Способ осушки ацетона Советский патент 1982 года по МПК C07C49/08 C07C45/90 

(54) СПОСОБ ОСУШКИ АЦЕТОНА

Изобретение относится к усовершенств ванному способу осушки ацетона в производстве фенола и ацетона через гидроперекись кумопа и получению безводного ацетона для электротехнических целей и как растворителя для органического синтеза. Известен способ осушки ацетона путем ректификации водного ацетона, содержащего 2 - 10% воды для получения товарного ацетона l . Недостатком этого способа являются применение многотарзельчатых ректификационных колонн и повышенные энергетические затраты, обусловленные применением многотарельчатых ректификационных колонн и высоких флегмовых чисел. Наиболее близким по технической сущ«ости к предлагаемому является способ осушки ацетона методом экстрактивной ректификации с изопропиловым спиртом. По известному способу получение прак тически безводного ацетона осуществляют экстрактивной ректификацией с изопропиловым спиртом в качестве растворителя. Для этого предварительно от ацетона от гоняют легколетучие примеси, а содержащий воду ацетон подают в ректификационную колонну ниже ввода изопропилового спирта. Ректификацию осуществляют под давлением 0,5-2 атм и флегмовом числе 2: 1-10: 1 и подача 5-15 об. % jfeonpoпилового спирта. Для сырья,содержащего 0,5 - О,3% воды ,по этому способу в ацетоне достигается с од ржание воды до О,О1%. В известном способе отмечено, что достижение такой осушки требует колонны с числом тарелок НО, исходное сырье содержит 0,3% воды, а флегмовое число составляет 4 2 . Таким образом, глубокая осушка ацетона по известному способу обеспечивается для достаточно хорошо подготовленного сырья, требует высокого флегмового числа и колонны с большим числом тарелок. Все это существенно усложняет технологию этого процесса. Целью изобретения является упрощение технологии процесса. Поставленная цель достигается ,тем, что согласно способу осушку ацетона осу ществляют с применением полярного раст Борителя, а отличительной особенностью является осуществление осушки ацетона путем жидкостной экстракций полярным растворителем, выбранным из группы эти ленгликоль, диэтиленгликоль, моноэтанрламин, и неполярным растворителем,выбра ным из группы толуол, изопропилбензол, цимол, при подаче неполярного растворителя в противотоке к полярному при температуре 25-80 С и весовом соотношеНИИ ацетон : полярный растворитель :неполярный растворитель, равном 100 : 75 - 300 : Хб-Э - 400. Пример. Этиленгликоль осушаю ректификацией при давлении 1ОО мм рт. ст отгоном головной фракции в, количестве 10,5% при флегмовом числе 4 - 5 до содержани Я воды не более 0,1%. Соде жание воды в этиленгликоле и других продуктах определяют по Фишеру. Изопро- цпилбензол чистотой 99,5% используют без предварительной подготовки. Сырье - ацетон с содержанием воды 5,12% подают в среднюю часть экстрактора в количестве 12О г. Этиленгликоль при кратности 75% на сырье (90 г) вводят в верхнюю часть экстрактора, а изо- пропилбензол при кратности 15О% (18О г в нижнюю часть Экс,тракцию проводят при температуре 25°С. С верха экстрактора получают 292 г углеводородного рас вора, содержащего 38% ацетона и 60% изопропилбензола. С низа экстрактора выводят 86 г гликолевого раствора. Потери составляют 2 г. Ректификацией на лабораторной насадочной колонке периодическог действия эффективностью Ю-12 теорети ческих тарелок при атмосферном давлении и флег1Й овом числе 2-3 из углеводородного раствора отгоняют 100 г ацетона с содержанием 0,12% воды и получают 189 г остатка. Последний содержит Этиленгликоль, выделяющийся вторым слоем после охлаждения. Потери при разгонке составляют 3 г. Из гликолевого раство-: ра ректификацией при 2ОО мм рт. ст. на той же колонке