Способ выделения окрашенных веществ из сточных вод сульфат-целлюлозного производства Советский патент 1982 года по МПК C02F1/28 C02F1/52 C02F1/28 C02F101/30 C02F1/52 C02F101/30 C02F103/28 

. 1

Изобретение относится к способу выделения opraunrieciasx веществ из оюгокомпонентных водных растворов н может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при очистке сточных вод, содержащих большие количества ок- ршленных веществ.

Известен способ вьщеления окрашеН ных веществ из сточных вод целлюлознобумажной промышленности путем адсорбции веществ на гранулированной окиси алюминия, отделения насыщенного адсорбента и регенерации ацсорбента прокаливанием при 500-600 01 1.

Однако способ не позволяет вьшелить окрашенные вещества, так как при термической регенерашп адсорбе гга 01Ш сгорают.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения окрашенных веществ из сточных вод сульфат-целлюлозного производства путем последовательной адсорбция веществ на порошкообразной целлюлозе, затем на пороа.кообразной oiajcK алюминия, десорб ции этих веществ с обоих адсорбентов сначала ацетоном, содержащим 6-8 г/л соляной кислоты, а затем диметилформамидом, содержащим 7-10 г/л соляной кислоты, нейтра.гшзацией и затариванием элюатоБ 2j .

10

Недостаток способа состоит в загрязнении получаеь ых веществ в процессе ,эсорбц ш. Взаимодействие соляной киодоты с окисью алюминия пр1тодит к за- 1-рязненшо соединениями алюм1шия ве5 , десорб1фуемых с окиси алюминия ацетоном, содернашлм соляную кислоту. Диметилформамидные элюаты с обоих адсорбентов загрязнены проду сгом реакции соляной кислоты с диметилформамк-

20 дом. Очистка окрашенных веществ от загрязнений: особенно последнего, яв-пяется слойшым и трудоемким процессом. Цель изобретегшя - предотврашение загрязнения окрашенных веществ в процессе вьщепения. Поставленная цель достигается согласно способу выделения окрашенных веществ из сточных вод сульфат целлюлозного производства, заключающемус в том, что сточные воды обрабатывают соляной кислотой с последующей фильтра цией, прок-шшкой и cjTUKOft полученного осадка, адсорбцию ведут на полиамвдном адсорбенте, содержащем волокнистую целлюлозу в соотношении 1;1/десорбцию осуществляют смесью водного раствора хлористого кальция и этилцеллозОльва, а регенерацию водным раствором соляной кислоты. При этом, с целью выделения .окрашеш1ых веществ из элюата, последний подиюляют соляной кислотой, добавляют .овый Ьпирт и получе1шую оргаштческую фазу отделяют, промывают водой и упаривают. Перед адсорбцией сточные воды об рабатывают соляной вдгспотрй с последую щей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка, адсорбцию ведут на полиамидном адсорбенте, десорбцию осуществляют смесью водного раствора хлористого кальция и этилцеллозо 1ьва, регенерацию - водным раствором соляной кислоты. С целью выделения окрашенных-ве ществ из элюата последний подкисляют соляной кислотой, добавляют бутиловый спирт и пол юнную органическую фазу отделяют, промывают водой и упаривают Кроме того, с целью предотвращения уплотнеиш полиамидного адсорбента в процессе адсорбции, адсорбционную колон ку заполняют смесью полиамидного адсорбента и волокнистой целлюлозы в со отнощении 1:1. Осуществение коагуляции окрашенных веществ в июлой среде перед процессом адсорбции позволяет выделить часть окрашенных веществ наиболее простым способом в чистом виде, с.ш1зить нагруэ ку на адсорбент и, следовательно, обрабатывать большее количество сточной ВОДЬ меньшим количеством адсорбента. Кроме того, коагуляция позволяет предварительно разделить окрашенные вещест ва на два фракции. Употребление пшшамидногч) адсорбе та для адсорбции окрашенных веществ дает возможность использовать элюирующую смесь, не содержащую диметилформам1Щ с соляной кислотой. Иcпoльзoвание в качестве десорбнруюшего раст ворителя смеси водного раствора хлористого кальция и этилцеллозольва обеспечивает полную десорбцию окрашенных веществ с адсорбента и не разрушает адсорбент, что предот ашает загрязнение окрашенных веществ продуктами деструкцвв полиамиаа. Обработка элюата заключается в подкислении его соляной кислотой до рН 4 я добавлении бутилового спирта до рас-ч слоения жидкостей. Окрашенны вещества переходят в органическую фазу отделяют, промывают дистиллированной водой от следов кислоты и упаривают. Регенфация адсорбента включает в себя последовательное промывание адсорбента непосредственно в колонке сначала раствором соляной кислоты в воде (рН 4), а затем дистиллироваиной водой. Регенерированный адсорбент пригоден для повторного использования. Пример. Пробу сточной воды, отобранную после биологической очистки, освобождают 4юльтрованием через полот няный фильтр от взвеси активного ила. Объем профильтрованной сточной воды зо л, рН 6,9. Для коагуляции окрашенных веществ пробу профильтрованаой сточной воды подкисляют 18 мл концентрированной соляной кислоты (р 1,17 г/мл) и оста лшот на 24 ч при 18-22®С. Образовавшийся осадок отфильтровьшают на полотняном фильтре, промывают 100 мл 0,05%-нрго водного раствора соляной кислоты, затем 200 мл дистиллированной воды и сушат на фильтре при и пониженном давлении. Выход окрашенных веществ на стадии коагуляции 1,48 г. Для проведения процесса адсорбции окрашенных веществ стеклянную хроматографическую колонку (d 80 мм, п ЭОО мм) МО1ФЫМ способом заполняют смесью 90 г полиамидного адсорбента (сорбционная емкость 17О-2ОО микро,молей (Ь-нафтолоранжа на 1 г адсорбента) и 9О г волокнистой целлюлозы. Введение волокнистой целлюлозы обусловлено необходимостью предотвращения уплот нёния полиамидного адсорбента в процессе адсорбции. Полученную после фильтрации скоагулировавщихся окрашенных веществ сточную воду пропускают через колонку со скоростью 6-10 мл в минуту. Вытекающая из колонки вода бесцветна. После пропускания всего объема сточной воды колонку промь1вают 200 мл дистиллированной воды и элюируют 105О мл смеси 1О%-ного водного раствора хлсхристого кальция и этилцеллозольв (40: :6О по объему).

