Перекрестная ссылка на родственные заявки
По настоящей заявке испрашивается приоритет на основании заявок № CN 200810032926.3 от 23 января 2008 года, CN 200810032927.8 от 23 января 2008 года, CN 200810043253.1 от 11 апреля 2008 года и CN 200810043252.7 от 11 апреля 2008 года, которые приведены здесь для сведения.
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к способу отделения побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша.
Уровень техники
По мере того как повышается спрос на жидкие топлива на основе нефти и сокращаются доступные запасы источников нефти, способы получения используемых жидких топлив из твердых топлив, таких как уголь, привлекают все возрастающее внимание. Способ получения жидких топлив из твердых топлив, хорошо известный квалифицированным специалистам в этой области технологии, представляет собой так называемый процесс синтеза Фишера-Тропша, в котором синтез-газ, включающий монооксид углерода и водород и получаемый из углеродистого материала, такого как уголь, в присутствии катализатора на основе железа, катализатора на основе кобальта или катализатора на основе железа и кобальта, при определенной температуре и определенном давлении каталитически преобразуется в метан и углеводороды, имеющие большее число атомов углерода, с одновременным образованием спиртов, других кислородсодержащих соединений, воды и тому подобных.
Вода в потоке реакционных продуктов синтеза Фишера-Тропша может быть без труда отделена от углеводородов как главных продуктов синтеза Фишера-Тропша, но вода, выделенная из потока реакционных продуктов синтеза Фишера-Тропша, будет содержать некоторое количество органических кислородсодержащих соединений, таких как спирты, альдегиды, кетоны, кислоты и тому подобные вследствие растворимости названных органических кислородсодержащих соединений в воде.
Поскольку количество воды, образующейся во время процесса синтеза Фишера-Тропша, относительно велико, непосредственный сброс воды является очевидно расточительным и не удовлетворяет нормативным документам о защите окружающей среды вследствие присутствия органических кислородсодержащих соединений, таких как спирты, альдегиды, кетоны, кислоты и тому подобные, которые могут вызывать коррозию и загрязнение. Патентная заявка CN 1696082А просто раскрывает способ отделения побочных продуктов синтеза Фишера-Тропша в водной фазе, в котором побочные продукты в водной фазе отделяются путем стандартной ректификации с образованием смеси легких кислородсодержащих соединений, таких как спирты и кетоны, содержащих незначительное количество воды и воду кислородсодержащих соединений, имеющих более высокие температуры кипения, с использованием в качестве топлива смеси, полученной с верха ректификационной колонны, причем вода из низа колонны вовлекается в рециркуляцию обратно в стадию получения синтез-газа для формирования суспензии с твердыми компонентами, такими как уголь. Способ, раскрытый в названной патентной заявке, не обеспечивает достаточного использования базисных органических материалов, содержащихся в побочных продуктах в водной фазе.
Поэтому все еще существует потребность в способе отделения побочных продуктов синтеза Фишера-Тропша в водной фазе, которым побочные продукты синтеза Фишера-Тропша в водной фазе могут быть утилизированы в достаточной степени, и могут быть разрешены проблемы, связанные с загрязнением окружающей среды.
Сущность изобретения
Задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, состоит в представлении способа отделения побочных продуктов синтеза Фишера-Тропша в водной фазе, включающего стадии
а) подачи побочных продуктов в водной фазе в стандартную ректификационную колонну (1) в ее средней части с выведением части потока I, имеющего температуру кипения в диапазоне от 50 до 120ºС, в качестве бокового погона, с получением легких компонентов, имеющих температуры кипения менее чем 50ºС, с верха колонны, и с получением тяжелых компонентов, имеющих температуры кипения выше, чем 120ºС, из низа колонны;
b) подачи потока I в колонну (2) отделения уксусной кислоты в ее средней части с получением потока II водного раствора, содержащего спирты и кетоны, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 100ºС, с верха колонны, и с получением потока III водного раствора уксусной кислоты из низа колонны; и
с) подачи потока II в колонну (3) отделения этанола в ее средней части, с получением потока IV смеси метанола и ацетона с верха колонны, и с получением потока V водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны.
Еще одна задача настоящего изобретения состоит в представлении способа отделения побочных продуктов синтеза Фишера-Тропша в водной фазе, включающего стадии
а) подачи побочных продуктов в водной фазе в стандартную ректификационную колонну (201) в ее средней части, с выведением части потока I, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, в качестве бокового погона, с получением легких компонентов, имеющих температуры кипения менее чем 50ºС, с верха колонны, и с получением тяжелых компонентов, имеющих температуры кипения выше, чем 120ºС, из низа колонны;
b) подачи потока I в одну сторону секционной колонны (202) в ее средней части, с удалением потока II смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята с верха колонны, с выведением потока III водного раствора уксусной кислоты из низа колонны, с выведением этанола в качестве бокового погона из верхней части противоположной стороны и с выведением потока IV водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части противоположной стороны.
Краткое описание чертежей
Фигура 1 представляет собой схематическое графическое представление технологического процесса отделения побочных продуктов синтеза Фишера-Тропша в водной фазе согласно варианту осуществления процесса первого аспекта изобретения.
Фигура 2 представляет собой схематическое графическое представление технологического процесса отделения побочных продуктов синтеза Фишера-Тропша в водной фазе согласно предпочтительному варианту осуществления процесса первого аспекта изобретения.
Фигура 3 представляет собой схематическое графическое представление технологического процесса отделения побочных продуктов синтеза Фишера-Тропша в водной фазе согласно варианту осуществления процесса второго аспекта изобретения.
Фигура 4 представляет собой схематическое графическое представление технологического процесса отделения побочных продуктов синтеза Фишера-Тропша в водной фазе согласно предпочтительному варианту осуществления процесса второго аспекта изобретения.
Подробное описание предпочтительных вариантов осуществления
В первом варианте настоящее изобретение представляет способ отделения побочных продуктов синтеза Фишера-Тропша в водной фазе (далее называемый как процесс первого аспекта изобретения), включающий стадии
а) подачи побочных продуктов в водной фазе в стандартную ректификационную колонну (1) в ее средней части с выведением части потока I, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, в качестве бокового погона, с получением легких компонентов, имеющих температуры кипения менее чем 50ºС, с верха колонны, и с получением тяжелых компонентов, имеющих температуры кипения выше, чем 120ºС, из низа колонны;
b) подачи потока I в колонну (2) отделения уксусной кислоты в ее средней части, с получением потока II водного раствора, содержащего спирты и кетоны, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 100ºС, с верха колонны, и с получением потока III водного раствора уксусной кислоты из низа колонны; и
с) подачи потока II в колонну (3) отделения этанола в ее средней части с получением потока IV смеси метанола и ацетона с верха колонны и с получением потока V водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны.
В этом процессе стандартная ректификационная колонна 1 может иметь число теоретических тарелок от 10 до 60, флегмовое число от 1 до 12, температуру верха колонны не менее чем 40ºС и температуру бокового погона от 80 до 90ºС; колонна 2 отделения уксусной кислоты может иметь число теоретических тарелок от 10 до 50, флегмовое число от 1 до 8 и температуру низа колонны от 104 до 108ºС; и колонна 3 отделения этанола может иметь число теоретических тарелок от 20 до 80, флегмовое число от 2 до 10 и температуру верха колонны от 60 до 64ºС.
В предпочтительном варианте исполнения процесс первого аспекта согласно изобретению дополнительно включает стадии
d) подачи потока III в колонну 4 экстракции уксусной кислоты в ее верхней части с получением потока VIII смеси уксусной кислоты/экстрагирующего реагента из верха колонны и с получением сточных вод из низа колонны, в котором экстрагирующий реагент представляет собой по меньшей мере один реагент, выбранный из группы, состоящей из органических фосфинов и органических аминов; и
е) подачи потока VIII в колонну 5 регенерации экстрагирующего реагента в ее средней части с удалением уксусной кислоты в качестве дистиллята с верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента из низа колонны.
Колонна 4 экстракции уксусной кислоты может иметь число теоретических тарелок от 10 до 40 и может работать при нормальной температуре. Экстрагирующий реагент, применимый в колонне 4 экстракции уксусной кислоты, предпочтительно представляет собой по меньшей мере один реагент, выбранный из группы, состоящей из три(С1-С6-алкил)фосфиноксидов, трифенилфосфиноксида, трет-бутиламина, н-бутиламина и трет-амиламина, и весовое отношение экстрагирующего реагента к потоку III может составлять от 1 до 6. Колонна 5 регенерации экстрагирующего реагента может иметь число теоретических тарелок от 10 до 50 и флегмовое число от 1 до 6. Колонна 5 регенерации экстрагирующего реагента может работать при атмосферном давлении или пониженном давлении, и предпочтительно при пониженном давлении, и температура верха колонны может быть отрегулирована на уровень вблизи температуры кипения уксусной кислоты при рабочем давлении, предпочтительно в диапазоне названной температуры кипения ±1,0ºС.
В предпочтительном варианте осуществления процесс первого аспекта согласно изобретению дополнительно включает стадии
f) подачи потока IV в колонну 6 экстрактивной ректификации в ее средней части и подачи полярного растворителя в колонну 6 экстрактивной ректификации выше ее средней части с выведением ацетона из верха колонны и потока VI смеси метанола/растворителя из низа колонны; и
g) подачи потока VI в колонну 7 регенерации растворителя в ее средней части с выведением метанола с верха колонны и получением регенерированного растворителя из низа колонны
Колонна 6 экстрактивной ректификации может иметь число теоретических тарелок от 20 до 50, флегмовое число от 2 до 9 и температуру верха колонны от 56 до 56,5ºС. В колонне 6 экстрактивной ректификации весовое отношение полярного растворителя к потоку IV может составлять от 2 до 10. Примеры полярных растворителей включают, но не ограничиваются таковыми, воду, этиленгликоль, N-формилморфолин, тетраметиленсульфон и моноэтаноламин. Колонна 7 регенерации растворителя может иметь число теоретических тарелок от 10 до 50, флегмовое число от 1 до 6 и температуру верха колонны от 64,5 до 64,7ºС.
В предпочтительном варианте осуществления процесс первого аспекта согласно изобретению дополнительно включает стадии
h) подачи потока V в колонну 8 удаления этанола в ее средней части с удалением этанола с верха колонны и получением потока VII водного раствора н-пропанола из низа колонны; и
i) подачи потока VII в колонну 9 азеотропной ректификации в ее средней части, и совместное подведение азеотропообразующего средства, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе на верху колонны, с орошением флегмой из масляной фазы, полученной в фазоразделителе, и с удалением н-пропанола из низа колонны, в котором азеотропообразующее средство представляет собой по меньшей мере одно средство, которое формирует с водой азеотропную смесь с пониженной температурой кипения.
Колонна 8 удаления этанола может иметь число теоретических тарелок от 10 до 60, флегмовое число от 1 до 8 и температуру верха колонны от 68 до 68,5ºС. Колонна 9 азеотропной ректификации может иметь число теоретических тарелок от 15 до 60, весовое отношение азеотропообразующего средства к потоку VII от 0,2 до 1 и температуру низа колонны от 96,8 до 97,5ºС. Примеры азеотропообразующих средств включают, но не ограничиваются таковыми, циклогексан, бензол, толуол, изопропилацетат и н-бутилацетат.
Поскольку побочные продукты в водной фазе синтеза Фишера-Тропша имеют сложный состав, процесс стандартной ректификации может быть использован сначала для удаления небольшого количества более легких компонентов и небольшого количества более тяжелых компонентов и для выведения основного количества средних компонентов в качестве бокового погона. Более чем 80 весовых процентов бокового погона может составлять вода. Чтобы снизить энергопотребление, основное количество воды удаляют в качестве тяжелого компонента из низа колонны отделения уксусной кислоты. Процесс экстракции может быть использован для отделения от воды уксусной кислоты в водном растворе уксусной кислоты, полученном из низа колонны отделения уксусной кислоты. Компоненты, полученные из верха колонны отделения уксусной кислоты, могут быть разделены в колонне 3 отделения этанола путем общепринятой ректификации на поток смеси ацетона/метанола и поток водного раствора этанола/н-пропанола. С помощью процесса первого аспекта изобретения возможно хорошее разделение побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша и достигается хороший технический эффект.
Конкретный вариант исполнения способа согласно первому варианту изобретения будет ниже подробно описан с привлечением Фигуры 1.
На Фигуре 1 кодовым номером 1 обозначена стандартная ректификационная колонна, 2 представляет колонну отделения уксусной кислоты, 3 представляет колонну отделения этанола, 4 представляет экстракционную колонну, 5 представляет колонну регенерации экстрагирующего реагента, 10 представляет поток побочных продуктов в водной фазе, 11 представляет поток легких компонентов, 12 представляет поток тяжелых компонентов, 13 представляет поток бокового погона, 14 представляет поток водного раствора, содержащего спирты и кетоны, 15 представляет поток водного раствора уксусной кислоты, 16 представляет поток экстрагирующего реагента, 17 представляет поток смеси метанола/ацетона, 18 представляет поток водного раствора этанола/н-пропанола, 19 представляет поток смеси уксусной кислоты/экстрагирующего реагента, 20 представляет поток уксусной кислоты, 21 представляет поток регенерированного экстрагирующего реагента, 22 представляет поток сточных вод.
Как показано на Фигуре 1, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе, подается в стандартную ректификационную колонну 1 в ее средней части, с получением потока 11 легких компонентов в качестве дистиллята из верха колонны, с получением потока 12 тяжелых компонентов из низа колонны и потока 13, выводимого в качестве бокового погона. Боковой погон 13 подается в колонну 2 отделения уксусной кислоты в ее средней части с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 15 водного раствора уксусной кислоты из низа колонны. Поток раствора 14, содержащий спирты и кетоны, подается в колонну 3 отделения этанола в ее средней части с получением потока 17 смеси ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Поток 15 водного раствора уксусной кислоты и поток 16 экстрагирующего реагента подаются в верхнюю часть и ко дну экстракционной колонны 4, соответственно, с получением потока 19 смеси уксусной кислоты и экстрагирующего реагента из верха колонны и потока 22 сточных вод, выводимого из низа колонны.
Фигура 2 изображает еще один конкретный вариант исполнения процесса первого варианта изобретения. На Фигуре 2 кодовым номером 1 обозначена стандартная ректификационная колонна, 2 представляет колонну отделения уксусной кислоты, 3 представляет колонну отделения этанола, 4 представляет экстракционную колонну, 5 представляет колонну регенерации экстрагирующего реагента, 6 представляет колонну экстрактивной ректификации, 7 представляет колонну регенерации растворителя, 8 представляет колонну удаления этанола, 9 представляет колонну азеотропной ректификации, 10 представляет поток, состоящий из побочных продуктов в водной фазе, 11 представляет поток легких компонентов, 12 представляет поток тяжелых компонентов, 13 представляет поток бокового погона, 14 представляет поток водного раствора, содержащего спирты и кетоны, 15 представляет поток водного раствора уксусной кислоты, 16 представляет поток экстрагирующего реагента, 17 представляет поток смеси метанола/ацетона, 18 представляет поток водного раствора этанола и н-пропанола, 19 представляет поток смеси уксусной кислоты/экстрагирующего реагента, 20 представляет поток уксусной кислоты, 21 представляет поток регенерированного экстрагирующего реагента, 22 представляет поток сточных вод, 23 представляет поток растворителя, 24 представляет поток ацетона, 25 представляет поток смеси метанола/растворителя, 26 представляет поток этанола (95 весовых процентов), 27 представляет поток водного раствора н-пропанола, 28 представляет поток метанола, 29 представляет поток регенерированного растворителя, 30 представляет азеотропный водный поток, и 31 представляет поток н-пропанола.
Как показано на Фигуре 2, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе, подается в стандартную ректификационную колонну 1 с получением потока 11 легких компонентов в качестве дистиллята из верха колонны, с получением потока 12 тяжелых компонентов из низа колонны и потока 13, получаемого в качестве бокового погона. Поток 13 бокового погона подается в колонну 2 отделения уксусной кислоты с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны, и с получением потока 15 водного раствора уксусной кислоты из низа колонны. Поток 14 подается в колонну 3 отделения этанола с получением потока 17 смеси ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора н-пропанола из низа колонны. Поток 15 водного раствора уксусной кислоты и поток 16 экстрагирующего реагента подаются в экстракционную колонну 4 на ее верх и дно, соответственно, с получением потока 19 смеси уксусной кислоты/экстрагирующего реагента из верха колонны и с получением потока 22 сточных вод из низа колонны. Поток 17 смеси метанола/ацетона и поток 23 растворителя подаются в колонну 6 экстрактивной ректификации в ее средней части и середине верхней части, соответственно, с получением потока 24 ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 25 смеси метанола/растворителя из низа колонны. Поток 18 водного раствора этанола и н-пропанола подается в колонну 8 удаления этанола с получением потока 26 этанола (95 весовых процентов) в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 27 водного раствора н-пропанола из низа колонны. Поток 19 смеси уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подается в колонну 5 регенерации экстрагирующего реагента с получением потока 20 уксусной кислоты в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 21 регенерированного экстрагирующего реагента из низа колонны. Поток 25 смеси метанола/растворителя подается в колонну 7 регенерации растворителя с получением потока 28 метанола в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 29 регенерированного растворителя из низа колонны. Поток 27 водного раствора н-пропанола подается в колонну 9 азеотропной ректификации с выведением азеотропной воды 30 из верха колонны и с получением потока 31 н-пропанола из низа колонны.
Согласно второму варианту настоящее изобретение представляет способ отделения побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (далее называемый как процесс второго аспекта изобретения), включающий стадии
а) подачи побочных продуктов в водной фазе в стандартную ректификационную колонну 201 в ее средней части с выведением части потока I, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, в качестве бокового погона с получением легких компонентов, имеющих температуры кипения менее чем 50ºС, с верха колонны и с получением тяжелых компонентов, имеющих температуры кипения выше, чем 120ºС, из низа колонны;
b) подачи потока I в одну сторону секционной колонны 202 в ее средней части с удалением потока II смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята с верха колонны с выведением потока III водного раствора уксусной кислоты из низа колонны, с выведением этанола в качестве бокового погона из верхней части противоположной стороны и с выведением потока IV водного раствора н-пропанола как бокового погона из нижней части противоположной стороны.
Стандартная ректификационная колонна 201 может иметь число теоретических тарелок от 10 до 60, флегмовое число от 1 до 12, температуру верха колонны не менее чем 40ºС. Секционная колонна 202 может иметь число теоретических тарелок от 50 до 200, в которой на верхнюю секцию могут приходиться от 1/6 до 1/3 числа теоретических тарелок, на нижнюю секцию могут приходиться от 1/6 до 1/3 числа теоретических тарелок. Жидкая фаза левой стороны в верхней секции может иметь коэффициент распределения от 0,3 до 0,7, и газовая фаза левой стороны в нижней секции может иметь коэффициент распределения от 0,3 до 0,7. Секционная колонна 202 может иметь флегмовое число от 5 до 30, температуру верха колонны от 60 до 64ºС, температуру верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуру нижнего бокового погона от 87 до 93ºС.
В предпочтительном варианте осуществления процесс второго аспекта согласно изобретению дополнительно включает стадии
c) подачи потока IV в колонну 203 азеотропной ректификации в ее средней части и совместное подведение к таковой азеотропообразующего средства с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола из низа колонны, в котором азеотропообразующее средство представляет собой по меньшей мере одно средство, которое формирует с водой азеотропную смесь с более низкой температурой кипения.
Колонна 203 азеотропной ректификации может иметь число теоретических тарелок от 15 до 60, весовое отношение азеотропообразующего средства к потоку IV от 0,2 до 1 и температуру низа колонны от 96,8 до 97,5ºС. Азеотропообразующее средство предпочтительно представляет собой одно вещество из циклогексана, бензола, толуола, изопропилацетата и н-бутилацетата.
В предпочтительном варианте осуществления способ согласно второму варианту изобретения дополнительно включает стадии
d) подачи потока III на верх колонны 204 экстракции уксусной кислоты и экстрагирующего реагента ко дну колонны с выведением потока V смеси уксусной кислоты и экстрагирующего реагента из верха колонны и с выведением сточных вод из низа колонны, в котором экстрагирующий реагент представляет собой по меньшей мере один реагент, выбранный из группы, состоящей из органических фосфинов и органических аминов; и
е) подачи потока V в колонну 205 регенерации экстрагирующего реагента в ее средней части с выведением уксусной кислоты в качестве дистиллята с верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента из низа колонны.
Колонна 204 экстракции уксусной кислоты может иметь число теоретических тарелок от 10 до 40 и весовое отношение экстрагирующего реагента к потоку III от 1 до 6 и может работать при нормальной температуре. Колонна 205 регенерации экстрагирующего реагента может иметь число теоретических тарелок от 10 до 50 и флегмовое число от 1 до 6. Колонна 205 регенерации экстрагирующего реагента может работать при атмосферном давлении или пониженном давлении, и предпочтительно при пониженном давлении. Применимый экстрагирующий реагент предпочтительно представляет собой по меньшей мере один реагент, выбранный из группы, состоящей из три(С1-С6-алкил)фосфиноксидов, трифенилфосфиноксида, трет-бутиламина, н-бутиламина и трет-амиламина.
В предпочтительном варианте осуществления способ согласно второму варианту изобретения дополнительно включает стадии
f) подачи потока II в колонну 206 экстрактивной ректификации в ее средней части и полярного растворителя в ее верхнюю секцию с выведением ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и потока VI смеси метанола и растворителя из низа колонны; и
g) подачи потока VI в колонну 207 регенерации растворителя в ее средней части с выведением метанола в качестве дистиллята из верха колонны и получением регенерированного растворителя из низа колонны.
Колонна 206 экстрактивной ректификации может иметь число теоретических тарелок от 20 до 50, весовое отношение полярного растворителя к потоку VI от 2 до 10, флегмовое число от 2 до 9 и температуру верха колонны от 56 до 56,5ºС. Полярный растворитель предпочтительно представляет собой по меньшей мере один растворитель из воды, этиленгликоля, N-формилморфолина, тетраметиленсульфона и моноэтаноламина. Колонна 207 регенерации растворителя может иметь число теоретических тарелок от 10 до 50, флегмовое число от 1 до 6 и температуру верха колонны от 64,5 до 64,7ºС.
Поскольку побочные продукты в водной фазе синтеза Фишера-Тропша имеют сложный состав, способ стандартной ректификации может быть использован сначала для удаления небольшого количества более легких компонентов и небольшого количества более тяжелых компонентов и для выведения основного количества средних компонентов в качестве потока бокового погона. Более чем 80 весовых процентов потока бокового погона может составлять вода. Чтобы снизить энергопотребление, основное количество воды удаляют в качестве тяжелого компонента из низа секционной колонны, смесь ацетона/метанола получается из верха колонны, этанол выводится в качестве верхнего бокового погона, и водный раствор н-пропанола выводится в качестве нижнего бокового погона. Процесс экстракции может быть использован для отделения от воды уксусной кислоты в водном растворе уксусной кислоты, полученном из низа секционной колонны. Водный раствор н-пропанола отделяется с помощью процесса азеотропного фракционирования. С помощью процесса второго аспекта изобретения возможно хорошее разделение побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша и достигается хороший технический эффект.
Конкретный вариант исполнения способа согласно второму варианту изобретения будет ниже подробно описан с привлечением Фигуры 3.
На Фигуре 3 кодовым номером 201 обозначена стандартная ректификационная колонна, 202 представляет секционную колонну, 203 представляет колонну азеотропной ректификации, 204 представляет колонну экстракции уксусной кислоты, 205 представляет колонну регенерации экстрагирующего реагента, 208 представляет поток, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша, 209 представляет поток легких компонентов, 210 представляет поток тяжелых компонентов, 211 представляет поток бокового погона, 212 представляет поток смеси метанола/ацетона, 213 представляет поток этанола, 214 представляет поток водного раствора н-пропанола, 215 представляет поток водного раствора уксусной кислоты, 216 представляет поток экстрагирующего реагента, 217 представляет поток азеотропной воды, 218 представляет поток н-пропанола, 219 представляет поток смеси уксусной кислоты/экстрагирующего реагента, 220 представляет поток сточных вод, 221 представляет поток уксусной кислоты и 222 представляет поток регенерированного экстрагирующего реагента.
