Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1985 года по МПК C01B25/22 

11

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты сернокислотным разложением природного фосфатного сьфья и может быть использовано в производстве минеральных удобрений.

Целью изобретения является ускорение снятия пересыщения фосфорной кислоты по сульфату кальция, повышение производительности и улучшение уелоВИЙ фильтрации путем исключения гипсования фильтроткани.

Пример 1. В реактор загружают 4800 кг рециркулируемой пульпы и 1000 кг апатитового концентрата, со- держащего 39,4 мас.%. , который разлагают 980 кг 93 маС.% серной кислоты и 3020 кг 19,3 мас.% Р,05 оборотной фосфорной кислоты, в результате разложения при получают 9600 кг пульпы лигидрата сульфата кальция (3200 кг CaSO,} ) в растворе 6400 кг экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 30 мас.% PjOj., 9600 кг пульпы обрабатывают 72 нм воздуха и 1440 кг фильтрата фосфорной кислоты с концентрацией 30 мас.% в течение 15 мин в газожидкостном пенном потоке. Массовое соотношение пульпы и фосфорной кислоты составляет 1:0,15. При этом температура суспензии понижается до 73 С. Затем газожидкостный поток преобразуют в два потока: верхнийпеременной плотности, меняющейся от 0,4 до 1,5 г/см, с удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1600 см /ГИБ количестве 4800 кг возвращают на стадию разложения, и нижний-штотностью 1,5-1,6 г/см с удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1100 , который выводят на фильтрацию. При этом получают 1273 кг продукционной экстракционной фосфорной кислоты, содержа,щей 30 Mac.%-P20j, очищенной от растворенного сульфата кальция (содержание CaSO+ в растворе до 0,45 мас,% против 1,7 мас.% CaSO(. до обработки) Кроме того, получают 1686 кг дигидрата сульфата кальция, при степени использования фосфатного сырья 97%, Производительность по фильтрации 750 ч в пересчете на сухой IT р и м 6 р 2. В реактор загружают 1400 кг рециркулируемой пульпы и 1ПОО кг апатитового концентрата, ко182

торый разлагают 980 кг 93 мас.% серной кислоты и 2420 кг 30,7 мас.% PgOj оборотной фосфорной кислоты. В результате разложения при 95°С получают 5600 кг пульпы полугидрата сульфата кальция (1900 кг 0,5Hj,0) в растворе 3700 кг эксракционной фосфорной кислоты с концентрацией (40 мас.% Р20у).Эту пульпу обрабатывают 45 нм воздуха и 1255 кг рециркулируемого фильтрат, фосфорной кислоты с концентрацией 40 мас.% в течение 15 мин в газожидкостном пенном потоке.Массовое соотношение пульпы и фосфорной кислоты составляет 1:0,23.При этом температура суспензии понижается до ,происходит осаждение сульфата кальция из раствора экстракционной фосфорной кислоты и содержание его в экстракционной фосфорной кислоте понршается с 1,4 мас.% CaSO, до 032 мас.%. Разделяют газожидкостньш поток на рециркулируемый с плотностью 0,681,5 г/см и удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 1000 см /г и фильтруемый с плотностью 1,51,8 г/см с удельной поверхностью кристаллов сульфата кальция 600 , из которого получают 945 кг продукционной экстракционной фосфорной кислоты и 1501 КГ полугидрата сульфата кальция. Производительность по фильтрации 1500 кг/м ч CaSO , в пересчете на сухой CaSOf.

ПримерЗ.В реактор зйгружают 1000 кг фосфатов Кара-Тау, содержащего 24,5 мас.% который разлагают смесью, состоящей из 957 кг 93 мас«% серной кислоты и 1031 кг фосфорной кислоты 8,7 мас.% PjOj., а также 2699 кг рециркулируемой оборотной 21 мас.% Фосфорной кислоты. В результате разложения при 80°С получают 5800 кг дигидрата сульфата кальция (1450 кг CaSOt 2НjO) в растворе 4350 кг экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 21 мас.% 5800 кг пульпы обрабатывают в течение 0,2 мин 15 нм воздуха и 2900 кг фильтрата фосфорной кислоты с концентрацией 21 мас.% Массовое соотношение пульпы и фосфорной кислоты составляет 1:0,5. При этом температура суспензии понижается до . Затем газожидкостный поток преобразуют в два потока: верхний-переменной плотностью меняющей311ся от 0,52 до 1,5 г/см возвращают на стадию разложения фоссырья (удельная поверхность кристаллов сульфата кальция 1300 ), а нижний - с плотностью 1,51 г/см направляют на фильтрацию (удельная поверхность кристаллов сульфата кальция 900 При этом получают 1109 кг продукционной фосфорной кислоты, содержащей 21 мас.% Р20f очищенной от растворенного сульфата кальция (содержание в растворе до 0,32 мас.% , против 1,45 мас.% CaSO. до обработки) и 1933 кг фосфогипса при производительности по фильтрации 600 по сухому CaS04 . В таблице приведены данные о влиянии разности температур, времени обработки и весового соотношения пульпы и фосфорной кислоты на остаточное содержание сульфата кальция в фосфорной кислоте и производительности фильтрации. 18 4 Из данных, приведенных в таблице, следует, что снятие пересЕлщения фосфорной кислоты и увеличение производительности фильтрации за время обработки 0,2-15 мин при понижении температуры пульпы на 5-10С и массовом соотношении пульпы и фосфорной кислоты 1:(О,14-0,5). При значениях ниже заявленных остаточное содержание сульфата кальция в фосфорной кислоте повьппенное, а производительность фильтрации фосфогипса пониженная. При значениях выше заявленных существенного улучшения показателей нет. При обработке пульпы только воздухом или только фосфорной кислотой показатели процесса низкие. Таким образом, изобретение позволяет сократить сроки профилактической промывки, фильтроткани и удлинить срок ее эксплуатации.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку фосфатного сырья серной и оборотной фосфорной кислотами в присутствии рециркулиругощей пульпы, кристаллизацию осадка сульфата кальция, охлаж. дение пульпы и снятие пересыщения по сульфату кальция в ее жидкой фазе обработкой воздухом, разделение пульпы на две части, одну из которых возвращают на обработку сырья, а другую разделяют фильтрацией на продукт и осадок сульфата кальция с последующей промывкой осадка и направлением промывных вод на обработку сьфья в. качестве оборотной фосфорной кислоты, о тл ич ающ-ий с я тем, что, с целью ускорения снятия пересыщения и повышения производительности фильтрации путем исключения гипсования фильтроткани, пульпу одновременно с воздухом обрабатывают фосфорной кислотой той же концентрации, S что и в жидкой фазе пульпы, до тем(Л пературы на 5-10° С ниже температуры пульпы. 2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что обработку пульпы воздухом и фосфорной кислотой ведут при массовом соотношении пульпы и фосфорной.кислоты 1: