Способ получения экстракционной фосфорной кислоты Советский патент 1989 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), используемой для производства удобрений и в других областях.

Цель изобретения - повьшение концентрации экстракционной фосфорной кислоты - продукта.

Пример 1. Из экстрактора на предварительное сгугчение подают 4800 кг пульпы, получающейся при разложении 1000 кг хибинского апатитового концентрата оборотной фосфорной и серной кислотами. Средняя концентрация в жидкой фазе

пульпы - 30%, отношение , температура 75°С.

Аппарат предварительного сгущения состоит из цилиндрического корпуса, внутри которого находится фильтровальный элемент типа фильтрующего патрона. В аппарате имеются штуцера для подачи исходной пульпы, вывода фильтрата и сгущенной пульпы, а также для замера температуры и давления. Для перемешивания пульпы пре- дусмотрена мешалка. Подогрев аппарата осуществляют глухим паром или другим способом. Площадь фильтрующей поверхности рассчитывают в зависимости от скорости фильтрации пульпы и соотношения количеств слабого и концентрированного фильтратов.

15 переводя ее в квазитвердое состояние, Здесь имеет место отрицательная адсорбция, т,е, растворитель является более активным к поверхности дисперсной фазы, чем растворенное вещество.

Пульпа и растворы внутри фильтра нахо-20 В этом случае адсорбированная вода в

дятся под избыточным давлением и не имеют непосредственного контакта с атмосферным воздухом.

Процесс может быть реализован по двум вариантам, отличающихся друг от друга способами подачи исходной пульпы в аппарат предварительного сгущения и отвода из него продуктов разделения.

По первому варианту пульпу подают внутрь патронау где ее подогревают до 120°С и расфильтровывают за счет разницы давлений на входе и на выходе фильтра. После предварительной фильтраций получают 1280 кг продукционной фосфорной кислоты с концентрацией 36% и 3520 кг сгущенной пульпы с отношением ,2 и концентрацией в жидкой фазе 26%. Эту пульпу подвергают фильтрации на вакуум-фильтре по обычной схеме с противоточньми про мывками. Фильтраты возвращают в экстрактор на разложение сырья,

Во втором варианте исходную пульпу из экстрактора подают в корпус фильтра с внешней стороны,фильтрующего элемента и нагревают до 110- 130°С. В этих условиях структура воды на кристаллах фосфогипса разрушается и освободившаяся вода вместе с частью жидкой фазы в первую очередь уходит через фильтровальную перегородку за счет разницы удельных весов. Образуется предварительный фильтрат, концентрация PijOs в котором ниже чем в жидкой фазе оставшей- ся пульпы. Сгущенная пульпа из нижней части корпуса фильтра поступает

25

35

40

45

50

55

гидратных слоях отчасти или полностью теряет свое свойство растворителя, благодаря чему истинная концентрация раствора увеличивается, В растворах юсфорной кислоты поверхность сульфата кальция заряжена отрицательно, поэтому она не адсорбирует фосфатные анионы. Структурирование твердой поверхностью воды должно, естественро, иметь место только при сохранении всей дисперсной системы. При разделении твердой фазы и жидкости, например на вакуум-фильтре, и при контакте с воздухом, структура поверхностного слоя разрушается, и вода снова переходит в жидкую фазу, уменьшая концентрацию фосфорной кислоты в ней, В этом случае эффект по- вьщгения концентрации в жидкой фазе экстракционной пульпы за счет отрицательной адсорбции растворителя остается неиспользованным. Структурированные слои воды на поверхнос ти кристаллов сульфата, кальция существуют до определенной критической температуры, при которой кинетическая энергия молекул воды не превьша- ет поверхностную энергию кристаллов,

В известном способе получения ЭФК применяют секционные экстракторы с механическими перемещивающими устройствами для разложения фосфата оборотной фосфорной и серной кислотами. Охлаждение пульпы осуществляют вакуум-испарителями или воздушное. Схема .фильтрации предусматривает про™ ведение всех ее стадий в одном аппарате - карусельном вакуум-фильтре, Для дигидратного режима разложения

на вакуум-фильтр, где расфильтровы- вается по обычной схеме с противо- точными промывками фосфогипса. 0сновной (1 фильтрат) с вакуум-фильтра используют в качестве продукционной фосфорной кислоты, так как он имеет более высокую концентрацию Сущность изобретения состоит в

следующем,

В процессе кристаллизации сульфата кальция его поверхность, облада- ицая гидрофильными свойствами, структурирует часть воды из жидкой фазы,

переводя ее в квазитвердое состояние, Здесь имеет место отрицательная адсорбция, т,е, растворитель является более активным к поверхности дисперсной фазы, чем растворенное вещество.