Как показано на Фигуре 3, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе, подается в стандартную ректификационную колонну 201 в ее средней части с получением потока 209 легких компонентов в качестве дистиллята из верха колонны, с получением потока 210 тяжелых компонентов из низа колонны и потока 211, получаемого в качестве бокового погона. Боковой погон 211 подается в секционную колонну 202 в ее среднюю часть ее левой стороны, с получением потока 212 смеси ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с получением потока 215 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны, с получением потока 213 этанола в качестве бокового погона из верхней части правой стороны и с получением потока 214 н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части правой стороны. Поток 214 водного раствора н-пропанола подается в колонну 203 азеотропной ректификации в ее средней части с выведением потока 217 азеотропной воды в качестве водной фазы верха колонны и с получением потока 218 н-пропанола из низа колонны. Поток 215 водного раствора уксусной кислоты и поток 216 экстрагирующего реагента подаются в колонну 204 экстракции уксусной кислоты в ее верхней и нижней части, соответственно, с получением потока 219 смеси уксусной кислоты/экстрагирующего реагента из верха колонны и потока 220 сточных вод, выводимого из низа колонны. Поток 219 смеси уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подается в колонну 205 регенерации экстрагирующего реагента в ее средней части с получением потока 221 уксусной кислоты в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 222 регенерированного экстрагирующего реагента из низа колонны.
На Фигуре 4 кодовым номером 201 обозначена стандартная ректификационная колонна, 202 представляет секционную колонну, 203 представляет колонну азеотропной ректификации, 204 представляет колонну экстракции уксусной кислоты, 205 представляет колонну регенерации экстрагирующего реагента, 206 представляет колонну экстрактивной ректификации, 207 представляет колонну регенерации растворителя, 208 представляет поток, состоящий из побочных продуктов в водной фазе, 209 представляет поток легких компонентов, 210 представляет поток тяжелых компонентов, 211 представляет поток бокового погона, 212 представляет поток смеси метанола/ацетона, 213 представляет поток этанола, 214 представляет поток водного раствора н-пропанола, 215 представляет поток водного раствора уксусной кислоты, 216 представляет поток экстрагирующего реагента, 217 представляет поток азеотропной воды, 218 представляет поток н-пропанола, 219 представляет поток смеси уксусной кислоты/экстрагирующего реагента, 220 представляет поток сточных вод, 221 представляет поток уксусной кислоты, 222 представляет поток регенерированного экстрагирующего реагента, 223 представляет поток растворителя, 224 представляет поток ацетона, 225 представляет поток смеси метанола/растворителя, 226 представляет поток метанола и 227 представляет поток регенерированного растворителя.
Как показано на Фигуре 4, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе, подается в стандартную ректификационную колонну 201 в ее средней части, с получением потока 209 легких компонентов в качестве дистиллята из верха колонны, с получением потока 210 тяжелых компонентов из низа колонны и потока 211, выводимого в качестве бокового погона. Поток 211 бокового погона подается в секционную колонну 202 в ее среднюю часть ее левой стороны с получением потока 212 смеси ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с получением потока 215 водного раствора уксусной кислоты из низа колонны, с получением потока 213 этанола в качестве бокового погона из верхней части правой стороны колонны и с получением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части правой стороны. Поток 223 растворителя и поток 212 смеси ацетона/метанола подаются в колонну 206 экстрактивной ректификации в ее верхнюю часть и среднюю часть, соответственно, с получением потока 224 ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 225 смеси метанола/растворителя из низа колонны. Поток 214 водного раствора н-пропанола подается в колонну 203 азеотропной ректификации в ее средней части, с выведением потока 217 азеотропной воды в качестве водной фазы верха колонны и с получением потока 218 н-пропанола из низа колонны. Поток 215 водного раствора уксусной кислоты и поток 216 экстрагирующего реагента подаются в колонну 204 экстракции уксусной кислоты в ее верхней и нижней части, соответственно, с получением потока 219 смеси уксусной кислоты/экстрагирующего реагента из верха колонны и потока 220 сточных вод, выводимого из низа колонны. Поток 225 смеси метанола/растворителя подается в колонну 207 регенерации растворителя в ее средней части, с получением потока 226 метанола в качестве дистиллята из верха колонны и потока 227 регенерированного растворителя, получаемого из низа колонны. Поток 219 смеси уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подается в колонну 205 регенерации экстрагирующего реагента в ее средней части с получением потока 221 уксусной кислоты в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 222 регенерированного экстрагирующего реагента из низа колонны.
Примеры
Нижеследующие примеры приведены для дополнительной иллюстрации изобретения, но никоим образом не ограничивают изобретение.
Пример 1
Как показано на Фигуре 1, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 7-й теоретической тарелки, с работой колонны 1 при флегмовом числе 12 и температуре верха колонны 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 8-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 8-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 8 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС, с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны, и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 9-й теоретической тарелки. Колонна 3 отделения этанола работала при значении флегмового числа 10 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Поток 15 из низа колонны отделения уксусной кислоты и экстрагирующий реагент 16 подавали в колонну 4 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 10, в ее верх и ко дну, соответственно. Экстрагирующий реагент представлял собой трет-бутиламин, и весовое отношение экстрагирующего реагента к потоку 15 составляло 5. Колонна 4 экстракции уксусной кислоты работала при температуре 35ºС, смесь 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента была получена с верха колонны экстракции уксусной кислоты и сточные воды 22 были получены из низа колонны. Смесь 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 5 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 10, на уровне 4-й теоретической тарелки. Колонна 5 регенерации экстрагирующего реагента работала при значении флегмового числа 6 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 20 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 21 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 1.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 2
Как показано на Фигуре 1, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки. Колонна 1 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 40-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 30-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 8 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС, с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны, и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Водный поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 80, на уровне 50-й теоретической тарелки. Колонна 3 отделения этанола работала при значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Поток 15 из низа колонны отделения уксусной кислоты и экстрагирующий реагент 16 подавали в колонну 4 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 40, на ее верх и ко дну, соответственно. Экстрагирующий реагент представлял собой н-бутиламин, и весовое отношение экстрагирующего реагента к потоку 15 составляло 1. Колонна экстракции уксусной кислоты работала при температуре 35ºС, смесь 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента была получена с верха колонны экстракции уксусной кислоты, и сточные воды 22 были получены из низа колонны. Смесь 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 5 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки. Колонна 5 регенерации экстрагирующего реагента работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 20 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 21 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 2.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 3
Как показано на Фигуре 1, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 17-й теоретической тарелки. Колонна 1 работала при значении флегмового числа 3 и температуре верха колонны 1 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 20-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 17-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 4 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 40, на уровне 25-й теоретической тарелки. Колонна 3 работала при значении флегмового числа 4 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Поток 15 из низа колонны отделения уксусной кислоты и экстрагирующий реагент 16 подавали в колонну 4 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 20, на ее верх и ко дну, соответственно. Экстрагирующий реагент представлял собой триметилфосфиноксид, и весовое отношение экстрагирующего реагента к потоку 15 составляло 2. Колонна 4 работала при температуре 35ºС, смесь 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента была получена с верха колонны и сточные воды 22 были получены из низа колонны. Смесь 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 5 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 25, на уровне 10-й теоретической тарелки. Колонна 5 работала при значении флегмового числа 3 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 20 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 21 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 3.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 4
Следовали процедуре, как описано в Примере 3, за исключением того, что в качестве экстрагирующего реагента в колонне 4 экстракции уксусной кислоты использовали трифенилфосфиноксид. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 4.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 5
Следовали процедуре, как описано в Примере 3, за исключением того, что побочные продукты в водной фазе синтеза Фишера-Тропша имели состав: 7 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 84 весовых процента компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 9 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 5.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 6
Как показано на Фигуре 2, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 7-й теоретической тарелки. Колонна 1 работала при значении флегмового числа 12 и температуре верха колонны 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 8-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 8-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 8 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС, с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны, и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 9-й теоретической тарелки. Колонна 3 работала при значении флегмового числа 10 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Поток 17 смеси метанола/ацетона подавали в колонну 6 экстрактивной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 12-й теоретической тарелки, и совместно подводили воду 23 в качестве растворителя на уровне 5-й теоретической тарелки. Колонна 6 работала при весовом отношении растворителя к потоку 17, равном 10, значении флегмового числа 9 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС, с получением ацетона 24 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением смеси 25 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 25 метанола/растворителя подавали в колонну 7 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 10, на уровне 5-й теоретической тарелки. Колонна 7 работала при значении флегмового числа 6 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 28 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 29 из низа колонны. Поток 18 из колонны отделения этанола подавали в колонну 8 удаления этанола, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 10-й теоретической тарелки, и колонна 8 работала при значении флегмового числа 8 и температуре верха колонны от 68 до 68,5ºС, с получением этанола 26 в качестве дистиллята из верха колонны и водного раствора н-пропанола 27 из низа колонны. Водный раствор н-пропанола 27 подавали в колонну 9 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 12-й теоретической тарелки, и совместно подводили циклогексан в качестве азеотропообразующего средства. В колонне 9 весовое отношение азеотропообразующего средства к водному раствору н-пропанола 27 составляло 0,9, и температура низа колонны была от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 30, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 31 из низа колонны. Поток 15 из колонны 2 отделения уксусной кислоты подавали в колонну 4 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 10, и совместно подводили трет-бутиламин в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 4 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к потоку 15, равном 5, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 22 из низа колонны. Смесь 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 5 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 10, на уровне 4-й теоретической тарелки, и колонна 5 работала при значении флегмового числа 6 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 20 в качестве дистиллята из верха колонны, и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 21 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 6.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 7
Как показано на Фигуре 2, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки. Колонна 1 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 40-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 30-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 8 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС, с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны, и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 80, на уровне 50-й теоретической тарелки. Колонна 3 работала при значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Поток 17 смеси метанола/ацетона подавали в колонну 6 экстрактивной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки, и совместно подводили моноэтаноламин 23 в качестве растворителя на уровне 3-й теоретической тарелки. Колонна 6 работала при весовом отношении растворителя к потоку 17, равном 2, значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС, с получением ацетона 24 в качестве дистиллята из верха колонны и смеси 25 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 25 метанола/растворителя подавали в колонну 7 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки. Колонна 7 работала при значении флегмового числа 1,5 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 28 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 29 из низа колонны. Поток 18 водного раствора этанола и н-пропанола из колонны 3 отделения этанола подавали в колонну 8 удаления этанола, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 40-й теоретической тарелки. Колонна 8 работала при значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 68 до 68,5ºС, с получением этанола 26 в качестве дистиллята из верха колонны и водного раствора н-пропанола 27 из низа колонны. Водный раствор н-пропанола 27 подавали в колонну 9 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки, и совместно подводили н-бутилацетат в качестве азеотропообразующего средства. В колонне 9 весовое отношение азеотропообразующего средства к водному раствору н-пропанола 27 составляло 0,2, и температура низа колонны была от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 30, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 31 из низа колонны. Поток 15 водного раствора уксусной кислоты из колонны 2 отделения уксусной кислоты подавали в колонну 4 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 40, и совместно подводили н-бутиламин в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 4 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к потоку 15, равном 1, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 22 из низа колонны. Смесь 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 5 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки, и колонна 5 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 20 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 21 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 7.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 8
Как показано на Фигуре 2, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 17-й теоретической тарелки. Колонна 1 работала при значении флегмового числа 3 и температуре верха колонны 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 20-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 17-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 4 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС, с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны, и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 40, на уровне 25-й теоретической тарелки. Колонна 3 работала при значении флегмового числа 4 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Поток 17 смеси метанола/ацетона подавали в колонну 6 экстрактивной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 17-й теоретической тарелки, и совместно подводили этиленгликоль 23 в качестве растворителя на уровне 3-й теоретической тарелки. Колонна 6 работала при весовом отношении растворителя к потоку 17, равном 4, значении флегмового числа 4 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС, с получением ацетона 24 в качестве дистиллята из верха колонны и смеси 25 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 25 метанола/растворителя подавали в колонну 7 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 25, на уровне 10-й теоретической тарелки. Колонна 7 работала при значении флегмового числа 3 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 28 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 29 из низа колонны. Поток 18 водного раствора этанола и н-пропанола из колонны отделения этанола подавали в колонну 8 удаления этанола, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 20-й теоретической тарелки. Колонна 8 работала при значении флегмового числа 4 и температуре верха колонны от 68 до 68,5ºС, с получением этанола 26 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением водного раствора н-пропанола 27 из низа колонны. Водный раствор н-пропанола 27 подавали в колонну 9 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 17-й теоретической тарелки, и совместно подводили изопропилацетат в качестве азеотропообразующего средства. В колонне 9 весовое отношение азеотропообразующего средства к водному раствору н-пропанола 27 составляло 0,5, и температура низа колонны была от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 30, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 31 из низа колонны. Поток 15 водного раствора уксусной кислоты из колонны 2 отделения уксусной кислоты подавали в колонну 4 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 20, и совместно подводили триметилфосфиноксид в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 4 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к потоку 15, равном 2, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 22 из низа колонны. Смесь 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 5 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 25, на уровне 10-й теоретической тарелки, и колонна 5 работала при значении флегмового числа 3 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС с получением уксусной кислоты 20 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 21 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 8.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков
индивидуальных колонн
Пример 9
Следовали процедуре, как описано в Примере 8, за исключением того, что в качестве экстрагирующего реагента в колонне 4 экстракции уксусной кислоты использовали трифенилфосфиноксид. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 9.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 10
Следовали процедуре, как описано в Примере 8, за исключением того, что побочные продукты в водной фазе синтеза Фишера-Тропша имели состав: 7 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 84 весовых процента компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 9 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 10.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 11
Как показано на Фигуре 3, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 7-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 12 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 8-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 50, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 10, на нижнюю секцию также приходилось число теоретических тарелок 10, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,7, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,68. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 30, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. Поток 214 водного раствора н-пропанола подавали в колонну 203 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 12-й теоретической тарелки, и совместно подводили циклогексан в качестве азеотропообразующего средства. Колонна 203 работала при весовом отношении азеотропообразующего средства к потоку 214, равном 0,9, и температуре низа колонны от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 217, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 218 из низа колонны. Поток 215 водного раствора уксусной кислоты из секционной колонны 202 подавали в колонну 204 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 10, и совместно подводили трет-бутиламин в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 204 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к водному раствору уксусной кислоты 215, равном 5, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 220 из низа колонны. Смесь 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 205 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 10, на уровне 4-й теоретической тарелки. Колонна 205 работала при значении флегмового числа 6 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 221 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 222 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 11.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 12
Как показано на Фигуре 3, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 40-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 200, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 40, на нижнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 60, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,31, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,3. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 30, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона и метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. Поток 214 водного раствора н-пропанола подавали в колонну 203 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки, и совместно подводили н-бутилацетат в качестве азеотропообразующего средства. Колонна 203 работала при весовом отношении азеотропообразующего средства к потоку 214, равном 0,2, и температуре низа колонны от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 217, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 218 из низа колонны. Поток 215 водного раствора уксусной кислоты из секционной колонны 202 подавали в колонну 204 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 40, и совместно подводили трет-бутиламин в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 204 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к водному раствору уксусной кислоты 215, равном 1, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 220 с низа колонны. Смесь 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 205 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки. Колонна 205 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 221 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 222 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 12.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 13
Как показано на Фигуре 3, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 17-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 3 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 20-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 120, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 20, на нижнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 30, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,52, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,5. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 12, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. Поток 214 водного раствора н-пропанола подавали в колонну 203 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 17-й теоретической тарелки, и совместно подводили изопропилацетат в качестве азеотропообразующего средства. Колонна 203 работала при весовом отношении азеотропообразующего средства к потоку 214, равном 0,5, и температуре низа колонны от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 217, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 218 из низа колонны. Водный раствор уксусной кислоты 215 из секционной колонны 202 подавали в колонну 204 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 20, и совместно подводили триметилфосфиноксид в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 204 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к водному раствору уксусной кислоты 215, равном 2, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 220 с низа колонны. Смесь 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 205 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 25, на уровне 10-й теоретической тарелки. Колонна 205 работала при значении флегмового числа 3 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 221 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 222 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 13.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 14
Следовали процедуре, как описано в Примере 13, за исключением того, что побочные продукты в водной фазе синтеза Фишера-Тропша имели состав: 7 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 84 весовых процента компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 9 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 14.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 15
Как показано на Фигуре 4, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 7-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 12 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 8-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 50, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 10, на нижнюю секцию также приходилось число теоретических тарелок 10, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,7, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,68. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 30, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. Смесь 212 ацетона/метанола и воду 223 в качестве растворителя подавали в колонну экстрактивной ректификации 206, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 12-й и 5-й теоретической тарелки, соответственно. Колонна 206 работала при весовом отношении растворителя к смеси 212 ацетона/метанола, равном 10, значении флегмового числа 9 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС с получением ацетона 224 в качестве дистиллята из верха колонны и смеси 225 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 225 метанола/растворителя подавали в колонну 207 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 10, на уровне 5-й теоретической тарелки. Колонна 207 работала при значении флегмового числа 6 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 226 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 227 из низа колонны. Водный раствор н-пропанола 214 из секционной колонны 202 подавали в колонну 203 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 12-й теоретической тарелки, и совместно подводили циклогексан в качестве азеотропообразующего средства. Колонна 203 работала при весовом отношении азеотропообразующего средства к потоку 214, равном 0,9, и температуре низа колонны от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 217, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 218 из низа колонны. Водный раствор уксусной кислоты 215 из секционной колонны 202 подавали в колонну 204 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 10, и совместно подводили трет-бутиламин в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 204 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к водному раствору уксусной кислоты 215, равном 5, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 220 из низа колонны. Смесь 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 205 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 10, на уровне 4-й теоретической тарелки. Колонна 205 работала при значении флегмового числа 6 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 221 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 222 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 15.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 16
