10 C02F101/20 C02F101/22 C02F103/34 

Изобретение относится к способам очистки гвэодуктов несфганической химии, в частности фосфорной кислоты, я может быть использовано в химической промыш ленности.

При очистке фосфорной кислоты экстракцией такими растворителями, как . спирты, сложные и простые эфирь, кётоны, в присутствии серной кислоты фосфорная кислота переходит В органическую фазу, а такие хфимеси в фосфорной кислоте, как железо алюминий, магний, кальций, незначительные колнчества тяжелых металлов (медь, кадмий, никель, цинк, хром) отделяют в виде водных растворов или суспензий сульфатов и фосфатов, которые называют рафинатами. Сброс этих рафинатов в сточные воды невозможен без дополнительной очистки.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ .перевода рафиЯатов, образующихся при очистке фосфорной КИСЛОТЫ экстракцией растворителями, в твердый продукт, включающий обработку их твердым кальцийсодержащим реагентом, фильтрацию реакционной пульпы и отделение осадка. В качестве каль : цийсодержащего реагента в известном способе используют негашеную известь fIj

Недостатки известного Способа заключаются в том, что при его осуществлении

10 необходимо такое, высокое содержание воды в рафинате, чтобы после выпаривания части воды за счет тепла, вьщеляющегося при взаимодействии с. негашеной известью, получался твердый продукт.

15 Техническое осуществление известного способа из-за сильнь1Х засорений и механического износа реакторов дqзoгocтoящее и ненадежное.

Кроме того, твердый продукт, способ20ный храниться, имеет нейтральную реакцию. Но в нейтральной точке некоторые из вредных веществ растворимы настолько, что фильтрат имеет недопустимо высокие концентрации этих соединений. Целью изобретения является повышс ние степени обезвреживания рафинатов/ Поставленная цель достигается тем, что согласно способу перевода рафинатов образующихся при очистке фосфорной кислоты экстракцией растворителями в твердый продукт, Включающему обработку их твердым капьцийсодержащим реагентом фильтрацию реакционной пульпы и отделение осадка, предварительно я рафинатах устанавливают такое содержание, воды, чтобы после взаимодействия с кальиийсог держащим реагентом получить суспензию, содфжащую 2О-4О вес.% твердого вещества, а кальцийсодержащий. реагент вводят в таком количестве, чтобы отделенный осадок имел рН 9-14, и фильтра цию ведут при рН 5-8. В качестве кальцийсодержащего реагента используют гидроокись кальция или негашеную известь. Для установления необходимого содерж ния воды в рафинагах используют фильтра после фильтрации реакционной пульпы. Способ осуществляют следующим образом. В обезвреживаемых рафинатах сначала устанавливают такое содержание воды, чтобы после взаимодействия с кальцийсодержащим реагентом получалась способная фильтроваться суспензия.. Затем в рафинаты вводят столько твердого кальцийсодержащего реагента, чтобы образующийся после фильтрации ре акционной пульпы осадок имел рН 9-14. Прежде, чем взаимодействие реакционной пульпы закончится и рН достигнет значения 9-14, 11роводят фильтрацию при рН 5-8. Для установления определенного содержания воды в рафинате йолностью или частично рециркулируют фильтрат после фильтрации реакционной пульпы. При этом содержание воды выбирают таким, чтобы после взаимодействия в рафинатах содержалось 2О-4О вес.% твердого вещества. Количество кальцийсодержащего реагента для получения осадка реакционной пульпы, 10%-ная водная суспензия которого имеет рН 9-14, О1феделяют гредварительными опытами. Фильтрацию осуществляют в вакуумных фильтрах или в фильтрах Под давлением, в непрерывных барабанных или ленточных фильтрах с последующей очисткой фильтровальной ткани. Хорошей фильтрационной производител ности достигают путем фильтрации реакц нной пульпы при рН, близких к нейтральой точке (5-8). Пример 1.В емкость, куда нерерывно подают 15О л/ч рафината после кстракционной очистки кислоы амиловым спиртом, содержащего, вес.%: %О58, S О4 22,3 8,6 О,9 0,29 0,21 0,013 одают 4ОО л/ч реццркулируемого фильтата и 80 кг/ч твердой гидроокиси кальия. Горячая реакционная пульпа с темпераурой поступает в резервуар с фильтром, где ее фильтруют через вакуумный барабанный фильтр при рН 6. При фильтрационной производительности 810 л/ч ежечасно получаЕот 230 кг осадка, 1О%-ная водная суспензия которого имеет рН 11. При элюяровании тэердого осадка , (10О г твердого вещества на 1000 г НлО) в элюате содержится, миллионные доли: 10 0,ОО5 к 0,01 0,01 Пример 2. В условиях примера 1 240 л/ч смеси рафината с рециркулированным фильтратом обрабатывают (160л/ч) пульпой гидроокиси кальция в воде. При фильтрационной производительности 6ОО л/ч получают мокрый распыливающийся осадок. Пример 3. В условиях примера 1 смесь рафината с рециркулированным фильтратом обрабатывают 65 кг/ч твердой гидроокиси кальция. При элюировании твертого остатка в элюате содержится, миллионные доли: Р2.05- 150 Cd 0,02 ХИО,О4 Сг0,31 Таким образом, представленные экспериментальные данные показывают, что только при обработке рафинатов предложенным способом можно получить осадок, который хорощо фильтруется и во время фильтрации настолько обезвоживается, что может транспортироваться. Преимущество предложенного способа заключается также t том, что при очистке кислых рафинатов в твердые вещества такие вредные для О1фужаюшев среды сое динения, как Cdi СГ. 2и , F O nepeiBOflHT ся в такие труднорастворнмые соедвнення что при юс складировали не образуЕогся недопустимо высокие концентрации редных веществ в стекающих фильтрапконных водах Формула н э о б р е т е н и я 1. Способ перевода рафинатоВ, обр&зукхцихся При очистке фосфорной кислоты экстракцией растворителями, в твердый продукт/включающий обработку их твердым кальцвйсодержащим реагентом, фш1ь трацикх реакционной пульпы и отделение осадка, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения степени обезвреживания рафинатов, предварительно в них устана вливают такое содержание воды. & i6 чтобы после взаимодействия с кальокйсод€ жащим peareiiTOM получить суспензюо, содфжащую 2О-И1О в«с.% твердого ве щества, а кальдийсодержащий реагент вводят в таком толячестве, тобы отде-. ленный осадок имел рН 9-14, и фильтрацию ведут аре. рН 5-8.: 2.Способ по п. 1, о.т л и ч а ю |щ и И с я тем что в качестве калышйСодержащего реагента используют окись кальаиа или негаще ю известь. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т я и ч аю щ и и с я тем что для установлешвг. необходимого содержашш воды в рафвнатах используют фильтрат после филырации реа1шионной пульпы. Источники нвфсчрмации, принятые Во внимание 1ФИ экспертизе 1. Неакцешгованная заявка ФРГ hfr N 2657189, кл. С 01 В 25/46, 1976 (прототип).