В этом случае адсорбированная вода в

5

5

0

5

0

5

гидратных слоях отчасти или полностью теряет свое свойство растворителя, благодаря чему истинная концентрация раствора увеличивается, В растворах юсфорной кислоты поверхность сульфата кальция заряжена отрицательно, поэтому она не адсорбирует фосфатные анионы. Структурирование твердой поверхностью воды должно, естест- венро, иметь место только при сохранении всей дисперсной системы. При разделении твердой фазы и жидкости, например на вакуум-фильтре, и при контакте с воздухом, структура поверхностного слоя разрушается, и вода снова переходит в жидкую фазу, уменьшая концентрацию фосфорной кислоты в ней, В этом случае эффект по- вьщгения концентрации в жидкой фазе экстракционной пульпы за счет отрицательной адсорбции растворителя остается неиспользованным. Структурированные слои воды на поверхнос ти кристаллов сульфата, кальция существуют до определенной критической температуры, при которой кинетическая энергия молекул воды не превьша- ет поверхностную энергию кристаллов,

В известном способе получения ЭФК применяют секционные экстракторы с механическими перемещивающими устройствами для разложения фосфата оборотной фосфорной и серной кислотами. Охлаждение пульпы осуществляют вакуум-испарителями или воздушное. Схема .фильтрации предусматривает про™ ведение всех ее стадий в одном аппарате - карусельном вакуум-фильтре, Для дигидратного режима разложения

получают фопфорную кислоту концентрации 23-26% РгОд(апатитовый концентрат) или 20-23% Р-зОз (низкосортное сырье).

Пример2, Из экстрактора на предварительное сгущение подают 4800 кг пульпы, полученной при разложении хибинского апатитового конв продукте по двум варчаитаг- сгушс- кия .

Из данных табл. и 2 следует, чтс при температуре ниже ппвьиаения концентрации продукта практически не происходит. При температуре выше эффект повышения концентрации

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), используемой для производства удобрений и в других областях. Целью изобретения является повышение концентрации продукта. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, содержащей фосфорную кислоту и сульфат кальция, предварительным сгущением пульпы при нагревании до 70-130°С без доступа воздуха в патронном фильтре с подачей пульпы или внутрь патрона с отделением фосфорнокислотного раствора в качестве продукта с последующей фильтрацией сгущенной пульпы на вакуум-фильтре с отделением осадка сульфата кальция, его промывкой и направлением фильтрата и промывных вод на обработку, или с внешней стороны патрона с отделением фосфорнокислотного раствора, который направляют на обработку сырья, с последующей фильрацией сгущенной пульпы на вакуум-фильтре с отделением продукта, промывкой осадка сульфата кальция и направлением промывных вод на обработку сырья. Концентрация фосфорной кислоты по первому варианту достигает 25,5-40,3% P₂O₅, по второму варианту - 23,87-29% P₂O₅. 2 табл.

центрата и серной и оборотной фосфор- ю продукта не компенсируется энергоной кислотой, средняя концентрация PijOj в жидкой фазе пульпы 30%, отношение , температура . Пульпа поступает в аппарат с внешней стороны фильтрукщего патрона,, ее подогревают до и расфильтровы- вают за счет разницы давлений. После предварительной фильтрации получают 1000 кг предфильтрата с концентрацией 7% PpOjs который в - звра- щают в экстрактор, и 3800 кг сгущен- ной пульпы с отношением M:T--lj37 и концентрацией в жидкой фазе 36%. Эту пульпу расфильтровьшают на вакуум-фильтре по обычной схеме с противоточными промывками. Основной фильтрат используют в качестве продукционной фосфориой кислоты.

Для получения максимального эффекта по разнице концентрации между фильтратами время пребывания пульпы в фильтре не должно превьшать 30 мин, так как более длительное пре бьшание пульпы при 110-130 0 приво- дит к переходу днгидрата сульфата кальция в полугидрат и выделению кристаллизационной воды, которая снижает эффект изменения концентраций.

В табл.1 и 2 представлены данные о влиянии температуры предварительного сгущения на концентрацию PfzO

1 вариант - подача пульпы внутрь фильтрующего

патрона

60

24,85

24,81 24,87

2 3 4 5

затратами. Кроме того, снижается фильтруемость пульпы вследствие частичной перекристаллизации дигид- рата в полугтздрат сульфата кальщ-ш.

Формула изобретения

Способ по-чучення экстракциокной фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием пульпы, содержащей фосфорную кислоту и сульфат кальция, фильтрацию пульпы на вакуум-фильтре для отделения фосфорно-кислого раствора от осадка сульфата кальция, его промывку с направлением промыв- ных вод на обработку фосфатного сырья, отличаю П1ИЙСЯ тем, что, с целью повьЕчения концентрации продукта, перед фильтраций на вакуум-фильтре пульпу сг т1ают при нагревании до 90-130( в патронном фильтре с подачей пульпы или внутрь патрона с отделением фосфорно-кислого раствора в качестве продукта или с внешней стороны патрона с отделением фосфорно-кислого раствора, который направляют на обработку сырья.

Т а б. л и ц а 1

0,02

0,06

Эффект отсутствует

no

115 120 125 130 140

25 60 25,60 25; 80 25,60 25,80 25,80

24,56 24,34 24,67 24,98 24,70 24,35

П вариант - подача пульпы с внешней стороны фильтрующего

патрона

Температура,

с

60

70

90

100

105

ПО

115

120

125

130

140

23,36

ti tt It II II II и II II

23,41

23,87 25,22 25,13 27,40 27,52 28,67 29,96 29,03 27,15 25,40

4,82

9,48

13,64

14,75

12,84

4,66

5,86

10,74

14,77

15,37

13,94

6,11

Снижение эффекта из-за перехода ди- гидрата в по лугидрат

Таблица2

0,05

0,51 1,86 1.77

4,04 4,16 5,31 6,30 5,67 2,96

Р,76

0,06

0,67

1,63

1,80

4,60

7,36

9,14

10,45

9,70

7,11

2,80

Эффект отсутствует

Снижение эффекта из-за перехода ди- гидрата з полугидрат