Как показано на Фигуре 4, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 40-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 200, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 40, на нижнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 60, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,31, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,3. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 30, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны, и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. Смесь 212 ацетона/метанола и моноэтаноламин 223 в качестве растворителя подавали в колонну экстрактивной ректификации 206, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й и 3-й теоретической тарелки, соответственно. Колонна 206 работала при весовом отношении растворителя к смеси 212 ацетона/метанола, равном 2, значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС, с получением ацетона 224 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением смеси 225 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 225 метанола/растворителя подавали в колонну 207 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки. Колонна 207 работала при значении флегмового числа 1,5 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 226 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 227 из низа колонны. Водный раствор н-пропанола 214 из секционной колонны 202 подавали в колонну 203 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки, и совместно подводили н-бутилацетат в качестве азеотропообразующего средства. Колонна 203 работала при весовом отношении азеотропообразующего средства к потоку 214, равном 0,2, и температуре низа колонны от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 217, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 218 из низа колонны. Водный раствор уксусной кислоты 215 из секционной колонны 202 подавали в колонну 204 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 40, и совместно подводили трет-бутиламин в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 204 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к водному раствору уксусной кислоты 215, равном 1, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 220 из низа колонны. Смесь 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 205 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки. Колонна 205 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 221 в качестве дистиллята из верха колонны, и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 222 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 16.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 17
Как показано на Фигуре 4, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 17-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 3 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 20-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 120, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 20, на нижнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 30, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,52, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,5. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 12, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. Смесь 212 ацетона и метанола и этиленгликоль 223 в качестве растворителя подавали в колонну экстрактивной ректификации 206, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 17-й и 3-й теоретической тарелки, соответственно. Колонна 206 работала при весовом отношении растворителя к смеси 212 ацетона/метанола, равном 4, значении флегмового числа 4 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС, с получением ацетона 224 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением смеси 225 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 225 метанола/растворителя подавали в колонну 207 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 25, на уровне 10-й теоретической тарелки. Колонна 207 работала при значении флегмового числа 3 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 226 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 227 из низа колонны. Водный раствор н-пропанола 214 из секционной колонны 202 подавали в колонну 203 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 30, на уровне 17-й теоретической тарелки, и совместно подводили изопропилацетат в качестве азеотропообразующего средства. Колонна 203 работала при весовом отношении азеотропообразующего средства к потоку 214, равном 0,5, и температуре низа колонны от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 217, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 218 из низа колонны. Водный раствор уксусной кислоты 215 из секционной колонны 202 подавали в колонну 204 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 20, и совместно подводили триметилфосфиноксид в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 204 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к водному раствору уксусной кислоты 215, равном 2, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 220 с низа колонны. Смесь 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 205 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 25, на уровне 10-й теоретической тарелки. Колонна 205 работала при значении флегмового числа 3 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 221 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 222 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 17.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 18
Следовали процедуре, как описано в Примере 17, за исключением того, что побочные продукты в водной фазе синтеза Фишера-Тропша имели состав: 7 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 84 весовых процента компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 9 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 18.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 19
Как показано в части Фигуры 1, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки, с работой колонны 1 при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 40-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 30-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 8 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС, с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны, и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 80, на уровне 50-й теоретической тарелки. Колонна 3 отделения этанола работала при значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 19.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 20
Как показано в части Фигуры 3, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 7-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 12 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 8-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 50, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 10, на нижнюю секцию также приходилось число теоретических тарелок 10, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,7, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,68. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 30, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 20.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 21
Как показано в части Фигуры 3, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 40-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 200, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 40, на нижнюю секцию также приходилось число теоретических тарелок 60, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,31, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,3. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 30, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. Поток 214 водного раствора н-пропанола подавали в колонну 203 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки, и совместно подводили н-бутилацетат в качестве азеотропообразующего средства. Колонна 203 работала при весовом отношении азеотропообразующего средства к потоку 214, равном 0,2, и температуре низа колонны от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 217, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 218 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 21.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 22
Как показано в части Фигуры 4, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 7-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 12 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 8-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 50, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 10, на нижнюю секцию также приходилось число теоретических тарелок 10, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,7, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,68. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 30, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. Водный раствор уксусной кислоты 215 подавали в колонну 204 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 10, и совместно подводили трет-бутиламин в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 204 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к водному раствору уксусной кислоты 215, равном 5, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 220 из низа колонны. Смесь 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 205 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 10, на уровне 4-й теоретической тарелки. Колонна 205 работала при значении флегмового числа 6 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 221 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 222 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 22.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 23
Как показано в части Фигуры 4, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 40-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 200, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 40, на нижнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 60, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,31, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,3. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 30, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. Смесь 212 ацетона/метанола и моноэтаноламин 223 в качестве растворителя подавали в колонну 206 экстрактивной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й и 3-й теоретической тарелки, соответственно. Колонна 206 работала при весовом отношении растворителя к смеси 212 ацетона/метанола, равном 2, значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС, с получением ацетона 224 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением смеси 225 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 225 метанола/растворителя подавали в колонну 207 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки. Колонна 207 работала при значении флегмового числа 1,5 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 226 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 227 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 23.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 24
Как показано в части Фигуры 4, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 7-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 12 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 8-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 50, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 10, на нижнюю секцию также приходилось число теоретических тарелок 10, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,7, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,68. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 30, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. Смесь 212 ацетона/метанола и воду 223 в качестве растворителя подавали в колонну экстрактивной ректификации 206, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 12-й и 5-й теоретической тарелки, соответственно. Колонна 206 работала при весовом отношении растворителя к смеси 212 ацетона/метанола, равном 10, значении флегмового числа 9 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС, с получением ацетона 224 в качестве дистиллята из верха колонны и смеси 225 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 225 метанола/растворителя подавали в колонну 207 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 10, на уровне 5-й теоретической тарелки. Колонна 207 работала при значении флегмового числа 6 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 226 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 227 из низа колонны. Водный раствор н-пропанола 214 из секционной колонны 202 подавали в колонну 203 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 12-й теоретической тарелки, и совместно подводили циклогексан в качестве азеотропообразующего средства. Колонна 203 работала при весовом отношении азеотропообразующего средства к потоку 214, равном 0,9, и температуре низа колонны от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 217, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 218 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 24.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 25