при флегмовом числе 2 получают 11 г дистиллята и 83 г остатка Потери составляют 3 г. Остаток разгонки содержит кум од, выделяющийся вторым слоем. Пример 2. Моноэтаноламин осушают ректификацией при 2ОО мм рт. ст. и флегмовом числе 4 -5 с отбором 1О% дистиллята до содержания воды не более 0,1%. Углеводородным растворителем служит толуол чистотой 99,8%. Сырье - водный ацетон с содержанием 10,5% воды подают а экстрактор в количестве 120 г. Моноэтаноламин подают в верхнюю часть экстрактора при кратности 250% (300 г) и толуол подают в низ экстрактора при кратности 375% (450 г). В результате экстракции при температуре получают 550 г толуольного раствора и 315 г моноэтаноламиновогр раствора. Потери : составляют 5г. Ректификацию толуольного раствора проводят в условиях аналогичны; примеру 1 и получают 95 г ацетона с содержанием воды 0,01%. Кубовый остаток в количестве 453 г содержит толуол и небольшое количество моноэтаноламина, выделяющегося при охлаждении вторым слоем. Потери равны 2 г. Ректификацией моноэтаноламинового раствора при атмосферном давлении на описанной в примере 1 колонке получают 18 г дистиллята и 225 г регенерированного моноэтаноламина. Пример 3. Этиленгликоль осущают ректификацией под вакуумом до содержания воды 0,2%. Кзопропилбензол и водный ацетон соответствуют примеру 1. На экстракцию берут ацетон и растворитель в количествах,указанных в примере 1. Экстракцию осуществляют при температуре 45°С. Получают 290 г углеводородного раствора, из которого ректификацией отбирают в качестве дистиллята 100,5 г ацетона с содержанием воды 0,14%. Пример 4. Диэтиленгликоль осушают вакуумной pekтификaциeй до содержания воды 0,1%. Углеводородным растворителем является смесь м- и п-цимолов. Сырьем служит водный ацетон с содержанием воды 10,5%. На экстракцию подают 120 г водного ацетона, диэтиленгликоль при кратности ЗОО% и цимол при кратности 400%. Экстракцию проводят при темперзтуре 80°С. В результате экстракции получают 570 г углеводородного раствора, из которого отгоняют 95.г ацетона с содержанием во-ды 0,О7%. Выше приведенные примеры показывают возможность высокой степени осушки ацетона по предлагаемому способу. Существенным преимуществам предлагаемого способа является упрощение технологии процесса и снижение энергозатрат на получение ацетона с низким содержанием воды. Это обеспечивается тем, что в результате экстракции система ацетон-вода заменяется системой ацетон-ароматический углеводород, в которой относительная летучесть во много раз выше. Благодаря этому для отгонки ацетона, совмещенной с регенерацией растворителя, требуется меньшее число тарелок в колонне и меньшее флегмовое число. Так при использовании в качестве углеводородного растворителя изопропилбензола потреб ное число тарелок снижается в 2 раза, а флегмовое число в 3 -4 раёа. Последнее обеспечивает снижение расхода водяного пара в 2,5-3 раза (с учетом регенерации тепла регенерированных растворителей) Формулаизобре тения Способ осушки ацетона с применением полярного растворителя, отличаюi и и с я тем, что, с целью упрощения. технологии процесса, осушку ацетона осуществляют путем жидкостной экстракции полярным растворителем, выбранным из группы этиленгликоль, диэтиленгликоль, моноэтаноламин, и неполярным растворителем, выбранным из группы толуол, изопропилбензол, цимол, при подаче,неполярного растворителя в противотоке к полярному растворителю при 25 - и весовом соотношении ацетон .-полярный растворитель-, неполярный растворитель, равном 1ОО-75-300: 150-4ОО, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1,Кружанов Б. Д. и Толованенко Б, И. Совместное получение фенола и ацетона. М., Госхимиздат, 1963, 2,Патент Франции № 2260556, кл. С 07 С. , 1975 (прототип).