Устройство для низкотемпературного исследования электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) при высоких давлениях Советский патент 1982 года по МПК G01N24/10 

, , , 1

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано в научных исследованиях и технике для получения сильного магнитного поля при высоком давлении и низкой температуре, в частности в ЭПР-спектроскопии твердых тел.

Известно устройство, предназначенное для научных исследований и содержащее сосуд высокого давления, вьшолненный в виде трубы, канал которой закрыт с тор- ,д нов и заполнен рабочей жидкостью, в которой размещен исследуемый образец. При подаче усилия на поршень, закрьгаающий один из концов канала трубы, в рабочей жидкости создается заданное высокое дав , ление, которое передается на образец, после чего контейнер размещается в низкотемпературной ванне С13

Однако устройство непригодно для ис- 20 следования ЭПР в сильном магнитном поле.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является устройство

2

для низкотемпературного исследования ЭПР при высоких давлениях, содержащее сверхпроводящую обмотку с каркасом и сосуд высокого давления с обткзратором и поршнем а также размещенные в сосуде высокого давления кристалл-резонатор с образцом и чувствительный элемент дат чика давления. При этом сосуд высокого давления закрыт с одной стороны обтюратором, а с другой - поршнем, между которыми размещены в рабочей жидкости Кристалл-резонаторС образцом и датчик давления, состоящий из чувствительного элемента, изготовленного из индия и размещенного внутри измерительной катушкв. Сосуд изготовлен из немагнитного материала, бериллиевой бронзы, и размещен в отверстии сверхпроводящего соленоида, служащего источником магнитного поля. Известное устройство позволяет проводить исследования в сильном магнитном поле при низкой температуре и высоком давлений и, в частности ЭПР-исследование твердых тел. Давление измеряется бес- 396 контактным способом при низкой температуре за счет изменения индуктивности измерительной катушки датчика при переходе индия в сверхпроводящее состояние, при этом температура перехода зависит о давления и служит реперной точкой. Для наблюдения и записи сигнала ЭПР используют развертку магнитного поля, при этом от ширины развертки дависит возможность одновременного наблюдения всего спектра ЭПР, например, на экране осциллографа 2}., Известное устройство характеризуется недостаточным динамическим диапазоном измерений из-зй невозможности получения Б сосуде давлений вьпие 2О кбар и получения большой амплитуды поля развертки. Использование сосуда высокого давления, вьшолненного из немагнитного материалабериллиевой бронзы, делает возможным эффективное проникновение внешнего магнитного поля сверхпроводящего соленоида к образцу, но, вследствие недостаточно высокой прочности бериллиевой бронзы, не дает возможности получения высокого давления, существенно превышающего 2О кбар.. Цель изобретения - увеличение динами ческого диапазона измерений, а также уп- рощение процесса смены образца. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для низкотемпературного исследования ЭПР при высоких давлениях, содержащем- сверхпроводящую обмотку с каркасом и сосуд высокого давления с обтюратором и поршнем, а также, размещен ные в сосуде высокого давления, кристалл резонатор с образцом и чувствительный элемент датчика давления, сосуд высокого давления выполнен из высокопрочного фер ромагнитного сплава, сверхпроводящая обмотка размещена.в сосуде высокого давления, каркас сверхпроводящей обмотки выполнен из электропроводящего материала и электрически соединен ,с одним из концов сверхпроводящей обмотки и обтюратором, а внутреннее пространство каркаса разделено проводящей диафрагмой на две части, при этом в замкнутой полости со стороны обтюратора размещен кристалл-резонатор с. образцом, а во второй части размещен чувствительный элемент датчика давления. Кроме того, в устройстве диафрагма установлена с возможностью перемещения внутри каркаса при сохранении электрического контакта с ним, а образец и чув8ствительный элемент датчика давления закреплены на ней с разных сторон. На фиг. 1 приведено устройство, обищй вид, разрез ; на фиг. 2 - вариант выполнения диафрагмы. В сосуде высокого давления 1 подвижно размещен поршень 2 с уплотнением 3. В сосуде высокого давления, заполненном рабочей жидкостью 4, размещена сверхпроводящая обмотка 5, один из концов которой имеет электрический контакт с ее каркасом 6, вьтолненным из электропроводящего материала, например меди. Образец 7 размещен в цилиндрической полости 8 кристалл-резонатора 9 ЭПР, вьшолненного, например, из лейкосапфира. Каркас 6 имеет электрический контакт 10 с обтюратором 11; вьшолненным из высокопрочного электропроводящего материала. В центральном сквозном канале обтюратора подвижно установлен ввод СВЧ 12 с петлей связи на конце, обращенном к кристалл-резонатору. Один электроподвод 13 ксверхпроводящей обмотке имеет электрический контакт с наружной поверхностью обтюратора 11, а второй электропровод 14 уплотнен и электроизолирован Вканале 15 обтюратора. Проводящая диафрагма 16 имеет электрический контакт по периметру с каркасом 6. С одной стороны диафрагмы размещен кристаллрезонатор с образцом, а с другой - чувстзгвительный элемент 17 датчика давления, например, в виде таблетки из индия. Все элементы размещены в низкотемпературном объеме 18, например криостате с жидким гелием. Диафрагма 16 установлена в отверстии каркаса с возможностью осевого перемещения при сохранении электрического контакта с ним, снабжена отбортовкой и центральным стержнем 19 (фиг. 2). Наружный край отбортовки образует скользящий электрический контакт с внутренней стенкой каркаса, а внутренний край образует полость, в которой размещен чувствительный элемент 17 датчика давления. Образец 7 закреплен на поверхности диафрагмы 16. Ус .