Как показано в части Фигуры 4, поток 208, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 201, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки. Колонна 201 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны 40ºС, с выведением бокового погона 211, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, с уровня 40-й теоретической тарелки. Боковой погон 211 подавали в секционную колонну 202, имеющую число теоретических тарелок 200, в которой на верхнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 40, на нижнюю секцию приходилось число теоретических тарелок 60, жидкая фаза левой стороны в верхней секции имела коэффициент распределения 0,31, и газовая фаза левой стороны в нижней секции имела коэффициент распределения 0,3. Секционная колонна 202 работала при значении флегмового числа 30, температуре верха колонны от 60 до 64ºС, температуре верхнего бокового погона от 68 до 68,5ºС и температуре нижнего бокового погона от 87 до 93ºС, с выведением смеси 212 ацетона/метанола в качестве дистиллята из верха колонны, с выведением этанола 213 в качестве бокового погона из верхней части секционной колонны, с выведением потока 214 водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части секционной колонны и с получением водного раствора уксусной кислоты 215 из низа колонны. Смесь 212 ацетона/метанола и моноэтаноламин 223 в качестве растворителя подавали в колонну 206 экстрактивной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й и 3-й теоретической тарелки, соответственно. Колонна 206 работала при весовом отношении растворителя к смеси 212 ацетона/метанола, равном 2, значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС, с получением ацетона 224 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением смеси 225 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 225 метанола/растворителя подавали в колонну 207 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки. Колонна 207 работала при значении флегмового числа 1,5 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 226 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 227 из низа колонны. Водный раствор уксусной кислоты 215 из секционной колонны 202 подавали в колонну 204 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 40, и совместно подводили трет-бутиламин в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 204 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к водному раствору уксусной кислоты 215, равном 1, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 220 из низа колонны. Смесь 219 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 205 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки. Колонна 205 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 221 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 222 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 25.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 26
Как показано в части Фигуры 2, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 7-й теоретической тарелки. Колонна 1 работала при значении флегмового числа 12 и температуре верха колонны 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 8-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 8-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 8 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС, с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 9-й теоретической тарелки. Колонна 3 работала при значении флегмового числа 10 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Поток 17 смеси метанола/ацетона подавали в колонну 6 экстрактивной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 12-й теоретической тарелки, и совместно подводили воду 23 в качестве растворителя на уровне 5-й теоретической тарелки. Колонна 6 работала при весовом отношении растворителя к потоку 17, равном 10, значении флегмового числа 9 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС, с получением ацетона 24 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением смеси 25 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 25 метанола/растворителя подавали в колонну 7 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 10, на уровне 5-й теоретической тарелки. Колонна 7 работала при значении флегмового числа 6 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 28 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 29 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 26.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 27
Как показано в части Фигуры 2, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки. Колонна 1 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 40-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 30-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 8 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС, с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны, и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 80, на уровне 50-й теоретической тарелки. Колонна 3 работала при значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Водный раствор 18 этанола и н-пропанола подавали в колонну 8 удаления этанола, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 40-й теоретической тарелки. Колонна 8 работала при значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 68 до 68,5ºС, с получением этанола 26 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением водного раствора н-пропанола 27 из низа колонны. Водный раствор н-пропанола 27 подавали в колонну 9 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки, и совместно подводили н-бутилацетат в качестве азеотропообразующего средства. В колонне 9 весовое отношение азеотропообразующего средства к водному раствору н-пропанола 27 составляло 0,2, и температура низа колонны была от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 30, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 31 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 27.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 28
Как показано в части Фигуры 2, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 7-й теоретической тарелки. Колонна 1 работала при значении флегмового числа 12 и температуре верха колонны 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 8-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 15, на уровне 8-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 8 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС, с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны, и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 9-й теоретической тарелки. Колонна 3 работала при значении флегмового числа 10 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Поток 17 смеси метанола/ацетона подавали в колонну 6 экстрактивной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 20, на уровне 12-й теоретической тарелки, и совместно подводили воду 23 в качестве растворителя на уровне 5-й теоретической тарелки. Колонна 6 работала при весовом отношении растворителя к потоку 17, равном 10, значении флегмового числа 9 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС, с получением ацетона 24 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением смеси 25 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 25 метанола/растворителя подавали в колонну 7 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 10, на уровне 5-й теоретической тарелки. Колонна 7 работала при значении флегмового числа 6 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 28 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 29 из низа колонны. Поток 15 из колонны 2 отделения уксусной кислоты подавали в колонну 4 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 10, и совместно подводили трет-бутиламин в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 4 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к потоку 15, равном 5, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны и с получением сточных вод 22 с низа колонны. Смесь 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 5 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 10, на уровне 4-й теоретической тарелки, и колонна 5 работала при значении флегмового числа 6 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 20 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 21 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 28.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 29
Как показано в части Фигуры 2, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки. Колонна 1 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 40-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 30-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 8 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС, с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны, и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 80, на уровне 50-й теоретической тарелки. Колонна 3 работала при значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Поток 18 водного раствора этанола и н-пропанола из колонны отделения этанола подавали в колонну 8 удаления этанола, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 40-й теоретической тарелки. Колонна 8 работала при значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 68 до 68,5ºС, с получением этанола 26 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением водного раствора н-пропанола 27 из низа колонны. Водный раствор н-пропанола 27 подавали в колонну 9 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки, и совместно подводили н-бутилацетат в качестве азеотропообразующего средства. В колонне 9 весовое отношение азеотропообразующего средства к водному раствору н-пропанола 27 составляло 0,2, и температура низа колонны была от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 30, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 31 из низа колонны. Поток 15 водного раствора уксусной кислоты из колонны 2 отделения уксусной кислоты подавали в колонну 4 экстракции уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 40, и совместно подводили н-бутиламин в качестве экстрагирующего реагента. Колонна 4 работала при весовом отношении экстрагирующего реагента к потоку 15, равном 1, и рабочей температуре 35ºС, с получением смеси 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента с верха колонны, и с получением сточных вод 22 из низа колонны. Смесь 19 уксусной кислоты/экстрагирующего реагента подавали в колонну 5 регенерации экстрагирующего реагента, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки, и колонна 5 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны от 115 до 118ºС, с получением уксусной кислоты 20 в качестве дистиллята из верха колонны, и с получением регенерированного экстрагирующего реагента 21 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 29.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
Пример 30
Как показано в части Фигуры 2, поток 10, состоящий из побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша (включающий 5 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения менее чем 50ºС, 85 весовых процентов компонента, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, и 10 весовых процентов компонента, имеющего температуру кипения более чем 120ºС), подавали в стандартную ректификационную колонну 1, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки. Колонна 1 работала при значении флегмового числа 1 и температуре верха колонны 40ºС. Боковой погон 13, имеющий диапазон температур кипения от 50 до 120ºС, выводили с уровня 40-й теоретической тарелки и подавали в колонну 2 отделения уксусной кислоты, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 30-й теоретической тарелки. Колонна 2 работала при значении флегмового числа 8 и температуре низа колонны от 104 до 108ºС, с получением потока 14 водного раствора, содержащего спирты и кетоны, в качестве дистиллята из верха колонны, и потока 15 водного раствора уксусной кислоты, получаемого из низа колонны. Поток 14 подавали в колонну 3 отделения этанола, имеющую число теоретических тарелок 80, на уровне 50-й теоретической тарелки. Колонна 3 работала при значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 60 до 64ºС, с получением потока 17 смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны, и с получением потока 18 водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны. Поток 17 смеси метанола/ацетона подавали в колонну 6 экстрактивной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки, и совместно подводили моноэтаноламин 23 в качестве растворителя на уровне 3-й теоретической тарелки. Колонна 6 работала при весовом отношении растворителя к потоку 17, равном 2, значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 56 до 56,5ºС, с получением ацетона 24 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением смеси 25 метанола/растворителя из низа колонны. Смесь 25 метанола/растворителя подавали в колонну 7 регенерации растворителя, имеющую число теоретических тарелок 50, на уровне 20-й теоретической тарелки. Колонна 7 работала при значении флегмового числа 1,5 и температуре верха колонны от 64,5 до 64,7ºС, с получением метанола 28 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя 29 из низа колонны. Поток 18 водного раствора этанола и н-пропанола из колонны 3 отделения этанола подавали в колонну 8 удаления этанола, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 40-й теоретической тарелки. Колонна 8 работала при значении флегмового числа 2 и температуре верха колонны от 68 до 68,5ºС, с получением этанола 26 в качестве дистиллята из верха колонны и с получением водного раствора н-пропанола 27 из низа колонны. Водный раствор н-пропанола 27 подавали в колонну 9 азеотропной ректификации, имеющую число теоретических тарелок 60, на уровне 35-й теоретической тарелки, и совместно подводили н-бутилацетат в качестве азеотропообразующего средства. В колонне 9 весовое отношение азеотропообразующего средства к водному раствору н-пропанола 27 составляло 0,2, и температура низа колонны была от 96,8 до 97,5ºС, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, в качестве потока 30, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола 31 из низа колонны. В условиях стабильного режима работы были получены аналитические данные для потоков индивидуальных колонн. Результаты показаны в Таблице 30.