Для выделения окрашенных вешеств элюат подкисляют соляной кислотой до рН 4, добавляют 1200 мл бутилового спирта до образования двух фаз, оргашмескую фазу отделяют, дважды njx мывают 400 мл дистиллированной воды и упаривают досуха.

Выход окрашенных веществ на стадии адсорбони 0,45 г; суммарный выход окращенных вешеств г.

Регенерацию адсорбента проводят промыванием адсорбента сначала 300 мл водного раствора соляной кислоты (рН 4 а затем ЗОО мл дистиллированной воды непосредственно в хроматографической колонке.

Технико-эксшомический эффект от реализацив предлагае1лЬго способа обусловлен тем, что он позволяет, полностью выдел51ть 01фашен1а 1е вещества из сточных вод и исключить из процесса выделения окись алюминия и диметвлформами Kpoivie того, выделение больЕей части окрашенных вещее ТВ коагуляш1ей позволяе уменьшить расход адсорбента при выделении окрашенных веществ и облегчает процесс десорбции.

Применяемый полиамидный адсорбент после десорбции О1фащенных веществ легко регенерируется и пригоден для повторного использования, что по:жоляет обрабатывать большие объемы сточных вод небольшим количеством адЬорбента.

Формула изобретения

1.Способ выделения окрашенных веществ из сточных вод сульфа- -аеллкулозного производства, включающий аасорбцню окрашенных веществ, десорбцию их и регенерацию адсорбента, отличающийся тем, что, с целью предотвращения загрязнения О1фашенных вешеств

в процессе выделения, адсорбцией сточные воды обрабатьвают соляной кислотой с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка, адсорбцию ведут на полиамидш м адсо1 бенте, десорбшш осуществляют смесью водного раствора хлористого кальция и этилцеллозольва, а регенерашоо - водным раствором соляной кислоты.

2.Способ по nvl, о т л в ч а ю щ и и с я тем что, с целью вьшеления окрашенных ъетеетъ из элюата, последний подкисляют соляной кислотой, добавляют бутиловый спирт в полученную органическую фазу отделяют, промывают и упаривают.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью предотвращения уплотнения полиамидного адсорбен| та в процессе адсорбции, адсорбционную колонку заполняюпг смесью полиамидного адсорбента и волокнистой целлюлозы в соотношении 1:1.

Источники информаднв, принятые во внимание при экспертизе

1.Заявка ФРГ № 2320799, кл. 85 С 3/00, 1974,

2.Авторское свидетельство СССР № 689947, кл. С O2F 1/28, 1979 (прототип).