тройство работает следующим образом. Образец 7 устанавливают в пилиндри-. ческой полости 8 кристалл-резонатора 9, который устанавливается на шлифованной поверхности обтюратора 11. Сверхпроводящую обмотку 5 с каркасом 6 надевают на кристалл-резонатор 9 и плотно надвигают на выступ обтюратора, образуя электрический контакт с ним. При этом каркас 6 и диафрагма 16 образуют проводящую замкнутую обпочку резонатора СВЧ, а внутренний вывод обмотки 5 через контакт 10, тело обтюратора 11 и эпектро- подвод 13 получает выход на внешний источник тока. Второй вывод обмотки 5 под паивается к электроподводу 14, установленному в канале 15 обтюратора. Чувствительный элемент 17 датчика давления устанавливают в отверстии каркаса, устанавливают и фиксируют в канале сосуда высокого давления обтюратор, заполняют канал рабочей жидкостью 4, устанавливаю поршень/ 2. Нажимая на поршень, например с помощью гидравлического пресса, созда ют в канале заданное высокое давление рабочей жидкости, после чего фиксируют поло жение поршня (устройство фиксаторов условно не показано). При повышении давления рабочая жидкость 4 давит на кристалл-резонатор и уплотняет щель между ним и обтюратором, надежно перекрывая сквозной канал в обтюраторе с установленным в нем вводом СВЧ 12. Сосуд с зафиксированным высоким давлением снимают с прессаи помещают в криостат с. низкой температурой, например, содержащий жидкий гелий. Давление в сосуде определяют по критической точке перехода индия в сверхпроводящее состояние, при этом сверхпроводящий соленоид использую в качестве измерительной катушки датчика давления, по изменению индуктивности которой судят о моменте перехода индия в сверхпроводящее состояние. Подключают электроподводы 13 и 14 сверхпроводящей обмотки к внешнему источнику тока и соз дают на образце магнитное поле необходимой величины с учетом поля развертки. Подключают ввод СВЧ 12 к спектрометру ЗПР и изучают сигнал от образца. Для смены образна извлекают сосуд высокого давления из криостата, устанавливают в гидравлический пресс и поджимают, снимают фиксаторы поршня, снижают давление в контейнере и затем разбирают его в обратном .порядке. При большом количестве образцов для облегчения и ускорения их смены используется вариант со съемной диафрагмой. В этом случае после извлечения поршня и слива рабочей жидкости через канал сосуда высокого давления захватывают за выступ (стержень) диафрагму 16 и извлекают ее вместе с образцом 7 и чувствительным элементом 17 датчика давления. После этого заменяют образец, закрепляя новый на поверхности диафрагмы, наприме 96 686 клеем, а затем, удерживая диафрагму, устанавливают ее в отверстии каркаса соленоида, при этом образец 7 попадает в цилиндрическую полость 8 кристалл-резонатора 9, т. а. на свое рабочее место, а диафрагма фиксируется в отверстии каркаса силами трения и образует с ним электрический контакт по периметру соприкосновения, затем в сосуд высокого давления заливают рабочую жидкость, устанавливают поршень 2 и -производят остальные действия в описанном порядке. При использовании предлагаемого изобретения обеспечивается расширение диапазона давлений при одновременном исПользовании сильного магнитного поля и низких температур, за счет использования сосуда высокого давления, выполненного из прочного ферромагнитного сплава, и размещения источника магнитного поля в виде сверхпроводящего соленоида в отверстии(канале) сосуда высокого давления. Кроме этого уменьшаются габариты сверхпроводящего соленоида почти на порядок, а масса и стоимость - более, чем на два порядка, по сравнению с конструкцией соленоида, размещаемого- вне сосуда высокого давления, более, чем на два порядка, уменьшается начальная стоимость источника магнитного поля и значительно снижаются эксплуатационные затраты при получении низких температур. Сверхпроводящий соленоид работает при повышенных значениях критических параметров (зависимости критического значения тока от магнитного поля), так как ввиду его малых размеров .эффекты деградации (снижения критических параметров в конструкции по сравнению с критическими параметрами материала) практически не проявляются. Увеличивается магнитное поле соленоида в 1,2 раза за счет использования ферромагнитного сосуда высокого давления в качестве внешнего магнитопро- вода. Обеспечивается эффективное экранирование ферромагнитной стенкой сосуда давления его внутреннего объема (рабочей 3оны) от действия внешних магнитных помех и окружающего пространства вне сосуда высокого давления от магнитного поля сверхпроводящего соленоида. Формула изобретения 1. Устройство для низкотемпературного исследования электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) при .высоких давлениях, содержащее сверхпроводящую обмотку с