Аналитические данные (весовых процентов) для потоков индивидуальных колонн
В то время как изобретение было описано со ссылкой на примерные варианты осуществления, квалифицированным специалистам в этой области технологии будет понятно, что разнообразные изменения и модификации могут быть сделаны без выхода за рамки смысла и области изобретения. Поэтому изобретение не ограничивается конкретными вариантами осуществления, раскрытыми как наилучший путь, рассматриваемый для исполнения настоящего изобретения, но изобретение будет включать все варианты осуществления, попадающие в пределы объема прилагаемых пунктов формулы изобретения.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛАЛЯ | 2004 |
|
RU2261857C1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ N-МЕТИЛАНИЛИНА ИЗ КАТАЛИЗАТОВ N-ГИДРОАЛКИЛИРОВАНИЯ АНИЛИНА МЕТАНОЛОМ | 2000 |
|
RU2167851C1 |
| Способ очистки уксусной кислоты | 1976 |
|
SU893126A3 |
| Способ выделения муравьиной и уксусной кислот | 1984 |
|
SU1268564A1 |
| СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ЭТИЛХЛОРСИЛАНОВ | 2018 |
|
RU2682330C1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА В ПРОМЫСЛОВЫХ УСЛОВИЯХ | 1997 |
|
RU2118337C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНОГО БУТИЛОВОГО СПИРТА | 2001 |
|
RU2206560C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКОНЦЕНТРИРОВАННОГО МЕТИЛАЛЯ | 2010 |
|
RU2432349C1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАНОЛА ИЗ ПОБОЧНОГО ПРОДУКТА СИНТЕЗА 1,4-БУТИНДИОЛА | 1998 |
|
RU2137746C1 |
| Способ ректификации систем, компонентыКОТОРыХ ОбРАзуюТ АзЕОТРОп и ВСТупАюТ ВХиМичЕСКиЕ РЕАКции, пРЕиМущЕСТВЕННОСМЕСи "фОРМАльдЕгид-МЕТАНОл-ВОдА | 1977 |
|
SU831134A1 |
Настоящее изобретение относится к способу отделения побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша, включающему стадии: а) подачи побочных продуктов в водной фазе в стандартную ректификационную колонну (1) в ее средней части с выведением части потока I, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120°С, в качестве бокового погона, с получением легких компонентов, имеющих температуры кипения менее чем 50°С, с верха колонны, и с получением тяжелых компонентов, имеющих температуры кипения выше, чем 120°С, из низа колонны; b) подачи потока I в колонну (2) отделения уксусной кислоты в ее средней части с получением потока водного раствора II, содержащего спирты и кетоны, имеющего температуры кипения в диапазоне от 50 до 100°С, с верха колонны, и с получением потока III водного раствора уксусной кислоты из низа колонны; и с) подачи потока II в колонну (3) отделения этанола в ее средней части, с получением потока IV смеси метанола и ацетона с верха колонны и с получением потока V водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны (см. Фиг.3). 8 з.п. ф-лы, 4 ил., 30 табл., 30 пр.
1. Способ отделения побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша, включающий стадии
a) подачи побочных продуктов в водной фазе в стандартную ректификационную колонну в ее средней части, с выведением части потока I, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120°С, в качестве бокового погона, с получением легких компонентов, имеющих температуры кипения менее чем 50°С, из верха колонны, и с получением тяжелых компонентов, имеющих температуры кипения выше, чем 120°С, из низа колонны; и
b) подачи потока I к одной стороне секционной колонны в ее средней части, с удалением потока II смеси метанола/ацетона в качестве дистиллята из верха колонны, с удалением потока III водного раствора уксусной кислоты из низа колонны с выведением этанола в качестве бокового погона из верхней части противоположной стороны, и с выведением потока IV водного раствора н-пропанола в качестве бокового погона из нижней части противоположной стороны.
2. Способ по п.1, в котором стандартная ректификационная колонна имеет число теоретических тарелок от 10 до 60, флегмовое число от 1 до 12 и температуру верха колонны не менее чем 40°С; секционная колонна имеет число теоретических тарелок от 50 до 200, в которой на верхнюю секцию приходятся от 1/6 до 1/3 числа теоретических тарелок, на нижнюю секцию приходятся от 1/6 до 1/3 числа теоретических тарелок, жидкая фаза питаемой стороны в верхней секции имеет коэффициент распределения от 0,3 до 0,7, газовая фаза питаемой стороны в нижней секции имеет коэффициент распределения от 0,3 до 0,7; и секционная колонна имеет флегмовое число от 5 до 30, температуру верха колонны от 60 до 64°С, температуру верхнего бокового погона от 68 до 68,5°С и температуру нижнего бокового погона от 87 до 93°С.
3. Способ по п.1, дополнительно включающий стадии
c) подачи потока IV в колонну азеотропной ректификации в ее средней части и совместное подведение азеотропообразующего средства, с выведением водной фазы, полученной в фазоразделителе верха колонны, и орошением флегмой из масляной фазы, и с выведением н-пропанола из низа колонны, в котором азеотропообразующее средство представляет собой по меньшей мере одно средство, которое формирует с водой азеотропную смесь с пониженной температурой кипения.
4. Способ по п.3, в котором колонна азеотропной ректификации имеет число теоретических тарелок от 15 до 60, весовое отношение азеотропообразующего средства к потоку IV от 0,2 до 1 и температуру низа колонны от 96,8 до 97,5°С; и в котором азеотропообразующее средство представляет собой по меньшей мере одно средство, выбранное из циклогексана, бензола, толуола, изопропилацетата и н-бутилацетата.
5. Способ по любому из пп.1-4, дополнительно включающий стадии
d) подачи потока III на верх колонны экстракции уксусной кислоты и экстрагирующего реагента ко дну колонны, с выведением потока V смеси уксусной кислоты и экстрагирующего реагента с верха колонны и с выведением сточных вод из низа колонны, в котором экстрагирующий реагент представляет собой по меньшей мере один реагент, выбранный из группы, состоящей из органических фосфинов и органических аминов; и
e) подачи потока V в колонну регенерации экстрагирующего реагента в ее средней части с выведением уксусной кислоты в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного экстрагирующего реагента из низа колонны.
6. Способ по п.5, в котором колонна экстракции уксусной кислоты имеет число теоретических тарелок от 10 до 40 и весовое отношение экстрагирующего реагента к потоку III от 1 до 6, и работает при нормальной температуре; колонна регенерации экстрагирующего реагента имеет число теоретических тарелок от 10 до 50 и флегмовое число от 1 до 6, и работает при атмосферном давлении или пониженном давлении; и экстрагирующий реагент представляет собой по меньшей мере один реагент, выбранный из группы, состоящей из три(С1-С6-алкил)фосфиноксидов, трифенилфосфиноксида, трет-бутиламина, н-бутиламина и трет-амиламина.
7. Способ по любому из пп.1-4, дополнительно включающий стадии
f) подачи потока II в колонну экстрактивной ректификации в ее средней части и совместное подведение полярного растворителя в колонну в ее верхней части с выведением ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока VI смеси метанола и растворителя из низа колонны; и
g) подачи потока VI в колонну регенерации растворителя в ее средней части, с выведением метанола в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя из низа колонны.
8. Способ по п.7, в котором колонна экстрактивной ректификации имеет число теоретических тарелок от 20 до 50, весовое отношение полярного растворителя к потоку II от 2 до 10, флегмовое число от 2 до 9 и температуру верха колонны от 56 до 56,5°С; полярный растворитель представляет собой по меньшей мере один растворитель, выбранный из группы, состоящей из воды, этиленгликоля, N-формилморфолина, тетраметиленсульфона и моноэтаноламина; и колонна регенерации растворителя имеет число теоретических тарелок от 10 до 50, флегмовое число от 1 до 6 и температуру верха колонны от 64,5 до 64,7°С.
9. Способ по п.5, дополнительно включающий стадии f) подачи потока II в колонну экстрактивной ректификации в ее средней части и совместное подведение полярного растворителя в колонну в ее верхней части с выведением ацетона в качестве дистиллята из верха колонны и с получением потока VI смеси метанола и растворителя из низа колонны; и g) подачи потока VI в колонну регенерации растворителя в ее средней части, с выведением метанола в качестве дистиллята из верха колонны и с получением регенерированного растворителя из низа колонны.
| US 7150831 В2, 19.12.2006 | |||
| CN 101085930 А, 12.12.2007 | |||
| CN 1854266 А, 01.11.2006 | |||
| US 7166219 B2, 23.01.2007 | |||
| Привод к одноударным молоткам | 1988 |
|
SU1696082A1 |
| RU 2004138560 A, 10.08.2005. | |||
