Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты Советский патент 1981 года по МПК C01B25/234 

Изобретение.относится к способам очистки экстракционной фосфорной кислоты, используемой в химической промышленности. Известен способ очистки разбавленной экстракционной фосфорной кислоты путем обработки ее активированным углем для удаления органических примесей с последующей экстракцией органическим растворителем, растворяющим фосфорную кислоту, в качестве которого используют н-бутанол, кетон с 4-10 атомами углерода в цепи 1. Недостатком этого способа является его многостадийность. Известен способ очистки экстракционной фосфорной кислоты путем обра ботки неочищенной фосфорной кислоты частично смешивающихся с водой органическим растворителем, в качестве которого используют спирт с 5 атомами углерода в цепи, растворитель вво дят противотоком к фосфорной кислоте с последующим отделением нерастворимых примесей с рафинатом, и реэкстр ции фосфорной кислоты водой и щелоч ми с циркуляцией растворителя 2. Недостатком этого способа является низкий выход продукта - до 92,8%, получение осадка в виде тонкого гипсового шлама, который не может быть складирован в таком виде, а должен расфильтровываться, при этом возникает проблема использования фильтрата. Целью изобретения является увеличение выхода продукта и получение обезвоженного осадка, что позволяет его складировать без дополнительных операций обработки. Поставленная цель достигается тем, что фосфорную кислоту обрабатывают растворителем в двух раздельных зонах экстракции с получением первичных и вторичных экстракта и рафината, отделяют нерастворимые примеси с рафинатом и разделяют рециркулирующий растворитель на две части в соотношении . Первую часть растворителя обезвоживают и смешивают с вторичным экстрактом, содержащим 0,1-10,0 вес.% воды, причем растворитель и вторичный экстракт смешивают в таком количественном соотношении, чтобы полученная смесь содержала 0,1-50,0 вес.% воды, .и подают-ее в первую .зону экстракта, первичный рафинат подают во вторую зону экстракции, где при в 2-10 стадий противоточно обрабатывают смесью состоящей из второй части рециркуяирующего растворителя и концентрированной серной кислоты, причем объемное соотношение растворителя к первичному рафинату берут равным 47-8:1, а серную кислоту вводят в таком количестве, чтобы на один кислотный эквивалент приходился 1 г-атом фосфора, реэкстракцию фосфорной кислоты ведут водой или щелочами с циркуляцией растворителя. Воду, выделившуюся при обезвоживании растворителя, используют для промывки первичного экстракта перед его реэкстракцией и полученный таким образом промывной раствор смешивают с экстракционной фосфорной кислотой перед подачей в первую экстракционную зону. В таблице 1 приведены данные, характеризующие способ при различных параметрах процесса. Целесообразность устанавливаемых во второй экстракцион ной зоне пределов температурного режима вытекает из того, что должен происходить перевод в растворимую фор му первичного рафината благодаря подаваемой в противотоке кислоты. Этот процесс ускоряется с увеличением температуры, однако нельзя доводить температуру до температуры кипения воды Что касается объемного соотношения растворителя к первому рафинату, то большие соотношения, чем 8:1, неиз бежно обуславливсцот также большие количества растворителя, которые также необходимо обезвоживать, что связано с энергетическими затратами, соотношения, меньшие чем 1:1, приводят к по терям .Pij. количество вводимой минеральной кислоты обусловлено тем, что для перевода в растворимое состояние фосфата в первичном рафииате на i г-атом фосфора требуется эквивалент кислоты.Большее количество кислот ведет к загрязнению первичного экстракта в то время как при введении меньшего холичес1;ва кислот остается во вторичном рафинате и теряется. Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 98,1% и получить обезвоженный осадок в легко складируемой форме. Пример. 23,12 т экстракцион- . ной фосфорной кислоты, содержсццей (вес.%): 50,2 2,48 Fe;l,60 А1; 0,56 Мд; 0,12 Са; 0,15 SDH в течение 60 ч вместе с 3,2 т рециркулирующего промывочного раствора обрабатывают в двухступенчатой противоточной установке в присутствии 49,62 т безводного aмиJ oвoгo спирта и 14,03 т органического вторичного экстракта, поступающего со второй стадии трехступенчатой противоточной экстракции первичного рафината. Смесь из этих двух органических .сред содержит 2,1 вес.% воды. 3,45 т почти твердого первичного рафината подают на вторую стадию противоточной экстракции и при 25°С экстрагируют 13,82 т амилового спирта, в который предварительно вводят 0,52 т концентрированной серной .кислоты (96%), Вторичный экстракт , полученный во второй стадии экстракции, используют так же, как описано выше. В целом при противоточной обработке сырой кислоты получают 86,43 т первичного экстракта с содержанием 15,1 вес.% , из которого после промывки и реэкстракции водой извлекают 32,36 т очищенной фосфорной кислоты с содержанием 36,4вес.% . Содержание примесей на уровне 1-0-20 ррт. Помимо этого; в процессе получают 3 ,85 т вторичного рафината,содержащего в вес.% Рор5.Общие потери составляют 1,9 вей.% т.е. выход кислот 98,1%. Ко вторичному рафинату в смесителе добавляют 0,53 т обожженной извести, которая поглощает испаряющуюся воду, при этом получают 3,93 т осадка, .пригодного для хранения. Насыщенный водой амиловый спирт, полученный при реэкстракции, смешивают с серной кислотой и опять подают в батарею. Большую часть силилового спирта обезвоживают при адсорбционной дистилляции. Воду, отделенную при дистилляции, направпяют в промывочную батарею.

805

1,6 620 2,1 610

4,7

97,1

2 2 2 98,1 96,8

Формула изобретения

Продолжение таблицы

подают ее в зону экстракции, первичный рафинат подают во вторую зону экстракции, где при 0-98°С в стадий противоточно обрабатывают смесью, состоящей из второй части рециркулирующего растворителя и концентрированной серной кислоты, при объемном соотношении растворителя к первичному рафинату 4f8:l, а серную кислоту вводят в таком количестве , чтобы один кислотный эквивалент приходился на 1 г- атом фосфора.

Источники инфо1 «ации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент США 2885265, кл. 23-165, 1959 (прототип).